，保持攪拌和超聲波分散處理，加入0.6克碳酸氫銨，充分攪拌和超聲處理20min后，加入適量純水，離心分離得到濕納米銅粉；
(3)用純水洗滌、離心分離步驟(2)得到的濕納米銅粉3次后，用精密pH試紙測得上層清液的PH為9，停止洗滌，倒掉上層清液，得到濕納米銅粉；
(4)采用步驟(2)的攪拌和功率、頻率相同的超聲波，對步驟(3)得到的濕納米銅粉進行分散處理，加入1.35克丁硫醇，繼續攪拌超聲處理20min，再加入適量的純水，充分攪拌和超聲波分散處理15min后，離心分離得到納米金屬銅粉；
(5)重復步驟(4)的操作一次，將得到的納米銅粉用無水乙醇或丙酮清洗、離心分離兩次，再放入氫還原爐中，通入氫氣，在240°C下干燥I小時，得到的納米銅粉，經檢測，其硫酸根質量分數由原來的5000ppm下降為約60ppm。
[0017]實施例3
(1)將0.05mol硝酸銀經液相還原法制備得到的納米銀，用純水清洗、離心分離2次，倒掉上層清液，得到濕納米銀粉；
(2)在攪拌的條件下，用功率為200W、頻率為IMHZ的超聲波處理濕納米銀粉15min，保持攪拌和超聲波分散處理，加入0.5克亞硫酸氫銨，充分攪拌和超聲處理20min后，加入適量純水，離心分離得到濕納米銀粉；
(3)用純水洗滌、離心分離步驟(2)得到的濕納米銀粉2次后，用精密pH試紙測得上層清液的PH為8，停止洗滌，倒掉上層清液，得到納米銀粉待用；
(4)采用步驟(2)的攪拌和功率、頻率相同的超聲波，對步驟(3)得到的濕納米銅粉進行分散處理，加入1.5克丙烯硫醇，繼續攪拌超聲處理20min，再加入適量的純水，充分攪拌和超聲波分散處理15min后，離心分離得到納米銀粉；
(5))重復步驟(4)的操作一次，將得到的納米銀粉無水乙醇或丙酮清洗、離心分離兩次，再放入氫還原爐中，通入氫氣，在270°C下干燥I小時，得到的納米銀粉，其硝酸根質量分數由原來的5000ppm下降為60ppm。
[0018]實施例4
(I)將0.05mol醋酸鎳經液相還原法制備得到的納米鎳，用純水清洗、離心分離2次，倒掉上層清液，得到濕納米鎳粉；
(2)在攪拌的條件下，用功率為300W、頻率為IMHZ的超聲波處理濕納米鎳粉15min，保持攪拌和超聲波分散處理，加入0.6克碳酸氫錢，充分攪拌和超聲處理20min后，加入適量純水，離心分離得到濕納米鎳粉；
(3)用純水洗滌、離心分離步驟(2)得到的濕納米鎳粉3次后，用精密pH試紙測得上層清液的PH為9，停止洗滌，倒掉上層清液，得到濕納米鎳粉待用；
(4)采用步驟(2)的攪拌和功率、頻率相同的超聲波，對步驟(3)得到的濕納米銅粉進行分散處理，加入1.2克己硫醇，繼續攪拌超聲處理20min，再加入適量的純水，充分攪拌和超聲波分散處理1min后，離心分離得到納米鎳粉；
(5)重復步驟(4)的操作一次，將得到的納米鎳粉用無水乙醇或丙酮清洗、離心分離兩次，再放入氫還原爐中，通入氫氣，在200°C下干燥2小時。得到的納米鎳粉，其醋酸根質量分數由原來的5000ppm下降為40ppm。
[0019]上述技術方案和各實施例中的“加入適量的純水”，一般是指加入純水的量不超過容器高度的三分之二。
【主權項】
1.一種去除納米金屬粉體表面陰離子的方法，依次包括如下步驟: (1)將液相還原法制備得到的納米金屬粉體用純水清洗、離心分離2-3次、倒掉上層清液，得到濕納米金屬粉體； (2)在攪拌的條件下，用功率為50-2000W、頻率為50KHZ-5MHZ的超聲波處理濕納米金屬粉體15-30min，在保持攪拌和超聲波分散處理的條件下，加入碳酸氫氨或亞硫酸氫銨，充分攪拌和超聲處理20-30min后，加入適量純水，離心分離得到濕金屬粉體，碳酸氫氨或亞硫酸氫銨的加入量按碳酸氫氨或亞硫酸氫銨:金屬的摩爾比為0.001-1: I的比例加入； (3)用純水洗滌、離心分離步驟(2)得到的濕納米金屬粉體，當測得上層清液的pH值(9時，停止洗滌，倒掉上層清液，得到濕納米金屬粉體； (4)采用與步驟(2)相同的攪拌和超聲波，對步驟(3)得到的濕納米金屬粉體進行分散處理，同時加入硫醇，繼續攪拌超聲處理15-60min，再加入適量純水，充分攪拌和超聲波分散處理15-45min后，離心分離得到納米金屬粉體，硫醇的加入量按硫醇:金屬的摩爾比為0.001-1: I的比例加入; (5)將步驟(4)得到的納米金屬粉體用有機溶液洗滌、離心分離2-3次，放入高溫氫還原爐中，通入氫氣，在200-300°C下干燥0.5-2小時，即可得到表面陰離子吸附少的高純納米金屬粉體。2.根據權利要求1所述的去除納米金屬粉體表面陰離子的方法，其特征在于:所述方法中，步驟(4)重復操作一次。3.根據權利要求1或2所述的去除納米金屬粉體表面陰離子的方法，其特征在于:所述步驟(2)中碳酸氫氨或亞硫酸氫銨的加入量為碳酸氫氨或亞硫酸氫銨:金屬的摩爾比為0.05-0.5:1 ο4.根據權利要求3所述的去除納米金屬粉體表面陰離子的方法，其特征在于:所述步驟(4)中硫醇的加入量為硫醇:金屬的摩爾比為0.1-0.5: 15.根據權利要求4所述的去除納米金屬粉體表面陰離子的方法，其特征在于:所述步驟(4)中加入的硫醇為丙硫醇、異丙硫醇、烯丙硫醇、丁硫醇、叔丁硫醇、仲丁硫醇、異丁硫醇、烯丁硫醇，2- 丁烯-1-硫醇、戊硫醇或己硫醇的一種或多種。6.根據權利要求5所述的去除納米金屬粉體表面陰離子的方法，其特征在于:所述步驟(5)中采用的有機溶劑為無水甲醇、無水乙醇、丙酮、乙醚的任一種或多種。7.根據權利要求6所述的去除納米金屬粉體表面陰離子的方法，其特征在于:所述步驟(2)中超聲波的功率優選100-500W、頻率為50KHZ-5MHZ。8.根據權利要求1-7任一所述的去除納米金屬粉體表面陰離子的方法，其特征在于:所述方法中的納米金屬粉體為金、銀、銅或鎳。
【專利摘要】本發明提供了一種去除納米金屬粉體表面陰離子的方法，包括（1）將液相還原法制備得到的納米金屬粉體用純水清洗、離心分離2-3次；（2）在攪拌的條件下，用一定功率、頻率的超聲波處理濕納米金屬粉體15-30min，加入碳酸氫氨或亞硫酸氫銨，再充分攪拌和超聲處理后加入純水，離心分離；（3）用純水洗滌、離心分離濕納米金屬粉體，當測得上層清液的pH值≤9，停止洗滌，倒掉清夜；（4）在攪拌和超聲波作用下加入硫醇，繼續攪拌超聲處理15-60min，再加入純水，充分攪拌和超聲波分散處理后離心分離；（5）用有機溶液對納米金屬粉體洗滌、離心分離2-3次，放入高溫氫還原爐中，通入氫氣，在200-300℃下干燥，得到所需產品。本發明的方法，設計合理、工藝條件溫，操作簡單，經該方法處理的納米金屬粉體的陰離子吸附量大大減少。
【IPC分類】B82Y40/00, B82Y30/00, B22F9/16, B22F1/00
【公開號】CN104985175
【申請號】CN201510378844
【發明人】何為, 張毅, 王守緒, 譚澤, 陳國琴
【申請人】廣東光華科技股份有限公司
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月2日