一種用EBPVD制備Zr/Al反應疊層箔的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種Zr/Al反應疊層箔的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著以空間技術、信息技術、新能源和新材料為代表的高新技術的飛速發展，對于材料連接技術提出了更高的要求。以空間環境為例，受航空器載荷的限制，傳統的融化焊接無法在空間中使用；而可靠性較高的釬焊往往工藝過程較為復雜，在空間中也很難實現。在超大規模集成電路制造中，需要將一些原器件準確快速的焊接在電路板上，而電子器件往往對熱量非常敏感，這就需要盡可能的縮短連接時間，減少對周圍器件的影響。Zr/AI反應疊層箔是一種新型的層狀含能復合材料，可以作為局部熱源融化釬料或者直接作為中間層實現被連接件的瞬時液態連接，對于特種焊接技術具有重要的意義。Zr/AI反應疊層箔焊接技術主要有以下特點:(l)Zr/Al疊層箔的自蔓延反應可以在室溫下由一個很小的能量脈沖引發，經過合理的熱平衡設計，可以依靠疊層箔的自蔓延過程釋放的熱量實現母材的連接，而不需要外部熱源和設備；(2)由于擴散距離非常小，疊層箔中反應面的自蔓延速率非常快，原子的動態混合區的溫升速率極快，不會顯著提高被連接件的溫度，這使得反應疊層箔在一些嚴格限制溫度的連接中也有著重要的應用；(3)疊層箔的大小可以任意裁剪，可以實現微小區域的精確連接，特別適合于集成電路封裝焊接；(4)由于可以實現無釬料焊接，相比于傳統釬焊更加綠色環保。Zr/AI疊層箔目前主要通過濺射和冷軋的方法制備，濺射獲得的Zr/AI疊層箔雖然具有十分理想的微觀組織結構，但此工藝方法工作效率低，生產成本高；冷軋雖成本較低，但制得疊層箔的Zr/AI層界面易引入雜質，造成污染，不利于獲得更高的自蔓延速率。電子束物理氣相沉積(EBPVD)技術是電子束技術與物理氣相沉積(PVD)技術相結合的產物，EBPVD的基本原理是利用聚焦高能電子束在真空腔中直接轟擊加熱蒸發靶材，靶材蒸汽凝結在基板表面形成沉積層。電子槍可以分為皮爾斯槍和e型槍。其中皮爾斯槍的沉積速率極快，生產效率高。另外由于是在真空腔中沉積，幾乎可以不用考慮雜質氣體污染的問題。
【發明內容】
[0003]本發明是要解決目前Zr/AI疊層箔的制備方法生產效率低、生產成本高、Zr/AI層界面易引入雜質、造成污染、不利于獲得更高的自蔓延速率的技術問題，而提出一種用EBPVD制備Zr/AI反應疊層箔的方法。
[0004]本發明的用EBPVD制備Zr/AI反應疊層箔的方法是按以下步驟進行的:
[0005]一、EBPVD前期準備工作:清洗錠料I和錠料II，清理EBPVD設備真空室，安裝基板，所述的EBPVD設備真空室內設置有兩把電子槍，分別是電子槍I和電子槍II，將清洗后的錠料I置于電子槍I的下方，將清洗后的錠料II置于電子槍II的下方，將分離層物質放置在錠料I和錠料II之間，擦拭基板，關閉擋板；所述的錠料I為純Zr，所述的錠料II為純Al ;
[0006]二、預熱錠料:關閉真空室，抽真空至真空度為6X10_3Pa時，打開電子槍I和電子槍II，將電子槍I電流設置為0.02A?0.1A，電子槍II電流設置為0.02A?0.1A，利用電子槍I對錠料I進行掃描5min?7min，利用電子槍II對錠料II進行掃描5min?7min，然后將電子槍I的電流調節至0.1A?0.3A，將電子槍II的電流調節至0.1A?0.3A，利用電子槍I對錠料I進行掃描5min?lOmin，利用電子槍II對錠料II進行掃描5min?1min ；
[0007]三、沉積分離層:關閉電子槍I和電子槍II中的一把，將另一把電子槍的電流調節為0.04A?0.05A，調整該電子槍的位置，使該電子槍對分離層物質進行掃描，打開擋板，對分離層物質進行掃描Imin?2min，且在進行掃描過程中基板繞基板軸轉動，關閉擋板；
[0008]四、沉積疊層箔:設置電子槍I的電流為0.3A?1.5A，電子槍II的電流為0.3A?1.5A，打開擋板，沉積疊層箔至達到預計的疊層箔厚度，關上擋板，關閉電子槍，關閉真空系統，打開真空室，將沉積的疊層箔從基板上剝離，得到Zr/AI反應疊層箔；
[0009]所述的沉積疊層箔的方法為:利用電子槍I對錠料I進行掃描，同時利用電子槍II對錠料II進行掃描，用小擋板周期性地交替遮擋錠料I和錠料II，在進行掃描過程中基板靜止；
[0010]所述的沉積疊層箔的方法為:利用電子槍周期性地交替對錠料I和錠料II進行掃描，當掃描錠料I時用電子槍I對錠料I進行掃描并同時關閉電子槍II，當掃描錠料II時用電子槍II對錠料II進行掃描并同時關閉電子槍I，在進行掃描過程中基板靜止；
[0011]所述的沉積疊層箔的方法為:利用電子槍I對錠料I進行掃描，同時利用電子槍II對錠料II進行掃描，在進行掃描過程中基板繞基板軸轉動或擺動，并且在真空室內的錠料I和錠料II之間設置一個分隔屏，使得錠料I和錠料II的蒸汽形成各自的獨立空間；
[0012]所述的基板繞基板軸轉動為基板繞基板軸在水平面上沿著順時針或逆時針一直轉動；所述的基板繞基板軸擺動為基板繞基板軸在水平面上沿著順時針或逆時針轉動一定的角度再逆向轉動相同的角度回到原點，做周期性反復運動。
[0013]本發明的Zr/AI反應疊層箔制備方法較冷軋方法層結構均勻，層厚度可控，界面完整清晰無污染，較濺射方法生產效率高，成本較低，并且本發明的各種基板可以使得在制備過程中基板的溫度低于200°C以免引起Zr/AI反應疊層箔的燃燒；本發明制備的Zr/AI反應疊層箔可在短時間內以自蔓延的方式放出極大的熱量，可以應用于特種焊接領域；
[0014]本發明可以通過調整電子槍的電流以及基板的運動形式來實現對于Zr/AI疊層箔的Zr層和Al層厚度的調控，總厚度可以通過調整電子槍電流、基板的運動和沉積時間來控制。
[0015]—層Zr與一層Al的厚度之和為調制周期，本發明制備的Zr/AI多層復合箔調制周期為0.0lym?ΙΟμπι。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明制備的Zr/AI反應疊層箔的示意圖，11為Zr、12為Al ；
[0017]圖2為本發明步驟一完成后的EBPVD設備示意圖，I為真空腔，2為基板，3為錠料I，4為電子槍I，5為電子槍11，6為錠料11，7為擋板，8為基板軸，20為分離層物質；
[0018]圖3為本發明步驟四中所述的沉積疊層箔的方法為利用電子槍I對錠料I進行掃描，同時利用電子槍II對錠料II進行掃描，在進行掃描過程中基板繞基板軸轉動或擺動，并且在真空室內的錠料I和錠料II之間設置一個分隔屏，使得錠料I和錠料II的蒸汽形成各自的獨立空間時的示意圖，I為真空腔，2為基板，3為錠料I，4為電子槍I，5為電子槍II，6為錠料II，8為基板軸，9為分隔屏；
[0019]圖4為本發明步驟四中所述的沉積疊層箔的方法為利用電子槍I對錠料I進行掃描，同時利用電子槍II對錠料II進行掃描，用小擋板周期性地交替遮擋錠料I和錠料II，在進行掃描過程中基板靜止時的示意圖，I為真空腔，2為基板，3為錠料I，4為電子槍I，5為電子槍II，6為錠料II，8為基板軸，10為小擋板；
[0020]圖5為本發明具體實施方三中所述的大熱沉整體式基板示意圖，13為基板軸的連接件；
[0021]圖6為本發明具體實施方四中所述的循環水冷基板，13為基板軸的連接件，14為進水口，15為出水口 ；
[0022]圖7為本發明具體實施方五中所述的靜止水冷基板，13為基板軸的連接件，16為進水和出水口；
[0023]圖8為本發明具體實施方六中所述的分塊式基板的俯視圖，17為小基板，18為反射屏；
[0024]圖9為圖8的A-A剖視圖，17為小基板，18為反射屏，13為基板軸的連接件，19為基座；
[0025]圖10為本發明具體實施方七中所述的加裝輻射筒的基板，22為輻射散熱筒，13為基板軸的連接件；
[0026]圖11為本發明具體實施方八中所述的加裝水冷盒的基板，23為石墨盒，24為冷卻水盒，13為基板軸的連接件；
[0027]圖12為本發明步驟四沉積疊層箔后并且還未剝離時的基板示意圖，25為分離層，27為基板，26為Zr/AI疊層箔，13為基板軸的連接件；
[0028]圖13為本試驗制備的Zr/AI反應疊層箔正對著錠料的一側的XRD圖；
[0029]圖14為本試驗制備的Zr/AI反應疊層箔的SEM/BE (背散射)照片，圖中發亮的部分為Zr，發暗的部分為Al。
【具體實施方式】
[0030]【具體實施方式】一:本實施方式為一種用EBPVD制備Zr/AI反應疊層箔的方法是按以下步驟進行的:
[0031]—、EBPVD前期準備工作:清洗錠料I和錠料II，清理EBPVD設備真空室，安裝基板，所述的EBPVD設備真空室內設置有兩把電子槍，分別是電子槍I和電子槍II，將清洗后的錠料I置于電子槍I的下方，將清洗后的錠料II置于電子槍II的下方，將分離層物質放置在錠料I和錠料II之間，擦拭基板，關閉擋板；所述的錠料I為純Zr，所述的錠料II為純Al ;
[0032]二、預熱錠料:關閉真空室，抽真空至真空度為6X10_3Pa時，打開電子槍I和電子槍II，將電子槍I電流設置為0.02A?0.1A，電子槍II電流設置為0.02A?0.1A，利用電子槍I對錠料I進行掃描5min?7min，利用電子槍II對錠料II進行掃描5min?7min，然后將電子槍I的電流調節至0.1A?0.3A，將電子槍II的電流調節至0.1A?0.3A，利用電子槍I對錠料I進行掃描5min?lOmin，利用電子槍II對錠料II進行掃描5min?1min ；
[0033]三、沉積分離層:關閉電子槍I和電子槍II中的一把，將另一把電子槍的電流調節為0.04A?0.05A，調整該電子槍的位置，使該電子槍對分離層物質進行掃描，打開擋板，對分離層物質進行掃描Imin?2min，且在進行掃描過程中基板繞基板軸轉動，關閉擋板；
[0034]四、沉積疊層箔:設置電子槍I的電流為0.3A?1.5A，電子槍II的電流為0.3A?1.5A，打開擋板，沉積疊層箔至達到預計的疊層箔厚度，關上擋板，關閉電子槍，關閉真空系統，打開真空室，將沉積的疊層箔從基板上剝離，得到Zr/AI反應疊層箔；
[0035]所述的沉積疊層箔的方法為:利用電子槍I對錠料I進行掃描，同時利用電子槍II對錠料II進行掃描，用小擋板周期性地交替遮擋錠料I和錠料II，在進行掃描過程中基板靜止；
[0036]所述的沉積疊層箔的方法為:利用電子槍周期性地交替對錠料I和錠料II進行掃描，當掃描錠料I時用電子槍I對錠料I進行掃描并同時關閉電子槍II，當掃描錠料II時用電子槍II對錠料II進行掃描并同時關閉電子槍I，在進行掃描過程中基板靜止；
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