/wn固體潤滑薄膜制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及固體潤滑薄膜的制造，特別是一種利用磁控濺射法制造多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜的方法。
【背景技術】
[0002]目前二硫化鎢(WS2)薄膜是國內外新型固體潤滑領域的主要研宄方向之一。二硫化鎢具有較低的摩擦系數、較高的抗極壓性能，抗氧化性優于當前主流固體潤滑材料MoS2,適用于高溫、高真空、高負荷、高轉速、高輻射、強腐蝕、超低溫等苛刻條件。美國率先將其應用到火星探測機器人、飛機、航天飛機等軍事領域。但是WS2固體潤滑膜硬度低、易磨損，在高速、高負載作用下潤滑膜損耗快、壽命無法滿足使用要求，而較厚的胃&薄膜結合力難以保證，易出現層片狀剝落。
[0003]因此，需要提高WS2固體潤滑膜的耐磨性，使薄膜既具有耐磨性又能起到固體潤滑效果，解決高磨損環境下工件的固體潤滑需求，大幅延長其使用壽命。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的上述缺陷，提供一種多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，以解決純WS2固體潤滑薄膜易磨損失效的問題。
[0005]為了實現上述目的，本發明提供了一種多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，其中，采用磁控濺射方法在金屬材料基體的表面形成多相耦合ws2/wn固體潤滑薄膜，包括如下步驟:
[0006]S100、金屬材料基體的預處理，對待加工的金屬材料基體進行預處理，去除附著在所述金屬材料基體表面的油脂、銹點和雜質；
[0007]S200、生成固體潤滑薄膜，進一步包括:
[0008]S201、將所述金屬材料基體放入真空室內，所述真空室與磁控濺射裝置連接，將所述真空室抽真空；
[0009]S202、采用低能離子源對所述金屬材料基體進行離子轟擊清洗；
[0010]S203、使用所述磁控濺射裝置對所述金屬材料基體進行表面改性，采用Ar和隊氣體作為磁控濺射工作氣體和反應氣體，并通過兩臺獨立的質量流量控制儀分別對所述Ar和N2氣體流量進行控制，以WS 2為靶材，在所述金屬材料基體表面先沉積一層WS 2膜層，再在所述吧2膜層上沉積一層WS 2/WN復合膜層，依次循環沉積所述WS2膜層與WS 2/WN復合膜層，所述WS2膜層與WS 2/WN復合膜層各沉積1-10層；以及
[0011]S300、金屬材料基體的封存，將表面生成多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜后的所述金屬材料基體放入丙酮溶液中清洗后烘干，并將烘干后的所述金屬材料基體真空密封封存。
[0012]上述的多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，其中，將所述真空室抽真空至3.0XKT4Pa0
[0013]上述的多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，其中，在所述步驟S202中，通入Ar氣使工作氣壓為5Pa-10Pa，開啟低能離子源的負偏壓至-400V—1000V，進行輝光發電以清洗所述金屬材料基體表面。
[0014]上述的多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，其中，所述步驟S203進一步包括:
[0015]S 2031、生成WS2膜層，所述磁控濺射裝置的參數為:濺射電壓為-600?-800V，濺射電流為0.5A-2A，濺射氣壓為5 X KT2Pa-L OX KT1Pa,濺射時間為lmin_5min，Ar氣流量為 20_40sccm ；以及
[0016]S2032、生成WS2/WN復合膜層，打開所述磁控濺射裝置的磁控濺射靶和微波源，所述微波源采用純度為99.99%的N2，所述磁控濺射靶的參數為:濺射電壓為-600-800V，濺射電流為0.5-2A，濺射氣壓為8X 10_2Pa-l.6X KT1Pa,濺射時間為lmin_5min，所述N2的氣流量為13_16sccm，所述Ar氣的氣流量為30_50sccm。
[0017]上述的多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，其中，在所述評^膜層中，W: S為0.8，在所述WS2/WN復合膜層中能檢測到WN物相，所述金屬材料基體表面與鋼材和陶瓷的摩擦系數均小于或等于0.05。
[0018]上述的多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，其中，所述靶材為97% -99%的吧2靶。
[0019]上述的多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，其中，所述步驟SlOO包括:
[0020]S101、去除所述金屬材料基體的表面油脂，用金屬除脂溶劑去除該金屬材料基體的表面油脂后，將該金屬材料基體放入無污染的四氯乙烯溶劑中浸泡20?30分鐘，取出后用宣紙吸凈殘留的四氯乙烯溶劑，再用脫脂棉擦拭該金屬材料基體的表面，最后用綢布擦拭干凈O
[0021]上述的多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，其中，所述步驟SlOO還包括:
[0022]S102、去除銹點，用金屬除銹清洗劑浸泡清洗該金屬材料基體10?20分鐘，取出后擦拭干凈，以使其表面無微銹點。
[0023]上述的多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，其中，所述步驟SlOO還包括:
[0024]S103、去除雜質，將該金屬材料基體放入丙酮溶劑中，超聲清洗20?40分鐘后取出，使用干凈綢布擦干。
[0025]上述的多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，其中，所述步驟SlOO還包括:
[0026]S104、超聲清洗，將該金屬材料基體放入去離子水中，超聲清洗20?40分鐘后取出，使用干凈綢布擦拭，并放置于真空烘箱中烘干2?4小時。
[0027]本發明的技術效果在于:
[0028]本發明利用磁控濺射技術并通過濺射電流、濺射電壓、工作氣壓等參數控制薄膜的生長，以優化薄膜結構，提高薄膜摩擦磨損性能。本發明的ws2/wn多層減摩耐磨薄膜摩擦系數低，耐磨壽命長，耐磨性能優異。純胃^固體潤滑薄膜用Si 3N4陶瓷球對磨副進行研磨，在試驗4h后膜層即失效，本發明的WS2/WN多層固體潤滑薄膜用該摩擦副進行試驗后耐磨壽命可達20h。
[0029]以下結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細描述，但不作為對本發明的限定。
【附圖說明】
[0030]圖1為本發明一實施例的制造方法流程圖；
[0031]圖2為WS2/WN復合膜層示意圖；
[0032]圖3為WS2/WN截面圖；
[0033]圖4為WS2/WN摩擦磨損曲線；
[0034]圖5為本發明一實施例的制造裝置結構示意圖。
[0035]其中，附圖標記
[0036]10真空室
[0037]20低能離子源
[0038]30磁控濺射靶
[0039]40微波源
[0040]50 N2氣入口
[0041]60 Ar 氣入口
[0042]70冷卻水入口
[0043]I金屬材料基體
[0044]2吧2膜層
[0045]3 WS2/WN 復合膜層
[0046]S100-300 步驟
【具體實施方式】
[0047]下面結合附圖對本發明的結構原理和工作原理作具體的描述:
[0048]參見圖1，圖1為本發明一實施例的制造方法流程圖。本發明的多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜制造方法，采用磁控濺射方法在金屬材料基體I的表面形成多相耦合ws2/wn固體潤滑薄膜，包括如下步驟:
[0049]步驟S100、金屬材料基體I的預處理，對待加工的金屬材料基體I進行預處理，去除附著在所述金屬材料基體I表面的油脂、銹點和雜質；該步驟可進一步包括:
[0050]步驟S101、在表面改性前，去除所述金屬材料基體I的表面油脂，首先用金屬除脂溶劑(例如氫氧化鈉、碳酸鈉、十水磷酸鈉、硅酸鈉、洗滌劑、緩蝕劑、溶劑水等)去除該待處理金屬材料基體I的表面油脂后，將該金屬材料基體I放入無污染的四氯乙烯溶劑中浸泡20?30分鐘，取出后用宣紙吸凈殘留的四氯乙烯溶劑，再用脫脂棉擦拭該金屬材料基體I的表面，最后用綢布擦拭干凈。
[0051]步驟S102、去除銹點，用金屬除銹清洗劑浸泡清洗該金屬材料基體110?20分鐘，取出后擦拭干凈，以使其表面無微銹點。
[0052]步驟S103、去除雜質，將該金屬材料基體I放入丙酮溶劑中，超聲清洗20?40分鐘后取出，使用干凈綢布擦干。擦干時，在材料的光滑表面上沿同一方向進行擦拭，保證金屬材料基體I工件表面沒有水漬和雜質殘留；金屬材料基體I的特殊部位(工作面)重點擦拭，金屬材料基體I的其他部位(非工作面)保證金屬材料基體I工件表面沒有水漬和雜質殘留。同時，不使用已經被污染、浸濕的綢布對金屬材料基體I工件進行擦拭。
[0053]步驟S104、超聲清洗，將該金屬材料基體I放入去離子水中，超聲清洗20?40分鐘后取出，使用干凈綢布擦拭，并放置于真空烘箱中烘干2?4小時。
[0054]步驟S200、生成固體潤滑薄膜，進一步包括:
[0055]步驟S201、將所述金屬材料基體I放入真空室10內的試樣臺上，使真空室10的試樣臺沿自身軸線勻速緩慢旋轉，所述真空室10與磁控濺射裝置連接，開啟磁控濺射裝置的機械泵、分子泵及循環水系統，將所述真空室10抽真空至3.0X 10_4Pa ;
[0056]步驟S202、采用低能離子源20對所述金屬材料基體I進行離子轟擊清洗，充入99.99%氬氣使工作氣壓為5Pa-10Pa，開啟低能離子源20的負偏壓至-400V—1000V，進行輝光發電以清洗所述金屬材料基體I表面；
[0057]步驟S203、使用所述磁控濺射裝置對所述金屬材料基體I進行表面改性，采用Ar氣和N2氣作為磁控濺射工作氣體和反應氣體，并通過兩臺獨立的質量流量控制儀分別對所述Ar和N2氣體流量進行控制，以97% -99%的WS 2為靶材，在所述金屬材料基體I表面先沉積一層吧2膜層2，再在所述WS 2膜層2上沉積一層WS 2/WN復合膜層3，依次循環沉積所述WS2膜層2與WS 2/WN復合膜層3，所述胃^膜層2與WS 2/WN復合膜層3各沉積1_10層；以及
[0058]步驟S300、金屬材料基體I的封存，將表面生成多相耦合WS2/WN固體潤滑薄膜后的