一種風化殼淋積型稀土礦稀土浸出液的快速除雜方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于濕法冶金領域，具體涉及一種風化殼淋積型稀土礦稀土浸出液的快速除雜方法。
【背景技術】
[0002]風化殼淋積型稀土礦廣泛分布在我國的江西、廣東、福建、湖南、云南、廣西和浙江等七省區，因它富含商業利用價值很高的中重稀土，該礦的開采一直得到國內外的高度重視，被確定為戰略礦種。它是由含稀土的花崗巖和火山巖等原巖，在溫暖濕潤的氣候下，經生物、化學和物理作用，風化形成高嶺石、埃洛石、蒙脫石和伊利石等黏土礦物，同時原巖中易風化的稀土礦物也風化解離形成稀土水合離子或羥基水合離子吸附在黏土礦物上，形成風化殼淋積型稀土礦。工業上通常用硫酸銨或氯化銨作浸礦劑，采用堆浸工藝或原地浸出工藝，通過離子交換將稀土離子交換于溶液中，該稀土溶液稱稀土浸出液，經除雜后，用草酸或碳酸氫銨沉淀回收稀土。
[0003]稀土浸出液中雜質含量通常較高，其中鋁、鐵等雜質的含量可達250mg/L，若未經除雜直接用草酸沉淀，則這些雜質離子將與稀土離子生成RE [Al (C2O4)3]和RE [Fe (C2O4)3]等可溶性配合物，不僅使草酸用量明顯增加，還使稀土沉淀收率大大下降；若直接用碳酸氫銨沉淀，雜質離子則會與稀土離子生成共沉淀物，降低稀土產品質量，且對操作有較大的負面影響。且稀土浸出液中雜質離子種類較多，除雜過程中易產生Al (OH) 3等氫氧化物絮狀膠體，這些沉淀顆粒小，沉降速度慢，過長的沉降時間，大大降低了生產效率，且需構筑較多的除雜池以滿足稀土浸出液的日處理量。此外，殘留于溶液中的少量絮狀沉淀將影響稀土產品的純度，而絮狀膠體沉淀具有較大的比表面積也易吸附夾帶較多的稀土，造成稀土的損失。因此，進一步探索快速有效地除雜方法具有重要的實際應用意義。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種風化殼淋積型稀土礦稀土浸出液的快速除雜方法，該方法雜質沉淀沉降快速、徹底，稀土回收率高，可有效解決現有除雜技術中除雜工藝復雜、沉淀沉降速度慢、吸附夾帶稀土多和固液分離不徹底的問題。
[0005]為實現上述目的，本發明采用的技術方案為:一種風化殼淋積型稀土礦稀土浸出液的快速除雜方法，包括以下步驟:
[0006]I)向稀土浸出液中加入碳酸氫銨和無機硫化物混合溶液，得混合液I ;
[0007]2)調節混合液I的pH值至4.5?5.0，得混合液II ；
[0008]3)在攪拌條件下，向混合液II中緩慢加入絮凝劑溶液，使鋁及重金屬等雜質離子形成的絮狀氫氧化沉淀或硫化物沉淀，迅速團聚絮凝成為大顆粒沉淀，繼續攪拌I?3h后，靜置沉降，取上清液，得低雜質稀土浸出液。
[0009]上述方案中，所述稀土浸出液為采用堆浸工藝或原地浸出工藝對風化殼淋積型稀土礦進行開采收集的稀土浸出液，其中稀土(RE2O3)濃度為0.1?5g/L，雜質(MxOy)濃度為0.05 ?lg/Lo
[0010]上述方案中，步驟I)中所述無機硫化物為硫化鈉或硫化銨，或兩者按任意比例混入口 O
[0011]上述方案中，步驟I)中所述碳酸氫銨和無機硫化物的混合溶液中，碳酸氫銨的質量濃度為3.95?11.85% ;無機硫化物的質量濃度為0.003?0.015%。
[0012]上述方案中，步驟I)中所述的碳酸氫銨和無機硫化物混合溶液與稀土浸出液的體積比為(0.05?0.1):1。
[0013]上述方案中，步驟2)中采用氨水或硫酸溶液調節混合液I的PH值。
[0014]上述方案中，所述絮凝劑溶液為由絮凝劑配制而成的水溶液，其中絮凝劑為聚丙烯酰胺、聚合氯化鋁或聚合硅酸鋁鐵。
[0015]上述方案中，所述絮凝劑溶液中絮凝劑的質量濃度為0.01?0.5g/L ;絮凝劑與稀土浸出液的固液比為0.1?10mg/L。
[0016]上述方案中，所述絮凝劑溶液采用自來水或蒸餾水來配制，強酸、強堿或高含鹽的水均不適于用來配制；配制水溫為5?40°C，一般采用常溫水。
[0017]上述方案中，所述靜置沉降時間為0.2?lh。
[0018]根據上述方案，將所得低雜質稀土浸出液采用飽和碳酸氫銨溶液或草酸溶液進行沉淀，即可得稀土產品。
[0019]根據上述方法所得低雜質稀土浸出液的稀土回收率為85?95%，所得稀土產品的(質量)純度為50?65%。
[0020]本發明的有益效果為:
[0021]I)在傳統多步除雜工藝的基礎上，對除雜工藝進行優化，提高了企業生產效率；并可有效去除稀土浸出液中雜質金屬的含量，除雜率大大提高，稀土產品純度增加，有利于后續稀土回收工藝的改善，提高稀土產品質量。
[0022]2)本發明可有效縮短雜質的沉淀時間，靜置沉降時間縮短為0.2?lh，大大提高了生產效率；同時可減少除雜池的數量，增加稀土浸出液的日處理量。
[0023]3)可實現雜質的快速、完全沉降，雜質沉淀顆粒大，比表面積小，吸附夾帶稀土少，所得低雜質稀土浸出液稀土回收率高，所得稀土產品純度高。
【具體實施方式】
[0024]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0025]以下實施例中，如無具體說明，采用的試劑均為市售化學試劑。
[0026]實施例1
[0027]一種風化殼淋積型稀土礦稀土浸出液的快速除雜方法，針對廣東某風化殼淋積型稀土礦，稀土配分為中釔富銪型，稀土平均品位為0.083%，以氯化銨作為浸礦劑，采用原地浸出工藝對稀土進行提取，稀土浸出液經集液溝流入集液池，收集后再由離心泵泵入除雜池，該稀土浸出液中稀土濃度(RE2O3)為0.lg/L，雜質金屬濃度(MxOy)為0.05g/L，其除雜方法包括以下步驟:
[0028]在攪拌條件下，按碳酸氫銨和硫化銨混合溶液與稀土浸出液的體積比為為0.05:1的比例，向稀土浸出液中加入碳酸氫錢和硫化錢混合溶液，得混合液I，其中碳酸氫錢和硫化銨混合溶液中，碳酸氫銨的質量濃度為3.95%，硫化銨的質量濃度為0.003% ;用氨水和/或硫酸調節溶液的pH為4.5?5.0，得混合液II ;在攪拌條件下，向混合液II中加入聚丙烯酰胺溶液(質量濃度為0.5g/L，聚丙烯酰胺與稀土浸出液的固液比為0.lmg/L)，使鋁及重金屬等雜質離子形成的絮狀氫氧化沉淀或硫化物沉淀，迅速團聚絮凝成為大顆粒沉淀，繼續攪拌3h后，靜置沉降0.2h，經液固分離后，取上清液，上清液清澈無懸浮物，得低雜質稀土浸出液。
[0029]向低雜質稀土浸出液中加入飽和碳酸氫銨溶液沉淀稀土，得稀土產品，其純度為65%，稀土回收率為92%。
[0030]實施例2
[0031]一種風化殼淋積型稀土礦稀土浸出液的快速除雜方法，針對江西某風化殼淋積型稀土礦，稀土配分為中釔富銪型，稀土