一種鋁鈦硼合金桿的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于細化劑材料制備領域，具體涉及一種鋁鈦硼合金桿的制備方法。
【背景技術】
[0002]鋁鈦硼合金桿是純鋁及鋁合金半連續鑄造和連續鑄軋生產中必不可少的細化劑，使用方法是通過自動喂桿機將鋁鈦硼合金桿連續加入到純鋁及鋁合金半連續鑄造和連續鑄軋的流槽里，細化純鋁及鋁合金半連續鑄錠和連續鑄軋板帶坯的晶粒，提高鑄錠和板帶坯的塑形加工性能。
[0003]現有鋁鈦硼合金桿主要采用連鑄連軋工藝生產，即將鋁鈦硼合金液直接連鑄連軋成鋁鈦硼合金桿。由于鋁鈦硼合金液凝固過程中存在非平衡凝固特性，再加上鋁鈦硼合金液中TiB2粒子數量眾多且粒子之間具有很強的親和性，導致連鑄連軋鋁鈦硼合金桿的TiAl3相呈粗大的塊狀，TiB2粒子則呈團聚狀。TiAl 3相尺寸粗大和TiB2粒子團聚不僅會降低鋁鈦硼合金桿的晶粒細化能力，TiB2S子團聚還會使深加工后的純鋁及鋁合金產品表面產生砂眼、針孔等缺陷。
[0004]隨著近年來我國高精密、高光亮純鋁及鋁合金型材、管材、棒材、板帶箔材的發展，對鋁鈦硼合金桿的質量也要求越來越高，不僅要求鋁鈦硼合金桿具有更強的晶粒細化能力，還要求TiAl3相尺寸細小，TiB2粒子分布均勻，不可以存在任何TiB2粒子的偏析團聚問題。由于現有連鑄連軋鋁鈦硼合金桿仍然存在TiAl3相尺寸粗大和TiB 2粒子團聚問題，導致現有連鑄連軋鋁鈦硼合金桿仍然不能夠滿足一些高精密、高光亮純鋁及鋁合金產品的生產需要。
[0005]中國專利CN102367534A公開了一種用復合晶粒細化劑制備鑄造鋁合
金的方法，其技術方案是采用霧化法分別制備Al-T1-B-C和Cu-P合金粉，然后再將兩種合金粉混合成復合細化劑用于細化鑄造鋁合金，其主要目的是解決兩種細化劑的比例配比問題。
[0006]中國專利CN102776422A公開了一種高效鎂合金晶粒細化劑及其制備方法，其技術方案是米用霧化法或球磨法制備Al-C-S1-Ca-Re粉末狀細化劑，其主要目的是解決石墨C粉的加入問題。
[0007]中國專利CN1312396A公開了一種鋁合金用的快速凝固顆粒金屬細化變質劑的生產方法，其技術方案是采用機械振動加水淬法或高壓氣體噴吹霧化法或機械離心霧化法制備Al-T1-B-Sr等粉末狀細化變質劑，其主要目的是減少或消除粗大的第二相。
[0008]上述專利雖然都涉及到霧化法制備細化劑合金粉，但都沒有涉及到鋁鈦硼合金桿的制備，而粉末狀細化劑的使用很不方便，無法滿足純鋁及鋁合金半連續鑄造和連續鑄軋生產的需要。
【發明內容】
[0009]針對現有技術存在的問題與不足，本發明提供了一種鋁鈦硼合金桿的制備方法，可得到TiAl3相尺寸細小、TiB2粒子無團聚的鋁鈦硼合金桿，不僅提高了鋁鈦硼合金桿的晶粒細化能力，還可以滿足尚精密、尚光殼純銷及銷合金廣品的生廣需要。
[0010]本發明實現上述目的所采用的技術方案是由鋁鈦硼合金粉熱擠壓而成，由以下步驟組成:
第一步:將鋁錠加熱熔化并升溫至850~900°c，然后加入氟鈦酸鉀和氟硼酸鉀，攪拌60-90分鐘后，除去合金液表面的浮渣，得到鋁鈦硼合金液；
第二步:在氮氣保護下將鋁鈦硼合金液霧化成粉，霧化溫度為800~820°C下，霧化氮氣的壓力2~3MPa ；
第三步:對鋁鈦硼合金粉進行篩選，得到粒徑< 154微米的鋁鈦硼合金粉；
第四步:將鋁鈦硼合金粉冷等靜壓成預制坯，冷等靜壓壓力為180~190MPa，保壓時間為10~15分鐘；
第五步:將預制坯裝入金屬管內抽真空脫氣，真空度為10_3Pa，脫氣時間為20~30分鐘，然后將金屬管密封；
第六步:對密封的金屬管進行加熱，加熱溫度為440~450°C，加熱時間為3~4小時；第七步:取出預制坯熱擠壓成鋁鈦硼合金桿，擠壓溫度為440~450°C，擠壓比為100，擠壓速度為1.5~1.7米/分鐘。
[0011]所述鋁錠與氟鈦酸鉀的質量比為100: 22.5~27.5，鋁錠與氟硼酸鉀的質量比為100: 9.2-13.7o
[0012]所述金屬管為壁厚5毫米的純鋁管、鋁合金管或不銹鋼管，為了便于焊接密封，優選的金屬管為壁厚5毫米的純鋁管。
[0013]本發明將鋁鈦硼合金液先霧化成粉，然后再熱擠壓成鋁鈦硼合金桿，由于霧化制粉是一種快速凝固工藝，鋁鈦硼合金液在高壓氮氣的噴射作用下先霧化成細小的微液滴，微液滴在飛行過程中冷卻速度可高達103~105K/s，快速冷卻可抑制微液滴內TiAl3相的長大和TiB2粒子的偏析團聚，當微液滴冷卻凝固成粉，再熱擠壓成鋁鈦硼合金桿后，TiAl 3相和TiB2S子都均勻的分布鋁鈦硼合金桿中。
[0014]本發明的有益效果是:本發明克服了現有連鑄連軋鋁鈦硼合金桿中TiAl3相尺寸粗大和TiB2粒子偏析團聚的問題，采用本發明制備的鋁鈦硼合金桿，TiAl 3相尺寸更加細小，TiB2粒子分布均勻，不存在任何TiB 2粒子的團聚問題，具有更強的晶粒細化能力。
[0015]本發明制備的鋁鈦硼合金桿在實際應用中有以下兩個顯著的優點:
(I)與連鑄連軋鋁鈦硼合金桿相比，由于本發明制備的鋁鈦硼合金桿具有更強的晶粒細化能力，可使純鋁及鋁合金半連續鑄造鑄錠和連續鑄軋板帶坯獲得更加細小的晶粒組織，從而可以進一步提高鑄錠和板帶坯的塑形加工性能。
[0016](2)由于本發明制備的鋁鈦硼合金桿不存在任何TiB2粒子的偏析團聚問題，可以避免純銷及銷合金株加工材表面廣生砂眼、針孔等缺陷，從而可以彳兩足尚精密、尚光殼純銷及鋁合金產品的生產需要。
【附圖說明】
[0017]圖1為實施例1的鋁鈦硼合金桿橫截面500倍的顯微組織掃描電鏡圖。
[0018]圖2為實施例1的鋁鈦硼合金桿橫截面2000倍的顯微組織掃描電鏡圖。
[0019]圖3為實施例1的鋁鈦硼合金桿縱截面500倍的顯微組織掃描電鏡圖。
[0020]圖4為實施例1的鋁鈦硼合金桿縱截面2000倍的顯微組織掃描電鏡圖。
[0021]圖5為傳統連鑄連軋的鋁鈦硼合金桿橫截面500倍的顯微組織掃描電鏡圖。
[0022]圖6為傳統連鑄連軋的鋁鈦硼合金桿縱截面500倍的顯微組織掃描電鏡圖。
[0023]圖7為添加了實施例1的鋁鈦硼合金桿后純鋁的宏觀晶粒組織圖。
[0024]圖8為添加了傳統連鑄連軋的鋁鈦硼合金桿后純鋁的宏觀晶粒組織圖。
【具體實施方式】
[0025]實施例1
采用本發明制備Ti元素含量為5%、B元素含量為1%的鋁鈦硼合金桿，主要設備為中頻感應熔煉爐、霧化制粉機、震動篩選機、冷等靜壓機和臥式擠壓機，制備方法如下:
第一步:在中頻感應爐內加熱熔化鋁錠并升溫至875°C，然后再加入鋁錠質量25%的氟鈦酸鉀和11.5%的氟硼酸鉀，攪拌80分鐘后，除掉合金液表面的浮渣，得到鋁鈦硼合金液；第二步:將鋁鈦硼合金液轉移到霧化制粉機內，在氮氣保護下將鋁鈦硼合金液霧化成粉，霧化溫度為810°C，霧化氮氣壓力為2.5MPa ；
第三步:用100目的震動篩選機對鋁鈦硼合金粉進行篩選，得到粒徑< 154微米的鋁鈦硼合金粉；
第四步:將粒徑< 154微米的鋁鈦硼合金粉裝填到內徑100毫米、壁厚10毫米的橡膠筒內，捆扎密封后放入冷等靜壓機內，在185MPa壓力下冷等靜壓成預制坯，保壓時間為12分鐘；
第五步:拆開橡膠筒，將預制坯裝入內