鎳基單晶高溫合金固溶處理方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及鎳基單晶高溫合金的熱處理領域，具體是一種鎳基單晶高溫合金的固 溶處理方法。
【背景技術】
[0002] 第三代鎳基單晶高溫合金是指其中Re元素的質量分數為在4%~6%，且持久壽 命在1100°C、載荷150MPa條件下超過100h。隨著航空航天技術的不斷發展，對航空航天 發動機推重比的要求不斷提高，因此發動機材料的使用溫度也逐步上升。為了提高使用溫 度，合金去除或限制晶界強化元素（C，B，Zr等）并提高難熔元素（W，Ta, Re, Ru等）的含量。 以CMSX系列鎳基單晶高溫合金為例，第一代合金難熔元素質量分數為14. 6%，第二代為 16. 4%，而第三代則高達20. 7%。此外，單晶高溫合金采用定向凝固方法制備，其鑄態微觀 組織偏離平衡狀態，存在枝晶偏析、組織不均勻以及粗大的γ'及低熔點的γ/γ'共晶組 織，這些對合金的機械性能，尤其是高溫下的蠕變性能非常不利。而第三代鎳基單晶高溫合 金由于含有大量的難熔元素，降低合金中元素的互擴散系數，偏析更為嚴重。所以對鑄態高 溫合金特別是第三代鎳基單晶高溫合金必須進行適當的熱處理，才能充分發揮材料的高溫 性能。
[0003] 熱處理過程包括固溶處理和隨后的時效處理，其中固溶處理的主要任務是消除偏 析、溶解共晶和鑄態強化相而時效處理的目的則是析出均勻細小的強化相、提高 強化相的體積分數，兩者配合達到提高合金的組織穩定性以及力學性能的目標。難熔 元素擴散系數成數量級增加，合金中難熔元素越多需要的熱處理時間越長、溫度越高，最后 的固溶處理溫度幾乎達到合金固相線。熱處理過程必須避免初熔產生，而偏析于枝晶間的 低熔點相極大限制了固溶處理溫度，為了達到固溶處理效果，往往需要在最高溫度的固溶 處理前增加多步溫度較低的均勻化處理來提高合金的初熔溫度。然而這種固溶處理工藝非 常復雜且對熱處理爐的均溫性和控溫能力提出相當嚴格的要求。以第三代鎳基單晶高溫合 金CMSX-10為例，該合金固溶處理多達11步，且每步溫度相差最小的僅有3°c，不但工藝繁 瑣容易出錯，且熱處理爐均溫區的均溫性一般僅為±5°C，無法實現3°C的控溫。
[0004] 文獻 "Fuchs, G. E.在 Materials Science&Engineering A, 2001. 300 (1)發表的 Solution heat treatment response of a third generation single crystal Ni-base superalloy"嘗試了大量簡化第三代鎳基單晶高溫合金固溶處理工藝的方法，但每步溫度 相差最小的仍為:TC，且所有簡化均認為無法達到原有固溶處理的效果。
[0005] 文獻"WiIson, B.C.等人在 J0M, 2003, 55 (3)發表的 The Effect of Solution Heat Treatment on a Single-Crystal Ni-Based Superalloy"嘗試了一種適用于另一類似合金 的簡單固溶處理工藝，結果認為無法達到原固溶處理效果。
[0006] 中國專利CN1966750A、美國專利US8696979B2中均提及第三代鎳基單晶高溫合金 固溶處理工藝，但其工藝仍是復雜的傳統多步固溶處理，且未考慮到爐溫均勻度的問題，可 能出現初熔。
[0007] 中國專利CN103352192A提及固溶處理工藝設計問題但其步驟仍然復雜，且其并 未考慮到爐溫均勻度的問題，可能發生初熔。
【發明內容】
[0008] 為克服現有技術中存在的工藝過程復雜，易出現初熔的不足，本發明提出了一種 鎳基單晶高溫合金固溶處理方法。
[0009] 本發明的具體過程是：
[0010] 步驟1，制備鎳基單晶高溫合金試棒及熱分析合金試樣。按常規方法制備鎳基單晶 高溫合金的合金棒。在所述鎳基單晶高溫合金的合金棒上切割兩塊熱分析合金試樣。每塊 熱分析合金試樣的重量為5~15mg。
[0011] 步驟2,確定合金的初熔溫度Tim。
[0012] 將第一塊熱分析合金試樣置于同步熱分析儀內，通過差示掃描量熱法測試第一塊 熱分析合金試樣的初熔溫度。測試時，以30°C /min的升溫速率升至1400°C后自然降溫至 室溫。所述第一塊熱分析合金試樣在升溫過程中發生相變的溫度為該熱分析合金試樣的初 熔溫度Tim。
[0013] 步驟3,確定合金的固相線溫度Ts。將第二塊熱分析合金試樣置于同步熱分析儀 內，通過差示掃描量熱法測試第二塊熱分析合金試樣的初熔溫度。測試時，以15°C /min的 升溫速率升至1400°C后自然降溫至室溫。所述第二塊熱分析合金試樣在升溫過程中發生相 變的溫度為該熱分析合金試樣的固相線溫度Ts。
[0014] 步驟4,確定固溶處理過程中的升溫速率。具體過程是：
[0015] I通過Dictra軟件得到各元素在枝晶組織中的質量分數由枝晶干到枝晶間的初 始分布狀況。
[0016] II通過Dictra軟件確定固溶處理過程中的升溫速率。
[0017] 所述通過Dictra軟件確定固溶處理過程中的升溫速率的具體過程是：給定初始 升溫速率，并將得到的各元素在枝晶組織中的質量分數由枝晶干到枝晶間的初始分布參數 輸入，模擬固溶處理的過程。模擬中，若無液相出現，即不發生初熔，則以〇. I°c /h提高升溫 速率重復進行固溶處理過程的模擬，直至出現液相；若出現液相，即發生初熔，則以前一個 升溫速率作為固溶處理過程中的升溫速率。以現有技術中的固溶處理的平均升溫速率作為 初始升溫速率。
[0018] 步驟5,固溶處理。將步驟2得到的初熔溫度減去KTC作為固溶處理溫度的最低 溫度，將步驟3得到的固相線溫度減去KTC作為固溶處理溫度的最高溫度。
[0019] 將所述鎳基單晶高溫合金的合金棒置于熱處理爐內，以10°C /min的升溫速率升 溫至固溶處理溫度的最低溫度；繼續以步驟4得到的升溫速率3. 6°C /h將熱處理溫度升溫 至固溶處理溫度的最高溫度，保溫5. 6小時。保溫結束后，開爐空冷至室溫，完成對所述鎳 基單晶高溫合金的固溶處理。
[0020] 本發明的目的是提供一種簡化的第三代鎳基單晶高溫合金固溶處理工藝，以實現 不改變固溶處理效果的前提下，簡化合金的固溶處理工藝，減少工序，避免由于熱處理爐爐 溫波動造成的初熔，提高產品合格率。
[0021] 傳統多步固溶處理利用合金的初熔溫度在固溶處理過程中會提高，來逐步提高固 溶處理溫度使其即要一直保持在初熔溫度以下。具體做法是測得合金的鑄態初熔溫度TimQ， 并在該溫度以下的Ttl開始保溫一定時間，待合金初熔溫度提高到Timl，再提高固溶處理溫度 到T1，但1\要小于合金第一步固溶后的初熔溫度T iml，同樣在T1保溫一定時間t i，此時合金 的初熔溫度將會進一步提高到Tim2，此時再提高合金固溶處理溫度到T2保溫12，如此循環η 步后最后在固溶處理溫度Tn保溫t η完成固溶處理。傳統固溶處理無論從工藝的制定到工 序的操作均相當復雜、繁瑣。本發明的固溶處