一種用于二次電子發射的金剛石薄膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種金剛石薄膜的制備方法，具體涉及一種用于二次電子發射的金剛石薄膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]自從1902年二次電子發射現象被發現以來，人們進行了大量的研宄。近幾年來，隨著圖像顯示技術和真空電子技術的發展，二次電子發射得到了越來越廣泛的應用。在電子倍增器和光電倍增管中，它可以使非常微弱的電流放大幾百萬倍；在電視攝像管、貯存管、雷達發射機中的微波放大管等電子束管中，靶面工作的物理過程和二次電子發射密切相關；在圖像增強器、掃描電子顯微鏡、俄歇電子能譜儀和其他表面分析儀器里，也應用了二次電子發射現象。
[0003]因此，尋求一種放射比大、傳導性好的陰極材料，成為了這一方向研宄的熱點。對于純金屬，半導體，以及金屬氧化物國內外已經研宄的比較深入，近幾年來還有人測量了有機絕緣體，如高聚物，以及擴散泵油的二次電子發射系數。大多數金屬材料的最大二次電子發射系數在0.5?1.8之間，獲得最大二次電子發射系數所對應的能量在85?850eV，貴金屬的相對高些。而對于半導體和絕緣體，其二次電子發射系數要比金屬大得多。這是由于，金屬中自由電子很多，二次電子與自由電子相互作用就多，能量損失大，到達發射體表面時，能克服表面勢皇逸出的二次電子的數目就少。在半導體或絕緣體中，自由電子少，因而二次電子損失的能量就少，到達表面并能克服表面勢皇束縛的二次電子的數目就多。目前應用比較廣泛的是GaAs以及一些金屬的氧化物(如MgO、BeO、CaO、BaO等)，但是這些材料的二次電子發射系數一般比較低，并且二次電子發射的穩定性也不好，遠遠滿足不了現代真空電子技術的要求，所以，尋求一種高二次電子發射系數并且發射性能穩定的材料，成為該領域研宄的熱點。
[0004]相比以上材料，金剛石作為寬禁帶材料具有非常良好的二次電子發射性能，這是由于它的電子親和勢低，具有大的二次電子逸出深度。但是，由于天然及高溫高壓人造金剛石為分散的粉狀或顆粒狀，長期以來無法直接用作冷發射陰極，直到上世紀九十年代中期化學氣相沉積(CVD)金剛石膜這一新型人造金剛石材料在各方面性能指標上均可達到或接近天然高質量單晶的水平，金剛石以膜材形式應用于二次電子發射陰極才真正成為可能，但現有的方法制備的用于二次電子發射的金剛石薄膜的二次發射系數及衰減特性均較差。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供了一種用于二次電子發射的金剛石薄膜的制備方法，該制備方法制備的金剛石薄膜具有較高的二次電子發射系數及更好的衰減特性。
[0006]為達到上述目的，本發明所述的用于二次電子發射的金剛石薄膜的制備方法包括以下步驟:
[0007]I)取金屬鉬基板，然后將金屬鉬基板通過金剛石粉進行研磨，再將研磨后的金屬鉬基板放置到金剛石粉的懸濁液中進行超聲震動，然后再對金屬鉬基板進行清洗；
[0008]2)將經步驟I)處理后的金屬鉬基板通過MPCVD沉積設備以甲烷、氫氣及氧氣的混合氣體為反應氣體進行金剛石薄膜生長，得用于二次電子發射的金剛石薄膜，其中，甲烷、氧氣及氧氣的體積百分比為4-6:94-96:0-2,生長過程中MPCVD沉積設備的微波功率為4500-5000w，溫度為 1050-1100。
[0009]所述金屬鉬基板的待沉積面為平面或圓弧面。
[0010]當金屬鉬基板的待沉積面為平面時，步驟I)的具體操作為:取金屬鉬基板，然后將金屬鉬基板通過金剛石粉進行研磨15-20min，再將研磨后的金屬鉬基板放置到金剛石粉的懸濁液中進行超聲震動5-20min ；
[0011]當金屬鉬基板的待沉積面為圓弧面時，步驟I)的具體操作為:取金屬鉬基板，然后將金屬鉬基板通過金剛石粉進行研磨20-25min，再將研磨后的金屬鉬基板放置到金剛石粉的懸池液中進行超聲震動5-20min。
[0012]步驟I)中將金屬鉬基板通過粒徑為1-10 μ m的金剛石粉進行研磨。
[0013]步驟I)中的金剛石粉的懸濁液為金剛石粉的丙酮溶液。
[0014]步驟I)中對金屬鉬基板進行清洗的具體操作為:通過丙酮溶液、酒精及去離子依次對金屬鉬基板進行超聲清洗。
[0015]本發明具有以下有益效果:
[0016]本發明所述的用于二次電子發射的金剛石薄膜的制備方法在制備過程中將金剛石薄膜沉積在金屬鉬基板上，在沉積過程中通過以甲烷、氫氣及氧氣的混合氣體為反應氣體進行金剛石薄膜的生長，從而制備出具有較高的二次電子發射系數及更好的衰減特性的金剛石薄膜，本發明制備的金剛石薄膜的二次電子發射系數在入射電子能量為200eV時達到5以上，連續工作4小時二次電子發射系數衰減可控制在15%之內，保證了其在實際器件中的穩定應用，可進一步應用于電子倍增器件中。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明中MPCVD沉積設備的結構示意圖；
[0018]圖2為本發明中實施例四中樣品托的結構示意圖；
[0019]圖3為本發明中實施例一、實施例二及實施例三中樣品托的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結合附圖對本發明做進一步詳細描述:
[0021]實施例一
[0022]取金屬鉬基板，其中，金屬鉬基板的待沉積面為平面，然后將金屬鉬基板通過金剛石粉進行研磨15min，再將研磨后的金屬鉬基板放置到金剛石粉的丙酮懸濁液中進行超聲震動5min，然后通過丙酮溶液、酒精及去離子依次對金屬鉬基板進行超聲清洗；將金屬鉬基板放入圖3所示樣品托的凹槽中，再置入如圖1所示的MPCVD沉積設備內。抽真空后，按照體積百分比為氫氣94%、甲烷4%及氧氣2%的比例通入反應氣體，并維持腔內壓強85torr，微波功率4500W，樣片表面溫度1050°C，生長4小時后取出樣片得到I號樣品。同樣的生長條件，生長5小時后得到2號樣品。由于氧氣可以抑制金剛石晶粒在111晶向上的生長，所以兩種樣品晶粒取向都為100，2號樣品相比I號樣品由于生長時間更長，所以其薄膜厚度更厚，晶粒尺寸更大。大的晶粒尺寸代表著樣品2的晶界相對較少，對二次電子的散射作用就弱，使二次電子具有更大的溢出深度。兩種樣品都具有優秀的二次電子發射特性。
[0023]實施例二
[0024]取金屬鉬基板，然后將金屬鉬基板通過金剛石粉進行研磨20min，再將研磨后的金屬鉬基板放置到金剛石粉的金剛石粉的丙酮懸濁液中進行超聲震動20min，然后通過丙酮溶液、酒精及去離子依次對金屬鉬基板進行超聲清洗，再將金屬鉬基板置入如圖1所示的MPCVD沉積設備內。抽取真空后，按照體積百分比為氫氣95%、甲烷5%及氧氣0%的比例通入反應氣體，并維持腔內壓強95torr，微波功率5000W，樣片表面溫度1070°C，生長5小時得到樣品3，由于生長氣體中去掉了氧氣，所以樣品3的晶粒取向為111晶向與100晶向的混雜，具有優秀的二次電子發射特性。
[0025]實施例三
[0026]取金屬鉬基板，其中，金屬鉬基板的待沉積面為平面，然后將金屬鉬基板通過金剛石粉進行研磨18min，再將研磨后的金屬鉬基板放置到金剛石粉的丙酮懸濁液中進行超聲震動lOmin，再通過丙酮溶液、酒精及去離子依次對金屬鉬基板進行超聲清洗；將金屬鉬基板放入圖3所示樣品托的凹槽中，置入如圖1所示的MPCVD沉積設備內，抽取真空后，按照體積百分比為氫氣94