六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電子封裝材料領域，尤其涉及一種六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]六方氮化硼與石墨具有相似的層狀晶體結構，每一層都是由B原子和N原子以SP2雜化的形式排列而組成，因此又被稱為“白石墨”。六方氮化硼具有很好的物理化學性能，比如高耐熱性、高導熱性、優異的介電性能、良好的化學穩定性，較低的熱膨脹系數，良好的潤滑性、化學性質穩定，具有良好的耐腐蝕性，和一般的無機酸、堿、或者氧化劑不發生反應，對幾乎所有熔融金屬都成化學惰性。基于尺寸效應，六方氮化硼的微納米級材料具有更優異的性能。在導熱、絕緣、潤滑、抗氧化性等方面具有巨大的潛在應用。因而，六方氮化硼納米片的制備及其應用引起了人們的廣泛關注和逐步研宄。
[0003]金屬納米粒子由于其顯示出的量子尺寸效應、體積效應、表面效應、宏觀量子隧道效應其在磁、光、熱、超導電性等方面與宏觀物體具有顯著的不同。將金屬納米粒子和陶瓷材料復合，其性能可大大改善，六方氮化硼納米片與納米銀顆粒的復合材料也逐漸引起了人們的關注，其在電子封裝導熱填料方面具有很好的應用前景。
[0004]目前，六方氮化硼納米片的制備方法主要有微機械剝離法、液相剝離法、化學合成法、化學氣相合成法等。Arup Kumer Roy等人用多巴胺改性氮化硼的方法負載銀納米粒子，而目前尚未有直接采用不經改性的六方氮化硼納米片而成功負載納米銀顆粒的六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法。
【發明內容】
[0005]基于此，有必要提供一種直接采用不經改性的六方氮化硼納米片而成功負載納米銀顆粒的六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法。
[0006]一種六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法，包括如下步驟:
[0007]將六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑進行液相剝離后離心分離，保留上清液即為六方氮化硼納米片溶液；
[0008]向所述六方氮化硼納米片溶液中加入分散劑，超聲分散后得到六方氮化硼納米片分散液；以及
[0009]在超聲加熱的條件下，向所述六方氮化硼納米片分散液中滴加硝酸銀溶液，接著轉入磁力攪拌加熱，充分反應后離心烘干得到六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料。
[0010]在一個實施例中，所述將六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑進行液相剝離并離心分離的操作中，所述六方氮化硼粉末與所述N，N-二甲基甲酰胺的比例為0.2g ?2g:1OOmL0
[0011 ] 在一個實施例中，所述將六方氮化硼粉末以N，N- 二甲基甲酰胺為溶劑進行液相剝離并離心分離的操作中，所述六方氮化硼粉末的粒徑為0.5 μπι?18 μπι。
[0012]在一個實施例中，所述將六方氮化硼粉末以N，N- 二甲基甲酰胺為溶劑進行液相剝離并離心分離的操作中，所述液相剝離為超聲4h?60h。
[0013]在一個實施例中，所述將六方氮化硼粉末以N，N- 二甲基甲酰胺為溶劑進行液相剝離并離心的操作中，所述離心的時間為1min?60min，所述離心的轉速為100rpm?6000rpmo
[0014]在一個實施例中，所述向所述六方氮化硼納米片溶液中加入分散劑的操作中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉或甲基戊醇。
[0015]在一個實施例中，所述向所述六方氮化硼納米片溶液中加入分散劑的操作中，所述分散劑與所述六方氮化硼納米片溶液的溶質的質量比為I '2?10。
[0016]在一個實施例中，所述在超聲加熱的條件下，向所述六方氮化硼納米片分散液中滴加硝酸銀溶液，接著轉入磁力攪拌加熱操作中，所述超聲加熱的溫度為30°C?100°C。
[0017]在一個實施例中，所述在超聲加熱的條件下，向所述六方氮化硼納米片分散液中滴加硝酸銀溶液，接著轉入磁力攪拌加熱操作中，所述分散劑與所述硝酸銀的質量比為1:2 ?10。
[0018]在一個實施例中，所述在超聲加熱的條件下，向所述六方氮化硼納米片分散液中滴加硝酸銀溶液，接著轉入磁力攪拌加熱操作中，所述磁力攪拌加熱的溫度為30°C?100°C，所述磁力攪拌加熱的過程為:磁力攪拌加熱Ih?6h后，停止加熱并繼續攪拌3h?12h0
[0019]這種六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法先制備六方氮化硼納米片，再以六方氮化硼的液相剝離溶劑為還原劑，還原硝酸銀，使生成的納米銀顆粒沉積在六方氮化硼納米片層上，從而完成了直接采用不經改性的六方氮化硼納米片而成功負載納米銀顆粒的過程。
【附圖說明】
[0020]圖1為一實施方式的六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法的流程圖；
[0021]圖2a為對比例I制得的六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的SEM照片；
[0022]圖2b為實施例1制得的六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的SEM照片；
[0023]圖3a為對比例I制得的六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的TEM照片；
[0024]圖3b為實施例1制得的六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的TEM照片。
【具體實施方式】
[0025]下面主要結合附圖及具體實施例對六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法作進一步詳細的說明。
[0026]如圖1所示的一實施方式的六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法，包括如下步驟:
[0027]S10、將六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑進行液相剝離后離心分離，保留上清液即為六方氮化硼納米片溶液。
[0028]SlO中，六方氮化硼粉末與N，N-二甲基甲酰胺的比例為0.2g?2g:100mL，六方氮化硼粉末的粒徑可以為0.5 μπι?18 μπι。
[0029]特別的，六方氮化硼粉末與Ν，Ν_ 二甲基甲酰胺的比例為Ig:100mL，六方氮化硼粉末的粒徑可以為2 μπι。
[0030]SlO中，液相剝離一般為超聲4h?60h。
[0031]將超聲后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺乳濁液離心分離，保留離心后的“牛奶色”上清液，該上清液即為六方氮化硼納米片溶液。
[0032]離心的時間可以為1min?60min，離心的轉速可以為100rpm?6000rpm。
[0033]S20、向SlO得到的六方氮化硼納米片溶液中加入分散劑，超聲分散后得到六方氮化硼納米片分散液。
[0034]分散劑可以為聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇。
[0035]S20中，分散劑與六方氮化硼納米片溶液的溶質的質量比為1:2?10。
[0036]S30、在超聲加熱的條件下，向S20得到的六方氮化硼納米片分散液中滴加硝酸銀溶液，接著轉入磁力攪拌加熱，充分反應后離心烘干得到六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料。
[0037]S30中，超聲加熱的溫度為30°C?100°C，磁力攪拌加熱的溫度為30°C?100°C ；磁力攪拌加熱的過程為:磁力攪拌加熱Ih?6h后，停止加熱并繼續攪拌3h?12h。
[0038]S30中，分散劑與硝酸銀的質量比為1:2?10。
[0039]S30中，離心烘干的操作具體為:調整轉速為2000rpm?lOOOOrpm，離心1min?60min后保留沉淀，分別用乙醇、丙酮洗滌沉淀后烘干，得到六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復合材料。
[0040]這種六方氮化硼納米片層沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法先制備六方氮化硼納米片，再以六方氮化硼的液相剝離溶劑為還原劑，還原硝酸銀，使生成的納米銀顆粒沉積在六方氮化硼納米片層上。這種方法以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，在其作用下，沉積在六方氮化硼納米片上銀納米顆粒分布均勻，粒徑尺寸均一，工藝簡單，容易操作，在電子封裝導熱填料方面具有很好的應用前景。
[0041]這種六方氮化硼納米片層沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法能夠制備的納米銀顆粒尺寸為5nm?20nm，且用二甲基甲酰胺為剝離溶劑剝離得到的六方氮化硼納米片的尺寸在10nm?900nm，厚度為3納米層?20納米層之間。
[0042]這種六方氮化硼納米片層沉積納米銀顆粒復合材料的制備方法不需進行六方氮化硼納米片的改性，不需添加其他的還原劑，直接以六方氮化硼納米片的剝離溶劑為還原劑，工藝簡單，容易操作。
[0043]下面為具體實施例。
[0044]對比例I
[0045]稱取2g粒徑為2 μ m的六方氮化硼粉末于燒杯中，加入量取的200mL 二甲基甲酰胺，超聲48h，接著調節轉速為100rpm，對超聲后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺混合液離心分離，離心時間為20min，離心完成保留上清液，上清液即為六方氮化硼納米片溶液。
[0046]取六方氮化硼納米片溶液，按照六方氮化硼納米片溶液中的六方氮化硼與硝酸銀的質量比為1:1.57(不加分散劑)，在50°C超聲加熱的條件下，滴加硝酸銀溶液，完畢后，50°C磁力攪拌加熱Ih后，停止加熱并持續攪拌6h ;攪拌結束后，將調節轉速為lOOOOrpm，離心30min后保留沉淀，并分別用乙醇、丙酮洗滌沉淀，接著烘干即可得到六方氮化硼納米片沉積納米銀顆粒復