>[0029]圖中:ZrSiN層 1、TiAlN 層 2、TiN 過渡層 3、基片 4。
【具體實施方式】
[0030]實施例1
[0031]⑴清洗基體
[0032]首先將經拋光處理后的基體送入超聲波清洗機，在分析純的無水酒精和丙酮中利用15-30kHz超聲波進行清洗5-10min ;然后進行離子清洗，即將基體裝進真空室，抽真空到6X 10_4Pa后通入Ar氣，維持真空度在2_4Pa，用中頻對基體進行為時30min的離子轟擊，功率為 80-100W ；
[0033](2)沉積TiN過渡層
[0034]將離子轟擊后的基片放進濺射室內，沉積TiN過渡層以提高涂層與基體的結合強度。在本研宄中，利用純Ti靶(99.99at% )進行反應濺射，通過直流電源控制Ti靶，功率為120W，通過Ar和N2流量分別為32sccm和2sccm，基片不加熱，沉積時間為5min ；
[0035](3)交替濺射TiAlN層和ZrSiN層
[0036]通過轉動基片架，讓基片依次正對TiAl (T1:Al = 50at%:50at% )靶和ZrSi靶(Si含量為16-32at.% )來獲得TiAlN/ZrSiN納米結構涂層，涂層的調制周期是由精確控制Si基片在TiAl靶和ZrSi靶前的停留時間來實現。在本實施例中，基片在TiAl靶上方停留時間為16s ;基片在ZrSi靶上方停留時間為6s。制備納米多層膜時基片的轉動周期為150次，沉積涂層的厚度為2.0-5.0 μ m。
[0037]上述的濺射過程的工藝控制參數為:直流電源控制TiAl靶，射頻電源控制ZrSi革巴;ZrSiN層濺射功率300W，時間6s ;TiAlN層濺射功率120W，時間20s ；ZrSi靶中Si含量在16-32at% ；Ar氣流量為38sccm ;N2氣流量為5sccm ;靶基距為5_7cm ;總氣壓范圍0.2-0.6Pa ;濺射溫度為室溫-300 °C。
[0038]本發明所用的制備、表征和測量儀器:JGP_450型磁控濺射系統，中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司；D/MAX 2550 VB/PC型X射線衍射儀，日本理學株式會社；NANOIndenter G200型納米壓痕儀，美國安捷倫科技公司。
[0039]實施例2
[0040]本實施例與實施例1的制備過程基本相同，不同之處在于，Ar氣流量為38sccm，N2氣流量為5sccm ；ZrSi靶中Si含量在16at%, ZrSiN中Si含量在8at% ;總氣壓為0.4Pa ；ZrSiN濺射功率300W，時間6s JiAlN濺射功率120W，時間20s ;基體溫度為室溫，基體為金屬。
[0041]經檢測，此工藝下TiAlN/ZrSiN納米結構保護性涂層的硬度為35.9GPa。
[0042]實施例3
[0043]本實施例與實施例1的制備過程基本相同，不同之處在于，Ar氣流量為38sccm，N2氣流量為5sccm ；ZrSi靶中Si含量在20at%,ZrSiN中Si含量在1at%;總氣壓為0.2Pa ；ZrSiN濺射功率300W，時間6s ;TiAlN濺射功率120W，時間20s ;基體溫度為100°C。
[0044]經檢測，此工藝下TiAlN/ZrSiN納米結構保護性涂層的硬度為39.4GPa。
[0045]實施例4
[0046]本實施例與實施例1的制備過程基本相同，不同之處在于，Ar氣流量為38sccm，N2氣流量為5sccm ；ZrSi靶中Si含量在24at%,ZrSiN中Si含量在12at%^、氣壓為0.6Pa ；ZrSiN濺射功率300W，時間6s ；TiAlN濺射功率120W，時間20s ;基體溫度為200°C。
[0047]經檢測，此工藝下TiAlN/ZrSiN納米結構保護性涂層的硬度為43.5GPa。
[0048]實施例5
[0049]本實施例與實施例1的制備過程基本相同，不同之處在于，Ar氣流量為38sccm，N2氣流量為5sccm ；ZrSi靶中Si含量在32at %，ZrSiN中Si含量在14at.% ;總氣壓為0.4Pa ；ZrSiN濺射功率300W，時間6s ；TiAlN濺射功率120W，時間20s ;基體溫度為300°C。
[0050]實施例6
[0051]如圖1所示，本實施例提供了一種高硬度和高耐磨性TiAlN/ZrSiN納米結構保護性涂層，該涂層由實施例1所述的方法制備。
[0052]該涂層沉積在基片4上，該涂層包括沉積在基片4表面的一層TiN過渡層3，在TiN過渡層3上交替沉積有若干個TiAlN層2和ZrSiN層I。基片4為金屬、硬質合金或陶瓷，涂層的總厚度為2.0-5.0ym0
[0053]優選方案，ZrSiN層I厚度小于1.6nm，所述的ZrSiN層I具有ZrN和SiNx兩相結構，且ZrSiN層I在TiAlN層2的模板作用下被轉化為面心立方結構。
[0054]本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發明精神作舉例說明。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。
【主權項】
1.一種高硬度和高耐磨性TiAlN/ZrSiN納米結構保護性涂層，其特征在于，該涂層包括若干個交替沉積的TiAlN層和ZrSiN層。
2.根據權利要求1所述的涂層，其特征在于，該涂層的總厚度為2.0-5.0ym0
3.根據權利要求1或2所述的涂層，其特征在于，所述的ZrSiN層具有ZrN和SiNx兩相結構。
4.根據權利要求3所述的涂層，其特征在于，所述的ZrSiN層厚度小于1.6nm，且ZrSiN層在TiAlN層的模板作用下被轉化為面心立方結構。
5.根據權利要求1或2所述的涂層，其特征在于，該涂層最下方的TiAlN層沉積在TiN過渡層上。
6.一種高硬度和高耐磨性TiAlN/ZrSiN納米結構保護性涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟A、濺射TiAlN層:把需要濺射涂層的基片正對TiAl靶進行反應濺射； 步驟B、濺射ZrSiN層:完成步驟A后，轉動基片使基片正對ZrSi靶進行反應濺射； 步驟C、交替濺射:重復步驟A-B若干次，從而形成包括若干個交替沉積的TiAlN層和ZrSiN層的涂層。
7.根據權利要求6所述的涂層的制備方法，其特征在于，在步驟A中，TiAl靶的Ti含量為50at%，在步驟B中，ZrSi靶中的Si含量為16_32at%。
8.根據權利要求6或7所述的涂層的制備方法，其特征在于，在步驟A中，基片在TiAl革巴上方停留時間為16s，在步驟B中，基片在ZrSi革El上方停留時間為6s，在步驟C中，涂層的厚度為2.0-5.0 μ m。
9.根據權利要求6或7所述的涂層的制備方法，其特征在于，在步驟A中，在對基片進行反應濺射前，還包括將基片清洗和沉積TiN過渡層的步驟，其中，基片清洗是將拋光后的基片送入超聲波清洗機中，用無水酒精和/或丙酮在15-30kHz下清洗5-10min，然后將基片裝進真空室，抽真空到6 X 1-4Pa后通入Ar氣，維持真空度在2_4Pa，用中頻對基片進行為時30min的離子轟擊，功率為80-100W ;沉積TiN過渡層是將離子轟擊后的基片放進濺射室內，利用純Ti靶進行反應濺射，通過直流電源控制Ti靶，功率為120W，通過Ar和N2流量分別為32sccm和2sccm，基片不加熱，沉積時間為5min。
10.根據權利要求6或7所述的涂層的制備方法，其特征在于，步驟A和步驟B的濺射采用多靶磁控濺射儀，其中直流電源控制TiAl靶，射頻電源控制ZrSi靶，ZrSiN層濺射功率300W，時間6s ；TiAlN層濺射功率120W，時間20s ；Ar氣流量為38sccm ;N2氣流量為5sccm ；靶基距為5-7cm ;總氣壓為0.2-0.6Pa ;濺射溫度為室溫-300 °C。
【專利摘要】本發明提供了高硬度和高耐磨性TiAlN/ZrSiN納米結構保護性涂層及其制備方法，屬于保護性涂層技術領域。該涂層包括若干個交替沉積的TiAlN層和ZrSiN層；在制作該涂層時，將基片用TiAl靶和ZrSi靶交替濺射若干次制得。本發明的涂層具有硬度高、高耐磨性的優點，涂層的制備方法具有成本低、工藝簡單可控、沉積速率高和對環境無污染等優點。
【IPC分類】C23C14-35, C23C14-06
【公開號】CN104878359
【申請號】CN201510324505
【發明人】盧建富, 蔣海明, 樓建軍, 樓義, 李偉
【申請人】浙江金盾鏈條制造有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月12日