一種從鉛陽極泥中提取銻的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于冶金工業領域，涉及金屬的回收方法，具體涉及一種從鉛陽極泥中高效提取回收金屬銻的方法。
【背景技術】
[0002]鉛陽極泥是生產貴金屬Au和Ag的主要原料，鉛陽極泥中的其他有價金屬如銻、鉍等的提取液是同等重要的。目前鉛陽極泥的處理主要是利用火法系統的貴鉛爐進行Au和Ag的回收，這樣就在鉛陽極泥回收金銀過程中造成鉛陽極泥中的有價金屬銻和鉍，尤其是元素銻，部分會隨著貴鉛爐煙氣進入煙道，而另外一部分跟隨爐渣中排出，然后將貴鉛爐的爐渣和煙灰進行收集，采用火法工藝將煙灰和爐渣中的銻進行收集提取。雖然火法工藝的處理能力大，原料適應性強，但是，火法處理會面臨環保壓力增加，生產周期過長，能耗高，回收率低下等問題。近年來，鉛陽極泥的濕法處理回收金屬受到了各大院校和科研院所的關注，濕法回收鉛陽極泥中的金屬工藝操作簡單，流程短，能耗低，環境壓力小。在不影響強陽極泥中貴金屬Au和Ag的物化性質的基礎上，采用濕法工藝高效的將鉛陽極泥中的有價金屬銻提取，然后再將鉛陽極泥送貴鉛爐提取貴金屬Au和Ag，這樣不僅可以合理的利用陽極泥中的有價金屬，而且可以有效的提高企業資源利用率，最終增加企業利潤，提高核心競爭力。
【發明內容】
[0003]本發明為了克服現有從鉛陽極泥中提取有價金屬銻的缺點和不足，提供了一種工藝流程短，操作簡單，無酸的從鉛陽極泥中高效提取銻的方法。
[0004]本發明采用如下技術方案:一種從鉛陽極泥中提取銻的方法，包括鉛陽極泥低溫焙燒預處理、浸出和貴金屬富集、凈化、電積等工序，具體如下:
1)鉛陽極泥低溫氧化焙燒:將新生產的鉛陽極泥堆存，保持厚度10?250mm，焙燒溫度100?300°C，焙燒時間10?48小時，焙燒期間每隔3?6小時對陽極泥進行一次翻動操作，使鉛陽極泥中的水分含量在1%以下，鉛陽極泥質量不發生變化為焙燒終點；
2)低碳多元醇+氫氧化鈉混合液堿性浸出鉛陽極泥中的銻和貴金屬的富集:稱取步驟(I)焙燒后得到的鉛陽極泥，加入低碳多元醇和氫氧化鈉的混合液，控制氫氧化鈉的濃度為50?300g/L，低碳多元醇濃度為50?300g/L，浸出溫度為25?93°C，浸出時間為0.5?5小時，浸出液體積(mL)與鉛陽極泥的質量(g)之比為3:1?8:1 ;陽極泥中的部分金屬在上述條件下進入浸出液中，貴金屬Au和Ag全部進入浸出渣；通過真空過濾泵將浸出液與浸出渣分離，得到富含銻的浸出液和富集貴金屬Au和Ag的浸出渣，浸出渣送干燥箱干燥，浸出液經檢測后進入下一步凈化試驗；所述的低碳多元醇為甘油，木糖醇和酒石酸中的一種或多種試劑的組合；
3)浸出液凈化:取步驟(2)得到的浸出液，向浸出液中加入理論量I?5倍的硫化鈉溶液，凈化溫度為25?50°C，凈化時間0.5?1.5小時得到含有沉淀的凈化液，過濾得到富含鉍的凈化渣和含銻的凈化液，然后向凈化液中加入5mol/L的氯化鈉溶液，使凈化液中的鉛濃度降到0.1?5mg/L，然后過濾，過濾后的凈化液送下一步電積備用，凈化渣作為鉛、銅、鉍回收的原料進行處理；
4)凈化液電積提銻:將步驟(3)中得到的凈化液倒入電解槽中，以長60mm款40mm厚Imm銅板為陰極，長65mm，款45mm，厚1.5mm的不銹鋼板為陽極，對凈化液進行電積提鋪試驗，槽電壓控制在1.6?3.2V，電流密度為100?160A/m2，電積溫度為25?80°C，電積周期為24?72小時，最終得到附有毛銻的陰極板和電積液。
[0005]進一步的，步驟(3)中所述的氯化鈉溶液用氯化鈣溶液替代。
[0006]進一步的，將步驟(4)得到的附有毛銻的陰極板熔融去掉鈉鹽浮渣得到精銻。
[0007]進一步的，對步驟(4)得到的電積液進行除硫、除氯后返回步驟(2)的浸出工序作為浸出液繼續使用。
[0008]本發明的有益效果是:本發明通過對鉛陽極泥的全濕法處理解決了從鉛陽極泥中提取出有價金屬銻，工藝簡單、提取高效，主要能使有價元素分離完全，不會分散和交錯，有利于下一步的提取，其中分離提取所得金屬銻純度高，通過熔融去掉粘附的鈉鹽浮渣后，精銻品位達99%以上，從鉛陽極泥到金屬銻全工藝銻收率可達80%以上，回收率高。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
本發明從鉛陽極泥中提取有價金屬銻的方法包括以下步驟:
(I)鉛陽極泥低溫氧化焙燒:將稱量好的鉛陽極泥裝在焙燒托盤中，保證陽極泥厚度為20?25mm均勻分布，然后將盛有鉛陽極泥的焙燒托盤放入氧化焙燒爐，爐溫維持120°C，焙燒時間24小時，焙燒期間每隔6小時對焙燒爐中的鉛陽極泥進行一次翻滾。
[0011](2)低碳多元醇+氫氧化鈉混合液堿性浸出鉛陽極泥中的銻和貴金屬的富集:稱取步驟(I)中焙燒后得到的20g鉛陽極泥倒入400ml的燒杯內，配制250g/L的NaOH溶液100ml，接著將質量分數為99%的20ml的甘油加入NaOH溶液中，然后將配置好的NaOH+甘油的混合液倒入盛有20g鉛陽極泥的燒杯內，最后在磁力攪拌器上以一定的攪拌速率，在80°C下進行浸出反應2小時后，通過真空過濾泵將浸出液與浸出渣分離，得到富含銻的浸出液和富集貴金屬Au和Ag的浸出渣。浸出渣送干燥箱干燥，浸出液經檢測后進行下一步凈化試驗。
[0012](3)浸出液凈化:將步驟(2)中得到的浸出液盛在400ml的燒杯內，將燒杯置于磁力攪拌器上加熱至45°C，接著向盛有浸出液的燒杯內加入理論量2倍的Na2S溶液，經攪拌反應I小時后得到含有沉淀的凈化液，過濾后得到富含鉍的凈化渣和含銻的凈化液，然后向凈化液中加入5mol/L的氯化鈉溶液，保證凈化液中的鉛濃度降到最低，最后過濾，得到凈化液送下一步電積備用，凈化渣作為鉛、銅、鉍回收的原料進行處理。
[0013](4)凈化液電積提銻:將步驟(3)中得到的凈化液倒入電解槽中，以長60mm款40mm厚Imm銅板為陰極，長65mm，款45mm，厚1.5mm的不銹鋼板為陽極，對凈化液進行電積提鋪試驗，控制槽電壓為1.9V，電流密度為120A/m2，電積溫度為60攝氏度，電積時間36小時。最終得到附有毛銻的陰極板和電積液，電流效率為55%，將毛銻經熔融去掉鈉鹽浮渣后，得到精銻的銻含量為99%。電積液可以進行除硫和氯后返回浸出工序作為浸出液繼續使用。
[0014]實施例2
本發明從鉛陽極泥中提取有價金屬銻的方法包括以下步驟:
(I)鉛陽極泥低溫氧化焙燒:將稱量好的鉛陽極泥裝在焙燒托盤中，保證陽極泥厚度為20?25mm均勻分布，然后將盛有鉛陽極泥的焙燒托盤放入氧化焙燒爐，爐溫維持100°C，焙燒時間10小時，焙燒期間每隔3小時對焙燒爐中的鉛陽極泥進行一次翻滾。
[0015](2)低碳多元醇+氫氧化鈉混合液堿性浸出鉛陽極泥中的銻和貴金屬的富集:稱取步驟(I)中焙燒后得到的20g鉛陽極泥倒入200ml的燒杯內，配制50g/L的NaOH溶液60ml，接著將濃度為99%的18g的木糖醇加入NaOH溶液中，然后將配置好的NaOH+木糖醇的混合液倒入盛有20g鉛陽極泥的燒杯內，最后在磁力攪拌器上以一定的攪拌速率，在25°C下進行浸出反應5小時后，通過真空過濾泵將浸出液與浸出渣分離，得到富含銻的浸出液和富集貴金屬Au和Ag的浸出渣。浸出渣送干燥箱干燥，浸出液經檢測后進行下一步凈化試驗。
[0016](3)浸出液凈化:將步驟(2)中得到的浸出液盛在400ml的燒杯內，將燒杯置于磁力攪拌器上加熱至25°C，接著向盛有浸出液的燒杯內加入理論量I倍的Na2S溶液，經攪拌反應0.5小時后得到含有沉淀的凈化液，過濾后得到富含鉍的凈化渣和含銻的凈化液，然后向凈化液中加入lmol/L的氯化鈉溶液，保證凈化液中的鉛濃度降到最低，最后過濾，得到凈化液送下一步電積備用，凈化渣作為鉛、銅、鉍回收的原料進行處理。
[0017](4)凈化液電積提銻:將步驟(3)中得到的凈化液倒入電解槽中，以長60mm款40mm厚Imm銅板為陰極，長65mm，款45mm，厚1.5mm的不銹鋼板為陽極，對凈化液進行電積提鋪試驗，控制槽電壓為1.6V，電流密度為ΙΟΟΑ/m2，電積溫度為25攝氏度，電積時間24小時。最終得到附有毛銻的陰極板和電積液，電流效率為36%，將毛銻經熔融去掉鈉鹽浮渣后，得到精銻的銻含量為99%。電積液可以進行除硫和氯后返回浸出工序作為浸出液繼續使用。
[0018]實施例3
本發明從鉛陽極泥中提取有價金屬銻的方法包括以下步驟:
(I)鉛陽極泥低溫氧化焙燒:將稱量好的鉛陽極泥裝在焙燒托盤中，保證陽極泥厚度為20?25mm均勻分布，然后將盛有鉛陽極泥的焙燒托盤放入氧化焙燒爐，爐溫維持100°C，焙燒時間48小時，焙燒期間每隔5小時對焙燒爐中的鉛陽極泥進行一次翻滾。
[0019](2)低碳多元醇+氫氧化鈉混合液堿性浸出鉛陽極泥中的銻和貴金屬的富集:稱取步驟(I)中焙燒后得到的20g鉛陽極泥倒入500ml的燒杯內，配制300g/L的NaOH溶液160ml，接著將濃度為99%的48g的酒石酸加入NaOH溶液中，然后將配置好的NaOH+酒石酸的混合液倒入盛有20g鉛陽極泥的燒杯內，最后在磁力攪拌器上以一定的攪拌速率，在93°C下進行浸出反應0.5小時后，通過真空過濾泵將浸出液與浸出渣分離，得到富含銻的浸出液和富集貴金屬Au和Ag的浸出渣。浸出渣送干燥箱干燥，浸出液經檢測后進行下一步凈化試驗。
[0020](3)浸出液凈化:將步驟(2)中得到的浸出液盛在400ml的燒杯內，將燒杯置于磁力攪拌器上加熱至50°C，接著向盛有浸出液的燒杯內加入理論量5倍的Na2S溶液，經攪拌反應1.5小時后得到含有沉淀的凈化液，過濾后得到富含鉍的凈化渣和含銻的凈化液，然后向凈化液中加入10mol/L的氯化鈉溶液，保證凈化液中的鉛濃度降到最低，最后過濾，得到凈化液送下一步電積備用，凈化渣作為鉛、銅、鉍回收的原料進行處理。
[0021](4)凈化液電積提銻:將步驟(3)中得到的凈化液倒入電解槽中，以長60mm款40mm厚Imm銅板為陰極，長65mm，款45mm，厚1.5mm的不銹鋼板為陽極，對凈化液進行電積提鋪試驗，控制槽電壓為2.4V，電流密度為150A/