一種電纜型氯化銀包裹銅納米結構的合成法
【技術領域】
[0001]本發明屬于無機納米材料技術領域，尤其涉及一種電纜型氯化銀包裹銅納米結構的合成法。
【背景技術】
[0002]納米科學技術是20世紀80年代末產生的一項正在迅猛發展的新技術。所謂納米技術是指用若干分子或原子構成的單元一一納米微粒，制造材料或微型器件的科學技術。納米結構材料(至少I維(ID)尺度在l~100nm)對應于主體相材料呈現出許多的性質，引起人們的廣泛關注。隨著現代科技的發展，納米結構材料的形貌研宄及制備方式也有了較大發展。納米效應源于納米尺寸結構的勢阱對電子的限制，從而實現了對固體的電學、光學、磁學及熱電等性能的控制。該領域在近二十年的發展中，已經在O維(OD)和2維(2D)納米結構材料研制中取得了重大進展。如已出現多種方法制備不同材料的量子點或量子阱，并可實現尺度的良好控制。大量研宄以量子點作為體系模型，探討物質的化學、物理等基本特性隨尺度的變化。以量子點作為活性組分，已研制出許多類型可用作單元結構的納米裝置，如量子點激光器、單電子晶體管、記憶單元體、傳感器、光學探測器以及發光二極管。2D納米結構材料在半導體領域中得到了廣泛研宄，分子束外延趨向技術較易制備2D納米結構材料。
[0003]近年來，ID納米結構材料因其具有重要的基礎科學研宄價值及潛在的科技應用價值而成為新的研宄熱點。ID納米結構是研宄電子傳導和力學特性與尺度和空間維度之間關系的理想體系，這對于制備納米尺度電子裝置及光電子裝置中的節點和功能組件具有重要意義。已有研宄表明，ID納米結構材料具有許多獨特性質，如超級機械韌性、高冷光效率、強化的熱電性能系數及較低的激光闕值。其中，納米線是指具有較大縱橫比(長度與直徑比)的各向異性納米晶，一般其直徑為1-200 nm，長度為幾十微米。納米線與其球狀納米晶因形貌差異導致物理性質等特性有較大差異。ID納米結構材料研宄應用中的一個重要問題是如何通過可控的方法有效制備出ID納米結構。盡管高級納米微影技術，如電子束刻蝕、近探針修飾及X射線微影等技術可制備出ID納米結構材料，但這些方法制備過程慢且成本非常高，無法在實際應用中進行推廣。因此，目前研宄多集中于通過化學方法制備ID納米結構材料，因為該類方法可實現對納米維度的控制，同時成本較低、產率較高。
[0004]在眾多的ID納米結構材料中，金屬納米線日益引起廣泛的關注。自德國Gleiter于1984首次制備出6 nm的鐵納米粒子以來，世界上對納米金屬的研宄蓬勃開展，并取得了很大的進展。其中，銅納米材料日益引起研宄者的關注。鹵化銀廣泛應用于制造照片膠卷，膠版和膠紙上.氯化銀在電化學中也有非常重要的應用，銀一氯化銀參比電極不易極化，因而能夠提供較精確的數據.鹵化銀的光敏感性和不穩定性限制了其在光催化方面的應用，如果能夠使鹵化銀在光照射下穩定存在就能將其應用于光催化方面.而納米尺度的金屬銀在近紫外光區有較強的吸收，通過調整金屬銀的大小，形狀以及納米顆粒所處的環境能夠使其吸收光譜發生紅移。理論上，可以利用銀納米顆粒來增強光催化材料對太陽光的吸收。本實驗中將銅與氯化銀進行有效的復合，形成Cu/AgCl的網絡結構，首先，由于金屬銅與氯化銀的緊密接觸，使體系內所產生的電子能更容易傳遞到金屬銀顆粒上，有效的促進了電子和空穴的分離進而提高了量子效率，保證了體系的穩定性；其次，這種新穎的網絡結構有較大的比表面積，能提供更多光催化的活性位點，提高催化效率；再次，CuiAgCl的納米電纜結構有效地拓展了體系對可見光的響應，使其在整個可見光區都有很強的吸收，大大提高了對太陽光的利用率。這種方法拓寬了通過金屬表面等離子體共振效應加強光催化材料對可見光吸收的途徑，進而提高了光催化材料的性能。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供了一種電纜型氯化銀包裹銅納米結構的合成法。
[0006]為了實現上述目的，本發明的技術方案如下:
本發明提出的電纜型氯化銀包裹銅納米結構的合成法，具體步驟如下:
(1)溶液的配置
分別配制反應底物混合溶液，表面活性劑溶液和銀鹽溶液；其中:所述反應底物混合溶液由銅鹽、還原劑和結構導向劑組成，銅鹽、還原劑和結構導向劑的摩爾比為1:4:6 ;
(2)銅納米線的合成方法
將反應底物混合溶液在常溫條件下磁力攪拌12h，然后轉移至油浴鍋中，在110°C溫度下的油浴鍋中保溫6小時，反應結束，冷卻至室溫，將樣品進行離心，洗滌，收集得銅納米線；
(3)氯化銀的量子點
將步驟(I)得到的銀鹽溶液逐滴加入到表面活性劑溶液中，常溫條件下磁力攪拌30min，得到乳白色溶液；
(4)氯化銀負載銅納米線的合成方法
將銅納米線加入到步驟(3)所得的乳白色溶液中，常溫條件下磁力攪拌12小時，反應結束，冷卻至室溫，將樣品進行離心，洗滌，干燥，收集，即得產物。
[0007]本發明中，步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中所述溶劑均為去離子水。
[0008]本發明中，所述銅鹽為二水合氯化銅，其濃度為0.01mol/Lo
[0009]本發明中，所述的還原劑為葡萄糖，其濃度為0.04mol/L?
[0010]本發明中，所述的結構導向劑為十六胺，其濃度為0.06mol/Lo
[0011]本發明中，所述的表面活性劑為十二烷基三甲基氯化銨，其濃度為0.121mol/Lo
[0012]本發明中，所述的銀鹽為硝酸銀，其濃度為0.101mol/Lo
[0013]本發明中，步驟(2)和步驟(4)所述洗滌使用乙醇和去離子水分別洗滌產物。
[0014]本發明中，步驟(4)所述干燥是在60°C真空干燥箱中干燥1h。
[0015]由于采用上述方案，本發明具有以下有益效果:
1、本發明實現了利用常見的銅鹽和硝酸鹽為前驅體，通過油浴加熱首次合成了 CuOAgCl網絡結構的復合材料。
[0016]2、本發明的方法對產物的形貌有很高的調控性。
[0017]3、本發明采用簡單無機鹽作為反應物，具有很強的通用性。
[0018]4、本發明制備的產物具有良好的對有機污染物的光催化降解性能，可以作為高性能光催化劑，有較為廣闊的發展前景和應用空間。
[0019]5、本發明的工藝簡單，制備條件通用，產物形貌穩定、純度高，且產物處理方便簡潔，適合于中等規模工業生產。
[0020]6、本發明的方法具有條件溫和、加熱均勻、節能高效、易于控制等特點。
【附圖說明】
[0021 ] 圖1為實施例1中在50nm的倍數下得到的中間產物的SEM照片。
[0022]圖2為實施例1中在50nm的倍數下得到的產物的SEM照片。
[0023]圖3為實施例1中在500nm的倍數下得到的產物的TEM照片。
[0024]圖4為實施例1中所得產物的XRD圖譜。
[0025]圖5為實施例1中所得產物的EDS圖譜。
[0026]圖6為實施例2中在200nm的倍數下得到的中間產物的SEM照片。
[0027]圖7為實施例3中在500nm的倍數下得到的中間產物的SEM照片。
【具體實施方式】
[0028]下面結合附圖所示實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0029]實施例1
第一步:分別稱取0.16g十二烷基三甲基氯化銨(DTAC)和0.086g AgNO3分別置于標號分別為B和C的25ml反應瓶中，分別加入5ml去離子水和磁子溶解，將AgNO3溶液逐滴加入到DTA