一種具有超細晶組織的tlm鈦合金箔材的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于鈦及鈦合金材料加工技術領域，具體涉及一種具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法。
【背景技術】
[0002]細化晶粒是提高材料綜合力學性能的重要途徑，當鈦材的晶粒尺寸減小到超細晶(10nm?I μπι)時，室溫下材料的性能將會發生一系列巨大而有益的提高。具有超細晶組織的鈦及鈦合金箔材是一類具有優良綜合物理性能和力學性能的結構或功能材料，尤其是室溫下具有高強度和高溫下具有的超塑性，非常適用于國防、軍工及民用等高科技領域。尤其是在高強低模量箔材、精密復合箔材、塑性微成型用箔材、超彈儀表用箔材、生物醫用材料等領域發展迅速。
[0003]目前，國內外大多采用劇烈塑性變形方法直接進行材料的細化，使之材料晶粒度達到超細晶組織。主要的劇烈塑性變形方法有等通道角擠壓法(ECAP)、高壓旋轉(HPT)、高壓扭轉法、反復折皺-壓直法、累積軋合法、多次鍛造法以及循環擠壓法等。但這些方法由于模具的限制，或者設備的限制(劇烈塑性變形可能損害軋機的表面)，均無法實現超細晶鈦及鈦合金箔材的連續化生產。或者由于生產成本高及常規工業化設備的生產能力達不到劇烈塑性變形的要求。
[0004]70年代金屬箔材的生產方法有電解鍍層法、真空蒸鍍法、粉末軋制法、車削法和軋制法等，但大量生產優質箔材主要靠軋制法，目前世界上用普通軋制法生產的鈦粗晶箔材最薄至0.008mm，一般均采用二十棍、三十六棍生產。采用四棍、二棍只能乳制較軟的金屬，如鋁和鋁合金箔、鉛箔、錫箔等，卻無法軋制出高精度、高光潔度的鈦合金箔材。對于超細晶TLM鈦合金薄箔材的制備，目前采用二輥軋機或四輥軋機還無法實現。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法。該方法利用現有常規設備二輥軋機或四輥軋機進行生產，特別適用于工業化制備超細晶箔材，生產工序簡單，對板材尺寸及材料的局限性較小，易于控制箔材的晶粒和質量。對多層箔材進行反復累積疊軋，可以獲得具有獨特性能的超細晶涫材。
[0006]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:一種具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0007]步驟一、對TLM鈦合金板進行均勻化退火處理；
[0008]步驟二、對步驟一中均勻化退火處理后的TLM鈦合金板進行表面處理；所述表面處理的具體過程為:首先對TLM鈦合金板進行超聲波清洗，再采用噴砂的方法除去板材表面的氧化層并將板材表面打毛，然后進行酸洗處理，之后用流水沖洗干凈后烘干；
[0009]步驟三、采用二輥軋機或四輥軋機對步驟二中表面處理后的TLM鈦合金板進行冷車L，得到厚度為0.2mm的箔坯；所述冷軋的累計變形量為60%?80% ;
[0010]步驟四、將步驟三中所述箔坯置于真空退火爐中，在溫度為623K?673K的條件下保溫15min?20min進行去應力退火處理；
[0011]步驟五、將步驟四中去應力退火處理后的箔坯依次進行剪切、酸洗、水洗和干燥處理，然后將多層干燥處理后的箔坯疊放整齊后放入包套中，采用二輥軋機或四輥軋機進行包套疊軋，直至軋制的累計變形量為60%?70%為止；包套疊軋過程中對箔坯進行中間退火處理，具體過程為:當軋制的累計變形量為30%?40%時，將箔坯置于真空退火爐中，在溫度為623K?673K的條件下保溫15min?20min ；
[0012]步驟六、檢測步驟五中包套疊軋后的箔坯的晶粒尺寸，若箔坯的晶粒尺寸為10nm?I μ m，則得到具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材，否則，返回步驟五。
[0013]上述的一種具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述均勻化退火處理的具體過程為:將TLM鈦合金板置于真空退火爐中，在溫度為923K?1023K的條件下保溫20min?40min。
[0014]上述的一種具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述TLM鈦合金板的平均晶粒尺寸為20 μ m?100 μ m。
[0015]上述的一種具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法，其特征在于，步驟二中所述噴砂的砂粒度為80目或100目，所述噴砂的壓強為0.4MPa?0.8MPa。
[0016]上述的一種具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法，其特征在于，步驟三中所述冷軋的道次加工率不大于30%。
[0017]上述的一種具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法，其特征在于，步驟二和步驟五中所述酸洗所采用的酸洗液均為氫氟酸-硝酸復合酸洗液，所述氫氟酸-硝酸復合酸洗液由質量百分比濃度為40%以上的氫氟酸、質量百分比濃度為60%以上的硝酸與去離子水按質量比1: (4?5): (3?4)混合均勻而成。
[0018]上述的一種具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法，其特征在于，步驟五中所述包套疊軋的軋制速率為10m/s?20m/s，軋制的道次變形量不大于30%，包套的材質為304不銹鋼。
[0019]上述的一種具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法，其特征在于，步驟五中多層所述箔坯進行疊放時，相鄰兩層箔坯之間均涂布固體潤滑劑MoS2進行潤滑和隔離。
[0020]上述的一種具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法，其特征在于，步驟五中多層所述箔坯進行疊放時，相鄰兩層箔坯之間均采用夾層材料進行隔離，所述夾層材料為厚度不大于5 μ m的銅箔材。
[0021]本發明與現有技術相比具有以下優點:
[0022]1、本發明利用現有常規設備二輥軋機或四輥軋機進行生產，提高生產效率，利用多次較小的變形量，通過反復的變形，實現箔材的大變形，也可實現難變形材料的超細晶制備，通過改變個別工藝參數也可適用于超細晶Al、Mg等輕金屬及其合金箔材的制備。
[0023]2、本發明特別適用于工業化制備超細晶箔材，生產工序簡單，對板材尺寸及材料的局限性較小，易于控制箔材的晶粒和質量。對多層箔材進行反復累積疊軋，可以獲得具有獨特性能的超細晶箔材。
[0024]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發明實施例1TLM鈦合金板的金相顯微組織照片。
[0026]圖2為本發明實施例1TLM鈦合金板冷軋至累計變形量為50%時的SEM組織照片。
[0027]圖3為本發明實施例1TLM鈦合金板冷軋至累計變形量為80%時的SEM組織照片。
[0028]圖4為本發明實施例1制備的具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的TEM微觀組織照片。
[0029]圖5為本發明實施例3TLM鈦合金板的金相顯微組織照片。
[0030]圖6為本發明實施例3制備的具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的TEM微觀組織照片。
【具體實施方式】
[0031]實施例1
[0032]本實施例具有超細晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法包括以下步驟:
[0033]步驟一、對TLM鈦合金板進行均勻化退火處理，所述均勻化退火處理的具體過程為:將TLM鈦合金板置于真空退火爐中，在溫度為1023K的條件下保溫30min ;所述TLM鈦合金板的厚度為1mm，平均晶粒尺寸為20 μπι(其金相顯微組織照片如圖1所示)；
[0034]步驟二、對步驟一中均勻化退火處理后的TLM鈦合金板進行表面處理，具體過程為:首先對TLM鈦合金板進行超聲波清洗，再采用噴砂的方法除去板材表面的氧化層并將板材表面打毛，然后進行酸洗處理，之后用流水沖洗干凈后烘干；所述噴砂的砂粒度為80目，所述噴砂的壓強為0.4MPa ;酸洗所采用的酸洗液為氫氟酸-硝酸復合酸洗液，所述氫氟酸-硝酸