一種利用偏釩酸銨和五氧化二釩搭配制備釩氮合金的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于粉末冶金技術領域，具體涉及一種利用偏釩酸銨和五氧化二釩搭配制 備釩氮合金的方法。
【背景技術】
[0002] 釩氮合金是一種新型合金添加劑，可以替代釩鐵用于微合金化鋼的生產，氮化釩 添加于鋼中能提高鋼的強度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機械性能，并使鋼具有良好 的可焊性，在達到相同強度下，添加氮化釩節約釩加入量30-40%，進而降低了成本。
[0003] 近年來，由于釩氮微合金化技術明顯的技術與經濟優勢，使得釩氮微合金在高強 度鋼筋、非調質鋼、高強度板帶、CSP產品、高強度厚板和厚壁H型鋼、無縫鋼管、工具鋼等產 品的研發生產中得到了廣泛的應用。尤其是在我國的逐漸推廣，釩氮合金化技術的發展也 取得了明顯的成效。
[0004] 目前，釩氮合金生產的工業方法多種多樣，但所使用的原料主要為五氧化二釩和 三氧化二釩，主要有兩種工藝：第一種是以五氧化二釩加碳質還原劑高溫還原氮化合成 釩氮合金。如中國專利（CN200710054260. 7)公開的一種釩氮合金的生產方法，是將五氧 化二釩磨細后，加入鐵粉、碳粉、粘結劑混合均勻后制成球狀物，將球狀物送入臥式推板窯 內，推板窯內通入氮氣，并使窯內始終保持微正壓，球狀物在窯內進行炭化和氮化反應，炭 化反應的溫度為1350-1500°C，反應時間2-3. 5h，氮化反應溫度為1000-1150°C，反應時間 0. 5-1. 5h，逐漸冷卻至100°C以下出爐。第二種是以三氧化二釩加碳質還原劑高溫還原氮化 合成釩氮合金，如美國戰略礦物公司用三氧化二釩、鐵粉及碳粉在真空爐內于1350°C下保 溫60h得到炭化釩，然后將溫度降至IKKTC時通入氮氣滲氮，并在氮氣氣氛中冷卻，得到含 釩78. 7%、碳10. 5%、氮7. 3%的氮化釩。
[0005] 這兩種生產方法普遍存在以下缺點： 1、 所用原料五氧化二釩、三氧化二釩價格昂貴，且三氧化二釩穩定性差，極易氧化生成 五氧化二釩，導致生產原料成本高、產品競爭力； 2、 由于五氧化二釩含有五個氧原子所需還原劑多且反應速度慢，生產周期長，生產率 低，能耗高，工藝較復雜，設備的可靠性較低，可控性較差； 3、 高純氮氣需要量大； 4、 產品含氮量低，一般氮含量在7-14%左右，不能稱之為高氮化釩，雜質含量高，碳含 量在4-10%之間，不能滿足客戶對產品低碳的要求。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于克服現有技術的缺點，提供一種利用偏釩酸銨和五氧化二釩搭 配制備釩氮合金的方法，該方法以偏釩酸銨、五氧化二釩為原料，石墨粉為還原劑、鐵粉為 催化劑、硅酸鈉水溶液為粘結劑。采用氮化燒結法在真空爐或豎式中頻爐中生產釩氮合金， 本發明的方法操作簡單，偏釩酸銨和五氧化二釩搭配使用后原料中的含氧總量減少使反應 速度加快，還原劑用量減少，偏釩酸銨中的氨部分替代高純氮氣節約氮氣消耗量，主要含釩 原料成本大幅降低，最終使生產總成本大幅低、極大地提高了產品競爭力，同時實現了工藝 控制準確、制備快速、耗能低、產品生產穩定的優點。采用本發明方法制備的釩氮合金氮含 量高，且雜質含量低。
[0007] 本發明的目的通過以下技術方案來實現： 一種利用偏釩酸銨和五氧化二釩搭配制備釩氮合金的方法，包含以下步驟： 51. 配料：按照重量份稱取以下原料，備用， 五氧化二釩粉末：0~50份， 偏釩酸銨：50~100份， 石墨粉：20~30份， 硅酸鈉水溶液：份， 鐵粉：1~3. 5份； 52. 預處理：將步驟Sl中稱取的原料放入攪拌機中混合均勻然后放入熟化裝置中進行 熟化處理，之后采用對輥式壓球設備將物料壓制成扁球狀，最后將扁球狀物料置于干燥裝 置中進行干燥，干燥溫度300°C，烘干至扁球狀物料含水量< 3% ; 53. 加料：將步驟S2中經過預處理過的扁球狀物料放置于石墨料框中，用轉載器將石 墨料框運送至真空爐或豎式中頻爐內，用真空泵將爐內抽至真空度IOOPa以下，然后向爐 內通入純度彡99. 99%高純氮氣； 54. 氮化燒結：快速升溫，2. 5~3. 5h內使爐膛溫度達到1400~1500°C，在此溫度下進行 深度碳化、氮化反應，反應時間2. 8~3. 5h，反應過程中持續充入純度多99. 99%氮氣，氮氣壓 力控制在0· 04~0· 06MPa，氮氣流量控制在5~15m3/h ; 55. 出料：氮化燒結后，停止加熱，繼續通入氮氣，物料冷卻降至190~210°C，開啟爐門， 取出石墨料框，即制得釩氮合金。
[0008] 進一步地，所述偏釩酸銨和五氧化二釩粉末粒度< 100目。
[0009] 進一步地，所述偏釩酸銨和五氧化二釩的純度多98%。
[0010] 進一步地，所述石墨粉粒度< 60目。
[0011] 本發明的有益效果是： 1.本發明以偏釩酸銨、五氧化二釩為原料，石墨粉為還原劑、鐵粉為催化劑、微量硅酸 鈉水溶液為粘結劑，采用氮化燒結法在真空爐或豎式中頻爐中生產釩氮合金，制得的產品 氮含量可達14~22%，碳含量< 6%。 2.本發明生產釩氮合金，因偏釩酸銨和五氧化二釩搭配使用后原料中的含氧總量減 少使反應速度加快、還原劑用量減少、偏釩酸銨中的氨部分替代高純氮氣節約氮氣消耗量、 主要含釩原料成本大幅降低，最終使生產總成本大幅低、極大地提高了產品競爭力。
[0012] 3、采用本發明方法制備的釩氮合金，具有操作簡單、工藝控制準確、制備快速、耗 能低、產品質量穩定且雜質含量低。
[0013] 3、本發明將原料進行了預處理，在爐內進行氮化燒結時燒結、碳化、氮化同時進 行，常壓狀態下實現了 7~8h內完成全部反應，較傳統工藝，顯著縮短了工藝時間，提高了生 產效率，大幅降低了能耗，由于在常壓下進行，也降低了設備制造維護成本。
[0014] 4、米用本發明方法制備的f凡氮合金，充分利用了偏f凡酸按含水量尚(含水量>30%) 的優勢，通過恰當的搭配比例，使其成為粘接劑稀釋用水，做到了不用外加水即可以實現稀 釋粘接目標。
【具體實施方式】
[0015] 為了使本發明的目的及技術方案的優點更加清楚明白，以下結合實例，對本發明 進行進一步詳細說明。
[0016] 具體實施例1 一種利用偏釩酸銨和五氧化二釩搭配制備釩氮合金的方法，包含以下步驟： SI.配料：按照重量份稱取原料，備用， 五氧化二釩粉末，純度98. 5%，粒度100目：50份， 偏釩酸銨，純度98%，粒度100目：50份， 石墨粉，粒度60目：25份， 硅酸鈉水溶液：1份， 鐵粉：2. 5份。
[0017] S2.預處理：將步驟Sl中稱取的原料放入攪拌機中混合均勻然后放入熟化裝置中 進行熟化處理，之后采用對輥式壓球設備將物料壓制成扁球狀，最后將扁球狀物料置于干 燥裝置中進行干燥，干燥溫度300°C，烘干至扁球狀物料含水量< 3%。
[0018] S3.加料：將步驟S2中經過預處理過的扁球狀物料放置于石墨料框中，用轉載器 將石墨料框運送至真空爐或豎式中頻爐內，用真空泵將爐內抽至真空度IOOPa以下，然后 向爐內通入純度多99. 99%高純氮氣，徹底排除氧的存在，避免對氮化反應和碳化反應的影 響。
[0019] S4.氮化燒結：快速升溫，3. 5h內使爐膛溫度達到1400°C，在此溫度下進行深度碳 化、氮化反應3h，反應過程中持續充入純度多99. 99%氮