環保一次焙燒石煤酸浸取釩的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于選礦領域，具體涉及一種環保一次焙燒石煤酸浸取釩的方法。
【背景技術】
[0002]石煤在我國中南部地區分布廣泛，石煤中除了含有碳外，還含有一定量的釩及其他有價元素。據統計，我國石煤中的釩含量約為我國釩鈦磁鐵礦中釩含量的7倍，是一種豐富的含釩資源。我國從石煤中提取釩的技術研究從上個世紀70年代已經開始，主要采取平窯焙燒水浸技術，釩的提取率在50%左右，傳統的平窯焙燒屬于階段性操作，存在焙燒不連續，工人作業量大的缺點。
[0003]由于平窯焙燒石煤的缺點，目前有些企業也采用豎窯、隧道窯焙燒石煤，但是都存在需要石煤粉碎后成型焙燒，再破碎浸出，造成工藝流程延長，同時石煤中的熱量得不到充分的綜合利用，造成能源的浪費
【發明內容】
[0004]針對上述的不足，本發明目的在于，提供一種工藝流程簡潔、易于實現，且釩的提取率高的環保一次焙燒石煤酸浸取釩的方法。
[0005]為實現上述目的，本發明所提供的技術方案是:
[0006]一種環保一次焙燒石煤酸浸取釩的方法，其包括以下步驟:
[0007](I)破碎:將每千克熱值在3500千焦以上的石煤進行粉碎；
[0008](2)焙燒:將粉碎后的石煤移入沸騰爐進行焙燒，收集焙燒煙塵冷卻形成的細塵和燒渣，將細塵和燒渣混合，獲得混合物；
[0009](3)浸出:將混合物采用硫酸浸出，獲得混合液；
[0010](4)分離:對混合液進行固液分離，從浸出液中提取釩。
[0011]作為本發明的一種改進，所述步驟(I)具體還包括以下步驟:將石煤粉碎到60目篩下80%以上。
[0012]作為本發明的一種改進，所述步驟(2)具體包括以下步驟:
[0013](2.1)將粉碎后的石煤移入沸騰爐進行焙燒，焙燒溫度控制在780?1050°C，爐底風壓控制在3000?6000pa ；
[0014](2.2)焙燒煙塵經過水冷降溫，采用沉降室收塵、旋風收塵和布袋收塵方式進行收塵，獲得細塵和從沸騰爐的溢流口流出的燒渣；
[0015](2.3)將細塵和燒渣混合，獲得混合物。
[0016]作為本發明的一種改進，所述步驟(3)具體包括以下步驟:將混合物采用質量濃度為20?35%的硫酸浸出，其中液固比采用I?1.5:1，浸出溫度80?95°C，浸出時間2?8小時。
[0017]作為本發明的一種改進，所述液固比采用1.5:1。
[0018]作為本發明的一種改進，所述步驟(4)具體包括以下步驟:
[0019](4.1)將浸出液pH值調制為2?2.5;
[0020](4.2)用14?16%磷酸二異辛酯、4?6%磷酸三丁酯和78?82%航空煤油或磺化煤油為有機相，上述比例為體積百分比，并且以體積計相比，有機相:水相=1:1.5，萃取得到含釩的有機相；
[0021](4.3)用質量濃度為20?35%的硫酸溶液作為反萃劑反萃有機相，有機相和水相的體積比為10-15:1，得到含釩30g / L-40g / L的含釩溶液；
[0022](4.4)用氨水調制pH值到0.5，在95°C下沉淀I小時，得到多釩酸銨，多釩酸銨熱解得到五氧化二釩。
[0023]作為本發明的一種改進，所述步驟(4.2)用15%磷酸二異辛酯、5%磷酸三丁酯和80%航空煤油或磺化煤油為有機相，上述比例為體積百分比，并且以體積計相比，有機相:水相=1:1.5，萃取得到含釩的有機相。
[0024]本發明的有益效果為:本發明的工藝流程簡潔，一次沸騰焙燒就可以實現石煤中的低價釩氧化成高價的效果，不需要傳統的一次脫碳和一次氧化焙燒的兩次焙燒過程和平窯、立窯、隧道窯需要石煤成球后焙燒的階段，有效縮短了生產流程，而且浸出率高，劣質石煤中釩的浸出回收率可達73%以上，另外采用沸騰爐可以使煙塵得到有序排放，符合清潔環保工藝，且操作簡單，易控制，利于工業生產中廣泛推廣應用。
[0025]下面結合附圖和實施例，對本發明作進一步說明。
【附圖說明】
[0026]圖1是本發明的選礦工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0027]參見圖1，本實施例提供的一種環保一次焙燒石煤酸浸取釩的方法，其包括以下步驟:
[0028](I)破碎:將每千克熱值在3500千焦以上的石煤進行粉碎；優選的，將石煤粉碎到60目篩下80%以上。
[0029](2)焙燒:將粉碎后的石煤移入沸騰爐進行焙燒，收集焙燒煙塵冷卻形成的細塵和燒渣，將細塵和燒渣混合，獲得混合物；優選的，所述步驟(2)具體包括以下步驟:(2.1)將粉碎后的石煤移入沸騰爐進行焙燒，焙燒溫度控制在780?1050°C，爐底風壓控制在3000?6000pa ； (2.2)焙燒煙塵經過水冷降溫，采用沉降室收塵、旋風收塵和布袋收塵方式進行收塵，獲得細塵和從沸騰爐的溢流口流出的燒渣；(2.3)將細塵和燒渣混合，獲得混合物。
[0030](3)浸出:將混合物采用硫酸浸出，獲得混合液；所述步驟(3)具體包括以下步驟:將混合物采用質量濃度為20?35%的硫酸浸出，其中液固比采用I?1.5:1，浸出溫度80?95°C，浸出時間2?8小時。所述液固比優選采用1.5:1。
[0031](4)分離:對混合液進行固液分離，從浸出液中提取釩。優選的，所述步驟(4)具體包括以下步驟:(4.1)將浸出液pH值調制為2?2.5; (4.2)用14?16%磷酸二異辛酯、4?6%磷酸三丁酯和78?82%航空煤油或磺化煤油為有機相，上述比例為體積百分t匕，并且以體積計相比，有機相:水相=1:1.5，萃取得到含釩的有機相；(4.3)用質量濃度為20?35%的硫酸溶液作為反萃劑反萃有機相，有機相和水相的體積比為10-15:1，得到含釩30g / L-40g / L的含釩溶液；(4.4)用氨水調制pH值到0.5，在95°C下沉淀I小時，得到多釩酸銨，多釩酸銨熱解得到五氧化二釩。其中所述步驟(4.2)中優選用15%磷酸二異辛酯、5%磷酸三丁酯和80%航空煤油或磺化煤油為有機相，上述比例為體積百分比，并且以體積計相比，有機相:水相=1:1.5，萃取得到含釩的有機相。
[0032]具體實施過程中，參見以下實施例。
[0033]實施例1:
[0034](I)破碎:預備2噸每千克熱值在3500千焦以上的石煤，將石煤粉碎；粉碎球磨后粒度分布為60目篩上占0.7%，60-120目占7.2%，120-200目占44.3%，200目篩下占47.7%，其中含水率0.7%，含釩0.98%，含碳10.15%。
[0035](2)焙燒:將粉碎后的石煤移入沸騰爐進行焙燒，焙燒溫度控制在860?890°C，爐底風壓控制在4600pa ;焙燒煙塵經過水冷降溫，采用沉降室收塵、旋風收塵和布袋收塵方式進行收塵，獲得細塵和從沸騰爐的溢流口流出的燒渣；將細塵和燒渣混合，獲得品位1.08%的混合物。
[0036](3)浸出:將混合物采用質量濃度為28%的硫酸浸出，其中液固比采用1.5:1，浸出溫度95°C，浸出時間4小時。
[0037](4)分離:對混合液進行固液分離，從浸出液中提取釩。得到釩的浸出率是85.7%。
[0038]實施例2:
[0039](I)破碎:預備2噸每千克熱值在3500千焦以上的石煤，將石煤粉碎；粉碎球磨后粒度分布為60目篩上的占0.7%，60-120目占7.2%，120-200目占44.3%，200目篩下占47.7%，其中含水率0.7%，含釩0.98%，含碳10.15%。
[0040](2)焙燒:將粉碎后的石煤移入沸騰爐進行焙燒，焙燒溫度控制在890?920°C，爐底風壓控制在4300pa ;焙燒煙塵經過水冷降溫，采用沉降室收塵、旋風收塵和布袋收塵方式進行收塵，獲得細塵和從沸騰爐的溢流口流出的燒渣；將細塵和燒渣混合，獲得品位
0.97%的混合物。
[0041](3)浸出:將混合物采用質量濃度為35%的硫酸浸出，其中液固比采用1.5:1，浸出溫度95°C，浸出時間6小時。
[0042](4)分離:對混合液進行固液分離，從浸出液中提取釩。得到釩的浸出率是87.8%。
[0043]實施例3:
[0044](I)破碎:預備2噸每千克熱值在3500千焦以上的石煤，將石煤粉碎；粉碎球磨后粒度分布為60目篩上占0.7%，60-120目占7.2%，120-200目占44.3%，200目篩下占47.7%，其中含水率0.7%，含釩0.98%，含碳10.15%。
[0045](2)焙燒:將粉碎后的石煤移入沸騰爐進行焙燒，焙燒溫度控制在920?950°C，爐底風壓控制在5300pa ;焙燒煙塵經過水冷降溫，采用沉降室收塵、旋風收塵和布袋收塵方式進行收塵，獲得細塵和從沸騰爐的溢流口流出的燒渣；將細塵和燒渣混合，獲得品位
1.04%的混合物。
[0046](3)浸出:將混合物采用質量濃度為25%的硫酸浸出，其中液固比采用1.2:1，浸出溫度95°C，浸出時間2小時。
[0047](4)分離:對混合液進行固液分離，從浸出液中提取釩。得到釩的浸出率是86%。
[0048]實施例4
[0049](I)破碎:預備2噸每千克熱值在3500千焦以上的石煤，將石煤粉碎；粉碎球磨后粒度分布為60目篩上的占5.1 %,60-120目占16.7%，120-200目占73%，200目篩下占5.2%，其中含水率1.6%，含釩0.78%，含碳10.31%。
[0050](2)焙燒:將粉碎后的石煤移入沸騰爐進行焙燒，焙燒溫度控制在860?890°C，爐底風壓控制在5000pa ;焙燒煙塵經過水冷降溫，采用沉降室收塵、旋風收塵和布袋收塵方式進行收塵，獲得細塵和從沸騰爐的溢流口流出的燒渣；將細塵和燒渣混合，獲得品位0.96%的混合物。
[0051](3)浸出:將混合物采用質量濃度為20%的硫酸浸出，其中液固比采用1.5:1，浸出溫度95°C，浸出時間6小時。
[0052](4)分離:對混合液進行固液分離，從浸出液中提取釩。得到釩的浸出率是