一種鈷鎳合金粉末的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及硬質合金，具體涉及一種鈷鎳合金粉末的制造方法。
【背景技術】
[0002]現代科技發展日新月異，而作為重要的有色金屬，鈷鎳合金一直在不銹鋼產業和電池行業中占有重要地位，我國的鈷和鎳的礦資源并不豐富，開采成本大，冶煉成本高，因此，如何從金屬鹽中提煉鈷鎳，制備鈷鎳合金，一直是行業里研究的重要課題。目前國內鈷鎳合金都是通過鈷粉和鎳粉經過燒結而成，缺點是燒結成的合金存在分布不均勻，合金化效果不好。
【發明內容】
[0003]本發明提供一種新的制造鈷鎳合金粉末的方法，該方法包括以下步驟:
(1)配制鈷鎳的氯化物溶液，其中溶液中離子的摩爾比為Ni:Co = 1:0.4?2.4，溶液中鎳離子的濃度為0.6?1.4mol/L ；
(2)在反應釜中加入0.5L含碳銨225g/L的飽和溶液做底液，然后取含碳銨225g/L的飽和溶液5L，取步驟(I)的鈷鎳的氯化物溶液5L，再使用蠕動泵分別向反應釜中緩慢加入碳銨與鈷鎳的氯化物溶液，加料的速度為:碳銨初始注入速度8?12mL/min，鈷鎳的氯化物溶液初始注入速度為3.4?3.8mL/min，控制整個反應從加料到出料溢流時間為4?6h，反應溫度保持在35?45°C ;
(3)通過對碳銨流量和鈷鎳的氯化物溶液流量的控制，使D50穩定在16.00?17.00 μ m,且使其PH —直穩定在7.0-7.2之間某值，得到前驅體；
(4)對前驅體用熱水洗滌，然后過濾，烘干，破碎；
(5)然后在400?800°C下通H2還原12?18h即得所述鈷鎳合金粉末。
[0004]作為優選方案，步驟(I)中溶液中離子的摩爾比為N1:Co = 1:1。
[0005]另一優選方案是，步驟(I)溶液中鎳離子的濃度為lmol/L。
[0006]另一優選方案是，步驟(2)控制整個反應從加料到出料溢流時間為5h，反應溫度保持在40°C。
[0007]另一優選方案是,步驟(2)碳銨初始注入速度10mL/min,鈷鎳的氯化物溶液初始注入速度為3.648mL/min。
[0008]另一優選方案是，步驟(3)使PH—直穩定在7.0?7.1之間某值。
[0009]另一優選方案是，步驟(5)前驅體在500?600°C下，通H2還原15h。
[0010]本發明的方法先在溶液中通過共沉淀的方法制得鈷鎳化合物的共沉淀，再經過氫氣還原得到鈷鎳合金，這種方法簡單易操作，并且能耗較低，得到的合金性能好，分布均勻。并且鈷鎳合金粉末粒徑大小可控，性能優異，滿足不同的市場需求，合金粉末替代鈷粉，可降低成本。
【附圖說明】
[0011 ] 圖1是實施例1產品3000倍下掃描電鏡圖；
圖2是實施例1產品10000倍下掃描電鏡圖；
圖3是實施例1產品5000倍下掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0012]以下結合具體實施例對本發明作進一步的說明，但本發明的保護范圍并不限于這些實施例。
[0013]實施例一
鈷鎳合金粉末的制備，步驟如下:
(1)取2.211^ Co 含量 133.64g/L 的 CoCL2 溶液與 2.79L Ni 含量 105.84g/L 的 NiCl2 溶液，置于5L的燒杯中混合攪拌30MIN，配得混合溶液。(按照鎳鈷比例為5:5來配溶液的)。
[0014](2)取生產用的碳銨225g/L的飽和溶液5L，置于5L燒杯中。
[0015](3)整個反應在3L的反應釜中完成，反應剛開始，在反應釜中加入500ML的飽和碳銨溶液做底液，使用蠕動泵分別向反應釜中加入碳銨與鈷鎳的混合氯化溶液，加料的速度為:碳銨初始注入速度10.0OML/min混合液初始注入速度為3.648ML/min。整個反應從加料到出料溢流時間為5h，反應溫度保持在恒定的40.0O0C。
[0016]在反應剛開始時，PH值為8.20左右，到反應溢流時PH值為6.603。第一次溢流的前驅體粒徑D50為13.33。
[0017](4)通過對碳銨溶液流量的控制，使得反應PH調控到7.00-7.10之間(測定PH值的時候，使PH計溫度讀數保持在40±0.5°C )整個反應的粒徑D50剛開始會長到24左右，通過對混合溶液以及碳銨流量的調整使前驅體D50穩定在16.00-17.00 μ m,整個調整過程中，使PH —直穩定在7.00-7.10之間。
[0018](5)前驅體合成后，使用熱水漿化洗滌三次，1.0KG的料每次加熱水10L，洗滌半個小時。抽濾，在120°C下烘8h左右，直至物料全部烘干。
[0019](6)前驅體合成3KG成品后，使用破碎機，破碎并混合整個前驅體的料。
[0020](7)前驅體在高溫(500-600°C)下，通H2還原15h即得所述鈷鎳合金粉末，。經電鏡掃描觀測，樣品顆粒粒徑比較小，團聚粒子少，整體的分布比較均勻，顆粒的形狀呈球形。圖1是實施例1產品3000倍下掃描電鏡圖，圖2是實施例1產品10000倍下掃描電鏡圖，圖3是實施例1產品5000倍下掃描電鏡圖。從圖1 一 3可以看出，樣品顆粒粒徑比較小，團聚粒子少，整體的分布比較均勻，顆粒的形狀呈球形。
[0021]實施例二
鈷鎳合金粉末的制備，步驟如下:
(1)取2.715L 的 CoCl2(Co 133.64g/L)溶液與 2.285L 的 NiCl2 (Ni 105.84g/L)置于5L的燒杯中，混合攪拌半個小時。以鈷鎳為6:4的配比，來制得鈷鎳合金。(Co:Ni=6:4)
(2)在反應釜中加入0.5L含碳銨225g/L的飽和溶液做底液，然后取含碳銨225g/L的飽和溶液5L，取步驟(I)的鈷鎳的氯化物溶液5L，再使用蠕動泵分別向反應釜中緩慢加入碳銨與鈷鎳的氯化物溶液，加料的速度為:碳銨初始注入速度8mL/min，鈷鎳的氯化物初始溶液注入速度為3.4mL/min，控制整個反應從加料到出料溢流時間為4h，反應溫度保持在35 °C ；
(3)通過對碳銨流量和鈷鎳的氯化物溶液流量的控制，使D50穩定在16.0O?17.00 μ m,且使其PH —直穩定在7.0-7.1之間某值，得到前驅體；
(4)對前驅體用熱水洗滌，然后過濾，烘干，破碎；
(5)然后在400?450°C下通H2還原18h即得所述鈷鎳合金粉末。
[0022]實施例三:
鈷鎳合金粉末的制備，步驟如下:
(1)取1.728L 的 CoCl2(Co 133.64g/L)溶液與