一種提取褐鐵礦中鎳、鈷、鐵的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及褐鐵礦的高硅鎂礦成分進行硫酸常壓浸出和用常壓浸出液對低硅鎂 高鐵成分進行加壓浸出的工藝，屬于冶金領域，具體地說是一種提取褐鐵礦中鎳、鈷、鐵的 方法。
【背景技術】
[0002] 紅土礦是由含鎳橄欖巖在熱帶或亞熱帶地區經過大規模長期風化淋濾變質而成 的氧化鎳礦，由于存在地理位置、氣候條件以及風化程度的差異，世界各地的紅土礦類型不 完全相同。
[0003] 風化過程一般產生層狀沉積，其中在表面附近存在著完全的或最徹底的風化產 物，隨著深度增加漸變為程度較輕的風化產物，并最后在某個更深的深度處終止為未風化 的巖石。
[0004] 高度風化層通常將其含有的大部分鎳細微分布在細碎的針鐵礦顆粒中。該層通常 稱為褐鐵礦，它一般含有高比例的鐵和低比例的硅和鎂。
[0005] 通常情況下，褐鐵礦為紅土鎳礦的主要組成部分，占紅土礦總量的65%?75% ;腐 泥土占15%?25% ;過渡礦占10%。
[0006] 從紅土礦鎳中回收鎳(鈷）的困難之處在于，在進行化學處理分離金屬有用成分 (如鎳和鈷）之前通常不能通過物理方式充分富集鎳的有用成分，即無法用選礦的技術進行 富集，這使得紅土鎳礦的處理成本很高。并且由于褐鐵礦和腐泥土礦中不同的礦物和化學 組成，這些礦石通常不適于使用同一處理技術進行處理。幾十年來一直在尋找降低處理紅 土鎳礦的成本的方法。
[0007] 紅土鎳礦的處理工藝可分為火法工藝和濕法工藝兩大類。火法冶金工藝適合處理 腐泥土礦。該工藝通常只能生產鎳鐵，不能回收鈷，其應用受到限制。濕法冶金工藝適合處 理褐鐵礦。濕法冶金技術包括高壓酸浸和還原焙燒氨浸以及近年來出現的如常壓酸浸、堆 浸工藝等。
[0008] 總之，在紅土鎳礦濕法冶煉的發明專利中，高壓酸浸（HPAL)工藝和改進的高壓酸 浸工藝的缺點是：需要復雜的高溫、高壓的高壓釜以及相關的設備，其安裝與維護都很昂 貴；HPAL工藝消耗的硫酸比按化學計量溶解礦石中的非鐵金屬成分所需的硫酸更多。常 壓酸浸工藝和改進的常壓酸浸工藝的缺點是：硫酸消耗高；鎳、鈷浸出率低；反應時間長， 所需設備龐大。高壓酸浸包括改進的高壓酸浸工藝和常壓酸浸工藝包括改進的常壓酸浸工 藝的共同缺點是浸出渣量大，而且是硅和鐵的混合渣，使得紅土礦的主要成分鐵不能經濟 有效的開發利用。盡管CN102206749A的發明專利中提及了浸出渣的回收利用，但由于渣中 的二氧化硅及氧化鐵、針鐵礦等均為反應生成的細小微粒，它們相互"生長"在一起，很難用 簡單的磁選等方法將它們分離，因此上述浸出渣開發利用的經濟效益很差，只能當廢固處 理，甚至對于鎳浸出率較低的浸出渣必須當危廢渣進行處理。
【發明內容】
[0009] 本發明目的是消除或減輕高壓酸浸出工藝的缺點，同時獲得比已知的常壓浸出工 藝更高的鎳和鈷回收率和更快的回收速度，比高壓酸浸更低的酸消耗。特別是在工藝過程 中很自然方便的將紅土礦的主要成分鐵加工成鐵精粉，使廢渣量減少為原礦量的約十分之 〇
[0010] 為實現上述目的，本發明所述一種提取褐鐵礦中鎳、鈷、鐵的方法，其實現步驟如 下： a. 取褐鐵礦礦石洗選分級，將褐鐵礦中的礫石、砂石等顆粒較粗的礦物從原礦中分離， 得到高硅鎂礦石和低硅鎂礦石； b. 將高硅鎂礦石加水制備得到高硅鎂礦石礦漿，待用； c. 向雙螺旋推料反應器中同步加入步驟b制備得到的高硅鎂礦石礦漿加熱至60? 100°C和足量的高濃度無機酸加熱至150?200°C，在混合后被雙螺旋推料反應器推出全部 反應用時lOmin，被雙螺旋推料反應器推出的物料呈酥松的蜂窩狀固態膏體，待用； d. 將步驟c制得的呈酥松的蜂窩狀固態膏體進行簡單破碎，破碎后倒入水浸罐中，加 入與酥松的蜂窩狀固態膏體相等重量的水，進行水溶步驟，攪拌25?35min ; e. 將水溶步驟所得漿料泵入板框壓濾機進行固液分離和濾渣洗滌，得到常壓酸浸濾渣 A、常壓酸浸濾液B和洗滌液E ; f. 稱取步驟a得到的+80目3#低硅鎂礦30kg，加入洗滌液60L移入加壓管道反應器 中，加熱至95°C后移入加壓管道反應器的循環罐中，再向加壓管道反應器的循環罐中加入 95°C的常壓酸浸濾液（BI) 30L，使得pH范圍在0. 5?1. 5 ;密封循環罐后開啟加壓泵，同時 開啟加壓管道反應器的導熱油加熱裝置，控制溫度加熱，溫度升高至225°C時繼續恒溫加熱 50?60min之后停止加熱并冷卻降溫；降溫至85°C后從加壓管道反應器中移出反應漿料進 行固液分離并洗滌濾渣，得到加壓浸出渣C、加壓浸出液D和洗滌液F ; g. 取300g加壓浸出渣C加入盛有1000ml、10%碳酸鈉溶液的容器中，加熱至25?60°C 并攪拌10?30min ;固液分離并洗絳濾餅、烘干，得到赤鐵礦G。
[0011] 所述褐鐵礦礦石洗選分級時，將礦石破碎至80目。
[0012] 所述步驟中的高硅鎂礦石礦漿與低硅鎂礦石礦漿的重量百分比為50?60wt%。
[0013] 所述高濃度無機酸為濃度為98%的硫酸。
[0014] 所述步驟f密封加壓管道反應器后控制溫度加熱優選為210?240°C。
[0015] 所述步驟f反應時pH值優選為L 0。
[0016] 所述其中步驟e中常壓浸出渣A為硅渣，其二氧化硅含量為65?90%。
[0017] 所述其中步驟f中得到加壓浸出渣C為赤鐵礦渣，其中鐵含量為58?65%。
[0018] 本發明所述一種提取褐鐵礦中鎳、鈷、鐵的方法，其有益效果在于：本工藝通過加 壓浸出在1. 5?3. OMPa下進行，壓力條件溫和，使得工藝操作簡單、設備維護簡單、所用時 間短、效率高；且在褐鐵礦加壓浸出階段不需另加硫酸，硫酸消耗量低；加壓浸出為中低壓 設備，避免了高壓釜設備昂貴、易結垢的缺點；常壓浸出液中的Fe 3+和低硅鎂高鐵礦中的鐵 均生成赤鐵礦與少量的硅成為浸出殘渣，經固液分離后加壓浸出渣中鐵含量較高，能夠達 到58?65%，使得后續生產工藝簡便，廢渣量少且能有效利用，實現了對褐鐵礦的高效開發 利用。
【附圖說明】
[0019] 圖1為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完 整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明明保護的范圍。
[0021] 實施例1 一、 取褐鐵礦礦石洗選分級，將褐鐵礦中的礫石、砂石等顆粒較粗的礦物從原礦中分 離，得到高硅鎂礦石和低硅鎂礦石； 二、 將+80目的2#高硅鎂礦500kg加水500kg制備得到50wt%的礦漿，待用； 三、 向雙螺旋推料反應器中同步加入加熱至150°C的450kg98%濃硫酸和步驟二制備得 到50wt%的加熱至60°C的礦漿，在混合后被雙螺旋推料反應器推出全部反應用時lOmin，被 雙螺旋推料反應器推出的物料呈酥松的蜂窩狀固態膏體，待用； 四、 將步驟三制得的呈酥松的蜂窩狀固態膏體進行簡單破碎，破碎后倒入水浸罐中，加 入與酥松的蜂窩狀固態膏體相等重量的水，進行水溶步驟，攪拌IOmin ; 五、 將水溶步驟所得漿料泵入板框壓濾機進行固液分離和濾渣洗滌；得到常壓酸浸濾 渣（Al) 175kg、常壓酸浸濾液（BI) 1480L和洗滌液（El) 1130L ;上述原料的成分見表1-1、表 1-2 和表 1-3 ; 六、 稱取步驟一得到的+80目3#低硅鎂礦30kg，加入洗滌液60L移入加壓管道反應 器中，加熱至95°C后移入加壓管道反應器的循環罐中，再向加壓管道反應器的循環罐中加 入95°C的常壓酸浸濾液（BI) 30L，使得溶液pH為0.5時；密封循環罐后開啟加壓泵，同時 開啟加壓管道反應器的導熱油加熱裝置，控制溫度加熱，溫度升高至225°C時繼續恒溫加熱 50min之后停止加熱并冷卻降溫；降溫至85°C后從加壓管道反應器中移出反應漿料進行固 液分離并洗滌濾渣，得到加壓浸出渣（Cl) 28kg、加壓浸出液（D1) 76L和洗滌液（FI) 46L ;上 述原料的成分見表1-4、表1-5和表1-6。
[0022] 所述實施例中使用的1#礦石來自新喀里多尼亞某紅土礦床，洗選分級得到2#和 3#礦石；4#礦石來自菲律賓某紅土礦床，洗選分級得到5#和6#礦石。礦石的主要成分見 表1。
[0023] 綜上實驗數據得出，基于殘渣的成分含量，計算出鎳、鈷浸出率、渣率和酸耗數據 如下： 常壓酸浸鎳浸出率：98. 9% ;常壓酸浸鈷浸出率：97. 9%。
[0024] 加壓浸出鎳浸出率：95. 8% ;加壓浸出鈷浸出率：94. 8%。
[0025] 總計鎳浸出率96. 8% ;鈷浸出率95. 9%。
[0026] 鐵回收率>96%。
[0027] 硫酸消耗：180Kg ·硫酸/t ·礦。
[0028] 總計渣率：70. Og硅渣/I