本發明涉及一種電子束精煉與冷源吸雜結合制備高純鎳基高溫合金的方法。
背景技術：
電子束精煉是利用高能量密度的電子束轟擊材料的表面使材料熔化并熔煉材料的工藝過程，該技術被廣泛應用于太陽能級多晶硅的提純，難熔金屬及其合金的精煉，制備高純特殊鋼以及超潔凈鋼、鈦及其合金以及其它金屬材料中。通過調節功率和熔煉速度使熔池保持在較高的溫度，在高溫高真空的環境下熔體充分發生脫氣反應，有利于夾雜等冶金缺陷以及硫、磷等雜質的去除。此外，電子束熔煉過程中使用水冷銅坩堝能有效避免坩堝與熔體合金發生反應，進而提高了合金的純凈度，因此該技術成為實現合金超純凈精煉必不可少的熔煉方法之一。
在電子束精煉過程中，低密度夾雜物隨著精煉過程的進行逐漸漂浮在熔體的表面，熔體凝固并冷卻后通過去除合金鑄錠的表面層達到去除夾雜的目的。為了降低高溫合金鑄錠的宏觀偏析，一般采用逐層精煉的工藝，即一層精煉完畢并冷卻后，對富夾雜表面層去除處理后持續精煉第二層，如此反復進行。
目前，電子束精煉無法實現大尺寸、低偏析鑄錠的連續熔煉，降低了高溫合金的生產效率與得率，提高了生產成本。
技術實現要素：
根據上述提出的技術問題，提供一種電子束精煉與冷源吸雜結合制備高純鎳基高溫合金的方法制備低偏析高溫合金鑄錠。冷源吸雜的原理在于通過電子束精煉后的收弧過程將夾雜富集至鑄錠的邊緣，在收弧區即將凝固時使用冷源桿吸附富集于收弧區的夾雜。冷源吸雜技術可以有效去除電子束精煉后富集在表面區域的夾雜物，與電子束精煉相結合可以實現大尺寸、低偏析鑄錠的連續熔煉，提高了高溫合金的生產效率與得率，降低了生產成本。本發明采用的技術手段如下：
一種電子束精煉與冷源吸雜結合制備高純鎳基高溫合金的方法，具有如下步驟：
s1、原材料的預處理
s11、所述原材料為棒狀合金或片狀合金；
s12、對所述原材料進行表面處理，去除表面氧化層；
s13、隨后對所述原材料進行清洗：分別用去離子水與酒精沖洗所述原材料；
s14、清洗完畢后利用吹風機冷風將所述原材料吹干，待電子束精煉時使用；
s2、電子束精煉及冷源吸雜
s21、對電子束精煉用水冷銅坩堝進行打磨與酒精擦拭，以保證水冷銅坩堝清潔無污染；
s22、將預處理后的所述原材料安裝于電子束熔煉爐水平送料機構上，通過調節水平送料機構，使得所述原材料的進料端位于水冷銅坩堝上方；
s23、清理電子束熔煉爐的爐體及爐壁污染物，確認清潔后關閉爐門；
s24、打開電子束熔煉爐，將爐體與槍體抽至目標真空狀態：爐體的真空度要求為小于5×10-2pa，槍體的真空度要求為小于5×10-3pa；
達到目標真空度后啟動左右兩側電子槍，使其束流為120ma，預熱12分鐘；
s25、預熱完畢后將電子槍束流調至0，啟動高壓，待高壓穩定后緩慢增加左側電子槍束流至500ma，電子束束斑半徑調至5×5，保持左側電子槍參數不變，調節掃描路徑熔化所述原材料，待所述原材料開始熔化后啟動水平送料機構，調節檔位至慢速檔，使其送料速度為20mm/min；
s26、熔化10min后停止送料并將左側電子槍束流減小至0，緩慢增加右側電子槍束流至500ma，保持電子束束斑半徑為15×15，調節束流掃描路徑，使用右側電子束精煉水冷銅坩堝中的已熔化的所述原材料；
s27、精煉10min后采用緩慢降束的方式逐漸減小右側電子槍束流大小至0，同時收縮電子束束斑半徑至0×0，并且收弧至鑄錠的邊緣區域，即收弧區，其中，右側電子槍的降束速率為100ma/min，電子束束斑的收縮速率為3/min；
s28、在收弧區即將凝固時通過操作手柄將冷源桿插入收弧區，并緩慢攪動，使得夾雜逐漸富集于冷源桿上，并在鑄錠完全凝固之前拔出冷凝桿；
s29、待鑄錠完全凝固后啟動垂直拉錠機構，調節檔位至慢速檔：10mm/min，當其垂直運動1min后停止垂直拉錠機構；
s210、緩慢增加左側電子槍束流至500ma，電子束束斑半徑為5×5，待所述原材料開始熔化后啟動水平送料機構，調節檔位至慢速檔，使其送料速度為20mm/min，
s211、反復重復步驟s26～s210，直至水平送料機構運動至最大行程，之后，將左側電子槍束流調節至0，緩慢增加右側電子槍束流至500ma，保持電子束束斑半徑為15×15，調節束流掃描路徑，使用右側電子束精煉水冷銅坩堝中的已熔化的所述原材料；
s212、精煉10min后采用緩慢降束的方式逐漸減小右側電子槍束流大小至0，同時收縮電子束束斑半徑至0×0，并且收弧至鑄錠的邊緣區域，即收弧區，其中，右側電子槍的降束速率為100ma/min，電子束束斑的收縮速率為3/min；
在收弧區即將凝固時通過操作手柄將冷源桿插入收弧區，并緩慢攪動，使得夾雜逐漸富集于冷源桿上，并在鑄錠完全凝固之前拔出冷凝桿；
s213、關閉左側電子槍高壓與右側電子槍高壓，增加束流至60ma，使高壓值為0后關閉左側電子槍與右側電子槍；
s214、待爐體與槍體冷卻2h后取出電子束精煉的鑄錠。
所述棒狀合金為棒狀718合金；所述片狀合金為片狀718合金。
所述棒狀合金的直徑為20-50mm，長度為1m。
本發明在電子束精煉提高高溫合金純凈度的基礎上，實現了低密度夾雜高效去除。電子束精煉與冷源吸雜相結合，縮短了大尺寸優質高溫合金鑄錠的生產周期，合金的制備得率由傳統方法的低于60％提高至85％以上，降低了生產成本。
基于上述理由本發明可在合金制備等領域廣泛推廣。
附圖說明
為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖做以簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
圖1是本發明的具體實施方式中電子束定向凝固裝置的結構示意圖。
具體實施方式
為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
如圖1所示，為一種電子束精煉與冷源吸雜結合制備高純鎳基高溫合金的方法所使用的電子束定向凝固裝置的結構示意圖，包括油擴散泵1、閥門2、棒狀718合金3、機械泵4、旋轉裝置及水平送料機構5、已熔化的棒狀718合金6、垂直拉錠機構7、冷卻水8、右側電子槍9、電子束10、冷源桿11、水冷銅坩堝12、羅茨泵13和左側電子槍14。
所述方法，具有如下步驟：
s1、原材料的預處理
s11、所述原材料為棒狀718合金3，所述棒狀合金的直徑為20-50mm，長度為1m；
s12、對所述棒狀718合金3進行表面處理，去除表面氧化層；
s13、隨后對所述棒狀718合金3進行清洗：分別用去離子水與酒精沖洗所述棒狀718合金3；
s14、清洗完畢后利用吹風機冷風將所述棒狀718合金3吹干，待電子束精煉時使用；
s2、電子束精煉及冷源吸雜
s21、對電子束精煉用水冷銅坩堝12進行打磨與酒精擦拭，以保證水冷銅坩堝12清潔無污染；
s22、將預處理后的所述棒狀718合金3安裝于電子束熔煉爐水平送料機構上，通過調節水平送料機構，使得所述棒狀718合金3的進料端位于水冷銅坩堝12上方；
s23、清理電子束熔煉爐的爐體及爐壁污染物，確認清潔后關閉爐門；
s24、打開電子束熔煉爐，將爐體與槍體抽至目標真空狀態：爐體的真空度要求為小于5×10-2pa，槍體的真空度要求為小于5×10-3pa；
達到目標真空度后啟動左右兩側電子槍，使其束流為120ma，預熱12分鐘；
s25、預熱完畢后將電子槍束流調至0，啟動高壓，待高壓穩定后緩慢增加左側電子槍14束流至500ma，電子束束斑半徑調至5×5，保持左側電子槍14參數不變，調節掃描路徑熔化所述棒狀718合金3，待所述棒狀718合金3開始熔化后啟動水平送料機構，調節檔位至慢速檔，使其送料速度為20mm/min；
s26、熔化10min后停止送料并將左側電子槍14束流減小至0，緩慢增加右側電子槍9束流至500ma，保持電子束束斑半徑為15×15，調節束流掃描路徑，使用右側電子束精煉水冷銅坩堝12中的已熔化的棒狀718合金6；
s27、精煉10min后采用緩慢降束的方式逐漸減小右側電子槍束流大小至0，同時收縮電子束束斑半徑至0×0，并且收弧至鑄錠的邊緣區域，即收弧區，其中，右側電子槍的降束速率為100ma/min，電子束束斑的收縮速率為3/min；
s28、在收弧區即將凝固時通過操作手柄將冷源桿11插入收弧區，并緩慢攪動，使得夾雜逐漸富集于冷源桿11上，并在鑄錠完全凝固之前拔出冷凝桿11；
s29、待鑄錠完全凝固后啟動垂直拉錠機構7，調節檔位至慢速檔：10mm/min，當其垂直運動1min后停止垂直拉錠機構7；
s210、緩慢增加左側電子槍14束流至500ma，電子束束斑半徑為5×5，待所述棒狀718合金3開始熔化后啟動水平送料機構，調節檔位至慢速檔，使其送料速度為20mm/min，
s211、反復重復步驟s26～s210，直至水平送料機構運動至最大行程，之后，將左側電子槍14束流調節至0，緩慢增加右側電子槍9束流至500ma，保持電子束束斑半徑為15×15，調節束流掃描路徑，使用右側電子束精煉水冷銅坩堝12中的已熔化的棒狀718合金6；
s212、精煉10min后采用緩慢降束的方式逐漸減小右側電子槍束流大小至0，同時收縮電子束束斑半徑至0×0，并且收弧至鑄錠的邊緣區域，即收弧區，其中，右側電子槍的降束速率為100ma/min，電子束束斑的收縮速率為3/min；
在收弧區即將凝固時通過操作手柄將冷源桿11插入收弧區，并緩慢攪動，使得夾雜逐漸富集于冷源桿11上，并在鑄錠完全凝固之前拔出冷凝桿11；
s213、關閉左側電子槍14高壓與右側電子槍9高壓，增加束流至60ma，使高壓值為0后關閉左側電子槍14與右側電子槍9；
s214、待爐體與槍體冷卻2h后取出電子束精煉的鑄錠。
最后應說明的是：以上各實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述各實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的范圍。