本發明屬于高溫合金原料制備領域，具體涉及一種納米金屬粉末的制備方法。
背景技術：
高溫合金的發展趨勢是高溫合金的合金化程度越來越高，即組成高溫合金的材料由原來的3～5種發展到3～15種甚至更多，在這種情況下，傳統的變形高溫合金和鑄造高溫合金已難以滿足使用要求，因此開發了鐵基粉末冶金、鈷基粉末冶金、鎳基粉末冶金。
納米粉末冶金高溫合金，常識告訴我們：由于粉末顆粒極細小(納米級)，因此熔化速度快-消除或減少了晶體長大；同時由于粉末顆粒極細小，因此凝固速度也快-消除了宏觀偏析、且合金成份均勻、改善了熱加工性能、提高了合金化程度，因此粉末冶金高溫合金具有屈服強度高和抗疲勞性好等優點。
然而目前粉末冶金高溫合金所用粉末為氣體霧化法、旋轉電極法生產的金屬粉末，其平均粒徑d50＝100μm～200μm，由于該粒徑的粉末較粗，用其制成的高溫合金，其工作溫度約在950℃～1100℃之間，滿足不了大推重比、工作溫度在1100℃～1350℃高性能航空航天發動機材料的要求，因此提供一種粒徑達到納米級的金屬粉末的制備方法具有重要意義。
技術實現要素：
鑒于上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提出一種納米金屬粉末的制備方法。本發明制備的金屬粉末粒徑達到納米、亞微米級，純度達到99.9％以上，且成本低，制備工藝簡單，可大規模工業化生產。
本發明的目的將通過以下技術方案得以實現：
一種納米金屬粉末的制備方法，包括如下步驟：
s1.根據不同高溫合金需求，配備金屬粉末；
s2.配備多面體異形研磨介質；
s3.根據s1所述金屬粉末的硬度分為高硬度組金屬粉末、中硬度組金屬粉末或低硬度組金屬粉末，先將高硬度組金屬粉末于含有內襯的球磨機，加入無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液a，研磨；接著加入中硬度組金屬粉末，加無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液b，研磨；最后加入低硬度組金屬粉末，加無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液c，研磨，熟磨得金屬粉末漿料；
s4.將s3所述金屬粉末漿料真空烘干并打粉包裝，即得。
上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，s1中所述金屬粉末包括鎳、鉻、鈷、銅、鎢、鐵、鉭、錸、鋁、鈦、硼、碳、鋯或氧化釔的其中一種或兩種以上。
上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，以所述球磨機的容積為100％計算，所述研磨介質的充填率為30％～70％。
上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，所述研磨介質包括以下尺寸的研磨介質：1號研磨介質為5mm～20mm；2號研磨介質為20～35mm；3號研磨介質為35～50mm；4號研磨介質為50～65mm；5號研磨介質為65～80mm；或6號研磨介質為80～100mm。
本發明所用的研磨介質為非球形或棒形的異形研磨體，其磨擦面為2---18個。球磨機之所以能研磨粉體，其憑借于研磨介質在球磨過程中相互碰撞、劈裂、摩擦而達到研磨的目的。眾所周知，兩個球形研磨介質相碰撞是點與點接觸；棒形研磨介質相互碰撞是線與線接觸，因此這二種研磨介質接觸面小，研磨效率低，而異形研磨介質有幾個、十幾個面，它們之間相互接觸是面與面的接觸，一個面可相當于上百個點或幾十條線，其異形研磨體的研磨效率比球形或棒形研磨效率提高十多倍、同時混合均勻度極大提高，可以滿足超高溫合金要求。采用本發明的異形研磨介質研磨出的納米金屬粉末混合均勻度達95％以上，以滿足超高溫合金要求。
上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，以所述研磨介質充填率為100％計算，所述1號研磨介質充填率為5～35％；2號研磨介質充填率為5～30％；3號研磨介質充填率為5～25％；4號研磨介質充填率為5～20％；5號研磨介質充填率為5～15％；6號研磨介質充填率為5～10％。
上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，所述球磨機為臥式普通球磨機、非高能攪拌磨或非高能振動磨。
上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，所述球磨機的內襯材質與s1中所述金屬粉末相同，若所述金屬粉末還有兩種以上，則所述球磨機的內襯材質與含量最多的金屬粉末相同。
上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，所述研磨介質的材質與s1中所述金屬粉末相同，若所述金屬粉末還有兩種以上，則所述研磨介質的材質與含量最多的金屬粉末相同。
上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，s2中所述研磨介質重量與s1中所述金屬粉末的重量比為1∶0.1～1。
上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，s3中所述研磨的時間根據金屬粉末的硬度和粒徑大小設置為10～200小時。
與現有技術相比，本發明提供的一種納米金屬粉末的制備方法，達到的技術效果是：1)本發明制得的納米金屬粉末為100nm～900nm，達到制造粉末冶金高溫合金的高端產品-ods高溫合金各種規格的要求；2)本發明制備的納米金屬粉末由于研磨介質材質、內襯材質與被研磨粉末其中一種相同，因此純度達到99.9％以上；3)本發明制得的納米金屬粉末由于極細，所以在粉末冶金中熔化快-從而防止了金屬晶體長大，使合金更致密、更均勻、同時也降低了燒結溫度，節省了電力，降低了成本；4)本發明制得的納米金屬粉末由于極細，所以在粉末冶金中凝固速度快-從而防止了碳析出，確保了后續熱加工；5)本發明采用普通的球磨機即可獲得納米級的金屬粉末，設備簡單、生產能力大小隨意、設備運轉穩定可靠、耗電少、投資少、用人少、成本低、可大規模工業化生產。
以下便結合實施例及附圖，對本發明的具體實施方式作進一步的詳述，以使技術方案更易于理解、掌握。
附圖說明
圖1是實施例1納米金屬粉末的掃描電鏡圖。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發明進行說明，但本發明并不局限于此。下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得，下面實施例并非用以限制本發明的專利范圍，凡未脫離本發明所為的等效實施或變更，均應包含于本專利保護范圍中。
以下實施例中選用的金屬粉末均采用等離子旋轉電極法生產的粉末，且平均粒徑～100μm；
以下實施例中采用的異形研磨介質種類及規格：1號介質：尺寸5mm～20mm；2號介質：尺寸20～35mm；3號介質：尺寸35～50mm；4號介質：尺寸50～65mm；5號介質：尺寸65～80mm；6號介質：尺寸80～100mm。異形研磨介質的實際用量＝{(球磨機容積l×異形研磨介質充填率％)×異形研磨介質密度×松裝密度}kg
實施例1
一種納米高溫合金粉末制備方法，包括以下步驟：
1)根據品種ma760-2鐵基高溫合金粉末的配方作為本實施例的納米合金粉末的配方，分別稱取各金屬粉末：鐵20.187kg、鉻6kg、鉬0.6kg、鎢1.05kg、鋁1.8kg、氧化釔0.3kg、硼0.003kg、碳0.015kg、鋯0.045kg；
2)配備150kg鐵合金異形研磨介質：分別稱取1號介質15kg、2號介質30kg、3號介質37.5kg、4號介質30kg、5號介質22.5kg、6號介質15kg；
3)先將步驟1)稱取的鉻、鉬、鎢、鋯加入容積50l、內襯材質為鐵合金臥式普通球磨機，加入無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液a，研磨20小時；然后加入步驟1)稱取的鐵、鋁，氧化釔，加無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液b，研磨40小時；最后加入步驟1)稱取的硼、碳，加無水乙醇調得濃度為60％的金屬粉末液c，研磨20小時，得金屬粉末漿料；
4)將研磨好的金屬粉末漿料真空烘干并打粉包裝，即得納米金屬粉末。
其中，本實施例中使用的研磨介質和內襯材質均為鐵合金，即上述兩者材質選自ma760-2鐵基高溫合金粉末配方中的含量最多的金屬。
實施例2
一種納米高溫合金粉末制備方法，包括以下步驟：
1)根據品種tm0-2鎳基超高溫合金粉末的配方作為本實施例的納米合金粉末的配方，分別稱取金屬粉末：鎳14.667kg、氧化釔0.33kg、鉻4.8kg、鈷2.91kg、鉬0.6kg、鎢3.72kg、鉭1.41kg、鋁1.26kg、鈦0.24kg、硼3g、碳15g、鋯0.045kg；
2)配備150kg鎳合金異形研磨介質：分別稱取1號介質25kg、2號介質35kg、3號介質37.5kg、4號介質30kg、5號介質22.5kg；
3)先將步驟1)稱取的鉻、鉬、鎢、鋯、鈦加入容積50l、內襯為鎳合金非高能振動球磨機，加入無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液a，研磨25小時；然后加入步驟1)稱取的鎳、鈷、鋁、氧化釔加無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液b，研磨50小時；最后加入步驟1)稱取的鉭、硼、碳，加無水乙醇調得濃度為60％的金屬粉末液c，研磨25小時，得金屬粉末漿料；
4)將研磨好的金屬粉末漿料真空烘干并打粉包裝，即得納米金屬粉末。
其中，其中，本實施例中使用的研磨介質和內襯材質均為鎳合金，即上述兩者材質選自tm0--2鎳基超高溫合金粉末配方中的含量最多的金屬。
試驗例
將實施例1制備的納米金屬粉末經掃描電鏡測試，見圖1，由圖1可知本發明制備的納米金屬粉末的平均粒徑在100nm～300nm，可達到制造粉末冶金高溫合金的高端產品-ods高溫合金的要求。
上述說明示出并描述了本發明的若干優選實施例，但如前所述，應當理解本發明并非局限于本文所披露的形式，不應看作是對其他實施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環境，并能夠在本文所述發明構想范圍內，通過上述教導或相關領域的技術或知識進行改動。而本領域人員所進行的改動和變化不脫離本發明的精神和范圍，則都應在本發明所附權利要求的保護范圍內。