(一)技術領域
本發明涉及復合材料制備領域，特別是涉及一種金屬基復合材料的壓力浸滲制備方法。
(二)
背景技術：
在制備金屬或者金屬陶瓷復合材料時，常需要通過將溫度加熱到高熔點組元的熔化溫度以上，再通過冶煉或者鑄造的方法來制備所需要的材料，該方法需要耗費大量的熱能以及高昂的設備費用投入的同時，還難以防止在材料的制備過程中晶粒的異常長大。在通過攪拌鑄造的方法進行進行材料的制備時，由于陶瓷和金屬之間的潤濕性較差，使得所制備材料的均勻一致性差。在通過粉末冶金的方法來制備材料時，其優勢是成分容易調節，控制準確，但由于高熔點組元的不易收縮，導致燒結常常出現大量的孔洞。采用熱壓時，只能在相對較低的溫度下進行，材料的界面結合強度低，不夠致密，如果溫度較高，達到甚至超過低熔點組元的融化溫度，液體則常常被擠出模具，導致材料制備失敗。同時，采用粉末冶金法和熱壓法進行材料的制備，難以對高體積分數難熔相材料(陶瓷)進行制備，其難熔相材料的體積分數最多達到55～60％。在針對鑄造或者冶煉的方法研究中，以液態噴射過程中的高速氣流打碎粗大的晶粒，使得沉積的晶粒變小，或者直接噴射低熔點組元液體，加入高熔點組元陶瓷，直接沉積成型得到所需材料的噴射沉積法被提出，以解決在材料制備過程中晶粒異常長大的問題，但該方法的工藝參數較難控制，直接沉積的過程中會在材料內部產生大量的孔洞，該方法制備出來的復合材料必須通過二次擠壓或者熱等靜壓進行進一步的致密化，才能得到符合要求的材料，工藝過程復雜。而且在高體積分數金屬復合材料的制備過程中，由于難熔組元陶瓷在材料中難以進行高致密堆積，而且高熔點的陶瓷組元通常具有較高的強度，難以進行壓縮，即使采用二次擠壓或者熱等靜壓工藝也很難對材料進行進一步的致密化處理。液相浸滲是人們后來大量采用的方法，這種方法是通過預先制備出高熔點組元陶瓷的預制件后，對其進行低熔點組元金屬的液相浸滲。液相浸滲基本能夠制備出滿足要求的材料或者復合材料，但其生產周期過長且生產成本高昂，這些因素使得以該方法制備得到的材料價格昂貴，不利于大規模的推廣使用。
目前，液相浸滲主要有以下幾種方法：1)無壓浸滲，通過預制陶瓷相預制塊，將其進入金屬液體中，進行無壓浸滲。該操作需要時間超長，氣孔相對較多。2)氣壓浸滲，該方法需要高的氣壓，通常需要特種設備。3)擠壓浸滲，通常需要超高壓和密封良好的模具，造價高昂。一般情況下，壓力超過50mpa，常用100mpa進行生產，通常由于模具的難以密封金屬液體，需要高壓100mpa才能獲得高致密的復合材料。
綜合以上各種方法的優缺點，需要一種經濟可行且可以大規模使用的制備高體積分數陶瓷的金屬基復合材料的工藝方法。
(三)
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是提供一種能夠簡單、快速、經濟的進行成分中含有高體積分數難熔組元的金屬基復合材料的壓力浸滲制備方法，通過該工藝方法能夠實現得到的復合材料具有較高的堆積密度和材料一致性，并且得到的復合材料的各組元之間的界面結合力較高。
為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：
一種金屬基復合材料的壓力浸滲制備方法，包括如下步驟：
(1)將低熔點金屬組元和具有一定堆積密度的高熔點陶瓷組元粉末依次裝入一端封閉的包套中，其中高熔點陶瓷組元粉末為制備的復合材料總體積比的45％～90％；裝入包套后，高熔點陶瓷組元粉末靠近包套的開口端；
(2)用一封頭封閉步驟(1)中的一端封閉的包套的開口端；在用于封閉包套開口端的封頭上設有一通孔，通孔能夠連通包套內外；將包套裝入模具內；所述的包套的封閉端與模具的上模頭相貼合，所述的包套開口端的封頭與模具的下模頭相貼合；
(3)將步驟(2)中裝有包套的模具放入熱壓設備中，將模具的下模頭與熱壓設備的冷卻壓頭相貼合；加壓至0～5mpa后，以2～100℃/min的升溫速率升溫到低熔點金屬組元熔點以上5～150℃；同時，使得模具的下模頭處的溫度保持在低熔點金屬組元熔點以下5～150℃；保溫0～10min；
(4)在步驟(3)進行保溫的過程中，加壓至5～30mpa，直到保溫過程結束；
(5)在步驟(3)保溫結束后，以2～100℃/min的降溫速率降低至室溫；
(6)在步驟(5)結束以后，開爐，從模具中取出包套，再從包套中取出樣品，獲得所需的金屬基復合材料。
在本發明的優選實施方式中，所述的高熔點陶瓷組元粉末包括碳化硼陶瓷粉末、碳化硅陶瓷粉末、碳化鋯陶瓷粉末、碳化鈦陶瓷粉末、氮化鈦陶瓷粉末、氮化鋯陶瓷粉末、硅粉或鎢粉中的一種或者其中兩兩組分的相互結合。
在本發明的優選實施方式中，所述的低熔點金屬組元包括鋁、銅、鎂、鋁合金、鎂合金或銅合金中的任意一種。
與現有技術相比，本發明的有益效果如下：
本發明提供了一種金屬基復合材料的壓力浸滲制備方法，能夠能夠簡單、快速、經濟的進行成分中含有高體積分數難熔組元的復合材料的制備工藝，通過該工藝方法能夠實現得到的復合材料具有較高的堆積密度和材料一致性，并且得到的復合材料的各組元之間的界面結合力較高。
本工藝方法對復合材料制備中液相浸滲方法進行了改進，采用類似包套結構進行外包覆，在熱壓爐中進行壓力浸滲，包套結構限制了金屬液體溢出模具的方向；在包套的封頭處設有通孔，液態的金屬液體能夠在壓力的作用下快速流動到高熔點陶瓷組元粉末所在的位置，進而通過通孔部位流出包套，由于包套外側與具有冷卻作用的下模頭相貼合，金屬液體快速冷凍，對通孔處進行二次密封，從而保證了金屬液體不發生進一步的外溢。這樣，在較低的壓力的作用下，包套內的低熔點金屬組元和高熔點陶瓷組元粉末就能充分的進行混合、浸潤，從而得到一致性高、密度高、堆積密度高并且各組元之間的界面結合力高的復合材料。
在進行復合材料的制備的過程中，在將包套進行密封后，可以對包套在10～40mpa的壓力下進行5～10min的預壓操作，能夠更好的制備得到致密的復合材料。
在制備過程中，可以在包套內墊設一層石墨紙，在保證了熱量傳導的均勻性的同時，也使得在從包套中取出制備好的復合材料時更加的容易。
包套的結構特性使得在制備過程中，分別處于液態和固態的低熔點金屬組元和高熔點陶瓷組元粉末能夠更好的進行接觸，高熔點陶瓷組元粉末在粉末顆粒相互之間的作用下，造成堆積效應，液態的低熔點金屬組元會以液態形式對高熔點陶瓷組元粉末進行浸潤，并進而經過高熔點陶瓷組元粉末進入到通孔結構中進而在下模頭的冷卻作用下凝固，對包套進行密封，無法溢出的液態的低熔點金屬組元就會以液態的形式侵入到各高熔點組元顆粒之間的空隙中，并在一定的溫度壓力條件下對高熔點組元進行進一步的浸潤，完成整個工藝中最重要的液固態互相浸潤的過程，使得最終獲得的復合材料具有更好的材料一致性，也在一定程度上影響了制得的復合材料最終的致密程度以及密度特性。
當然，實施本發明的任一產品并不一定需要同時達到以上所述的所有優點。
(四)附圖說明
下面結合附圖對本發明作進一步的說明。
圖1是本發明模具與包套的結構示意圖。
圖中，1、模具，2、下模頭，3、上模頭，4、包套，5、石墨紙，6、低熔點金屬組元，7、高熔點陶瓷組元粉末，8、封頭，9、通孔。
(五)具體實施方式
為能清楚說明本方案的技術特點，下面通過具體實施方式，并結合其附圖，對本發明進行詳細闡述。
實施例1：
參見圖1，在本實施例中，金屬基復合材料的高熔點陶瓷組元粉末7和低熔點金屬組元6分別采用硅粉和鋁，來制備alsi60，硅粉和鋁的物料理論體積比為6:4，其制備方法如下：
1)取制備材料所需的硅粉，通過顆粒配比，獲得硅粉的堆積密度為60％，備用，取一塊鋁塊，其中硅粉和鋁的物料按照重量比為1.07:1取料，在包套4內部內襯石墨紙5，將鋁塊和硅粉依次裝入一端封閉的包套4中；裝入包套4后，硅粉靠近包套4的開口端；
2)用一封頭8封閉步驟(1)中的一端封閉的包套4的開口端；在用于封閉包套4開口端的封頭8上設有一通孔9，通孔9能夠連通包套4內外；將包套4裝入模具1內；所述的包套4的封閉端與模具1的上模頭3相貼合，所述的包套4開口端的封頭8與模具1的下模頭2相貼合；
(3)將步驟(2)中裝有包套4的模具1放入熱壓設備中，將模具1的下模頭2與熱壓設備的冷卻壓頭相貼合；加壓至1mpa后，以20℃/min的升溫速率升溫到700℃；同時，開啟熱壓設備的冷卻壓頭，使得模具1的下模頭2處的溫度保持在620℃；保溫5min；
(4)在步驟(3)進行保溫的過程中，加壓至10mpa，使得液態的鋁完全填充到硅粉的顆粒空隙中,直到保溫過程結束；
(5)在步驟(3)保溫結束后，以20℃/min的降溫速率降低至室溫；
(6)在步驟(5)結束以后，開爐，從模具1中取出包套4，再從包套4中取出樣品，獲得所需的金屬基復合材料alsi60，密度達到2.45g/cm3。
實施例2：
參見圖1，在本實施例中，金屬基復合材料的高熔點陶瓷組元粉末7和低熔點金屬組元6分別采用碳化硅粉末和鋁，來制備alsic70，碳化硅粉末和鋁的物料理論體積比為7:3，其制備方法如下：
1)取制備材料所需的碳化硅粉末，通過顆粒配比，獲得碳化硅粉末的堆積密度為70％，備用，取一塊鋁塊，其中碳化硅粉末和鋁的物料按照重量比2.3:1取料，在包套4內部內襯石墨紙5，將鋁塊和碳化硅粉末依次裝入一端封閉的包套4中；裝入包套4后，碳化硅粉末靠近包套4的開口端；
2)用一封頭8封閉步驟(1)中的一端封閉的包套4的開口端；在用于封閉包套4開口端的封頭8上設有一通孔9，通孔9能夠連通包套4內外；將包套4裝入模具1內；所述的包套4的封閉端與模具1的上模頭3相貼合，所述的包套4開口端的封頭8與模具1的下模頭2相貼合；
(3)將步驟(2)中裝有包套4的模具1放入熱壓設備中，將模具1的下模頭2與熱壓設備的冷卻壓頭相貼合；加壓至5mpa后，以20℃/min的升溫速率升溫到700℃；同時，開啟熱壓設備的冷卻壓頭，使得模具1的下模頭2處的溫度保持在630℃；保溫5min；
(4)在步驟(3)進行保溫的過程中，加壓至30mpa，使得液態的鋁完全填充到碳化硅粉末的顆粒空隙中,直到保溫過程結束；
(5)在步驟(3)保溫結束后，以30℃/min的降溫速率降低至室溫；
(6)在步驟(5)結束以后，開爐，從模具1中取出包套4，再從包套4中取出樣品，獲得所需的金屬基復合材料alsic70，密度達到3.04g/cm3。
實施例3：
參見圖1，在本實施例中，金屬基復合材料的高熔點陶瓷組元粉末7和低熔點金屬組元6分別采用碳化硅粉末和鎂，來制備mgsic65，碳化硅粉末和鋁的物料理論體積比為6.5:3.5，其制備方法如下：
1)取制備材料所需的碳化硅粉末，通過顆粒配比，獲得碳化硅粉末的堆積密度為65％，備用，取一塊鎂塊，其中碳化硅粉末和鎂塊的物料重量按照2.84:1取料；在包套4內部內襯石墨紙5，將鎂塊和碳化硅粉末依次裝入一端封閉的包套4中；裝入包套4后，碳化硅粉末靠近包套4的開口端；
2)用一封頭8封閉步驟(1)中的一端封閉的包套4的開口端；在用于封閉包套4開口端的封頭8上設有一通孔9，通孔9能夠連通包套4內外；將包套4裝入模具1內；所述的包套4的封閉端與模具1的上模頭3相貼合，所述的包套4開口端的封頭8與模具1的下模頭2相貼合；
(3)將步驟(2)中裝有包套4的模具1放入熱壓設備中，將模具1的下模頭2與熱壓設備的冷卻壓頭相貼合；加壓至5mpa后，以20℃/min的升溫速率升溫到670℃；同時，開啟熱壓設備的冷卻壓頭，使得模具1的下模頭2處的溫度保持在630℃；保溫5min；
(4)在步驟(3)進行保溫的過程中，加壓至30mpa，使得液態的鎂完全填充到碳化硅的顆粒空隙中,直到保溫過程結束；
(5)在步驟(3)保溫結束后，以30℃/min的降溫速率降低至室溫；
(6)在步驟(5)結束以后，開爐，從模具1中取出包套4，再從包套4中取出樣品，獲得所需的金屬基復合材料mgsic65。
實施例4：
參見圖1，在本實施例中，金屬基復合材料的高熔點陶瓷組元粉末7和低熔點金屬組元6分別采用鎢粉末和銅，來制備w70cu，鎢粉末和銅的物料理論體積比為7:3，其制備方法如下：
1)取制備材料所需的鎢粉末，通過顆粒配比，獲得鎢粉末的堆積密度為52％，備用，取一塊銅塊，其中鎢粉末和銅塊的物料按照重量比7:3.6取料；在包套4內部內襯石墨紙5，將銅塊和鎢粉末依次裝入一端封閉的包套4中；裝入包套4后，鎢粉末靠近包套4的開口端；
2)用一封頭8封閉步驟(1)中的一端封閉的包套4的開口端；在用于封閉包套4開口端的封頭8上設有一通孔9，通孔9能夠連通包套4內外；將包套4裝入模具1內；所述的包套4的封閉端與模具1的上模頭3相貼合，所述的包套4開口端的封頭8與模具1的下模頭2相貼合；
(3)將步驟(2)中裝有包套4的模具1放入熱壓設備中，將模具1的下模頭2與熱壓設備的冷卻壓頭相貼合；加壓至5mpa后，以20℃/min的升溫速率升溫到1100℃；同時，開啟熱壓設備的冷卻壓頭，使得模具1的下模頭2處的溫度保持在1040℃；保溫5min；
(4)在步驟(3)進行保溫的過程中，加壓至30mpa，使得液態的銅完全填充到鎢的顆粒空隙中,直到保溫過程結束；
(5)在步驟(3)保溫結束后，以30℃/min的降溫速率降低至室溫；
(6)在步驟(5)結束以后，開爐，從模具1中取出包套4，再從包套4中取出樣品，獲得所需的金屬基復合材料w70cu,密度達到14.2g/cm3。
以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。本發明未詳述之處，均為本技術領域技術人員的公知技術。