一種金屬基復合材料的制備工藝的制作方法

(一)技術領域

本發明涉及復合材料制備領域，特別是涉及一種金屬基復合材料的制備工藝。

(二)

背景技術：

在制備金屬或者金屬陶瓷復合材料時，常需要通過將溫度加熱到高熔點組元的熔化溫度以上，再通過冶煉或者鑄造的方法來制備所需要的材料，該方法需要大量的熱能以及高昂的設備費用投入，同時還難以防止在材料的制備過程中晶粒的異常長大。在通過攪拌鑄造的方法進行進行材料的制備時，由于陶瓷和金屬之間的潤濕性較差，使得所制備材料的均勻一致性差。在通過粉末冶金的方法來制備材料時，其優勢是成分容易調節，控制準確，但由于高熔點組元的不易收縮，導致燒結常常出現大量的孔洞。采用熱壓時，只能在相對較低的溫度下進行，材料的界面結合強度低，不夠致密，如果溫度較高，達到甚至超過低熔點組元的融化溫度，液體則常常被擠出模具，導致材料制備失敗。同時，采用粉末冶金法和熱壓法進行材料的制備，難以對高體積分數難熔相材料(陶瓷)進行制備，其難熔相材料的體積分數最多達到55～60％。液相浸滲是人們后來大量采用的方法，這種方法是通過預先制備出高熔點組元陶瓷的預制件后，對其進行低熔點組元金屬的液相浸滲。液相浸滲基本能夠制備出滿足要求的材料或者復合材料，但其過長的生產周期和高昂的生產成本，使得該方法制備出來的材料價格昂貴，不利于大規模的推廣使用。在針對鑄造或者冶煉的方法研究中，以液態噴射過程中的高速氣流打碎粗大的晶粒，使得沉積的晶粒變小，或者直接噴射低熔點組元液體，加入高熔點組元陶瓷，直接沉積成型得到所需材料的噴射沉積法被提出，以解決在材料制備過程中晶粒異常長大的問題，但該方法的工藝參數較難控制，直接沉積的過程中會在材料內部產生大量的孔洞，該方法制備出來的復合材料必須通過二次擠壓或者熱等靜壓進行進一步的致密化，才能得到符合要求的材料，工藝過程復雜。而且在高體積分數陶瓷的金屬復合材料的制備過程中，由于難熔組元陶瓷在材料中難以進行高致密堆積，而且其通常具有較高的強度，難以被壓縮，即使采用二次擠壓或者熱等靜壓工藝也很難對材料進行進一步的致密化處理。綜合以上各種工藝方法的優缺點，尋求一種經濟可行的實現制備高體積分數難熔組元復合材料的工藝方法已經成為人們所關注的焦點。

(三)

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題是提供一種能夠簡單、快速、經濟的進行成分中含有高體積分數難熔組元的復合材料的制備工藝，通過該工藝方法能夠實現得到的復合材料具有較高的堆積密度和材料一致性，并且得到的復合材料的各組元之間的界面結合力較高。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種金屬基復合材料的制備工藝，包括如下步驟：

(1)取高熔點組元粉末和低熔點金屬組元粉末，混合均勻后得到混合粉末，其中高熔點組元粉末占混合粉末的總體積比的60％～80％，備用；

(2)將步驟(1)制得的混合粉末裝入一端封閉的包套中，封閉包套的另一端，再將包套裝入模具內；

(3)將步驟(2)中裝有包套的模具放入熱壓設備中，加壓至10～40mpa，以2～100℃/min的升溫速率升溫到低熔點金屬組元熔點以上0～200℃，保溫5～10min；

(4)在步驟(3)中進行保溫的過程中，控制模具內的壓力在0.5～10hz的頻率下，在0mpa到10～40mpa的壓力范圍內進行周期性波動變化，直至保溫過程結束；

(5)在步驟(3)保溫結束后，以2～100℃/min的降溫速率降低至室溫；

(6)在步驟(5)結束以后，開爐，從模具中取出包套，再從包套中取出樣品，獲得所需的金屬基復合材料。

在本發明的具體實施例中，所述的高熔點組元粉末包括碳化硼陶瓷粉末、碳化硅陶瓷粉末、碳化鋯陶瓷粉末、碳化鈦陶瓷粉末、氮化鈦陶瓷粉末、氮化鋯陶瓷粉末、硅粉或鎢粉中的一種或者其中兩兩組分的相互結合。

在本發明的具體實施例中，所述的低熔點金屬組元包括鋁、銅、鎂、鋁合金、鎂合金或銅合金中的任意一種。

在本發明的優選實施方式中，所述的熱壓設備包括熱壓爐或放電等離子燒結爐中的任意一種。

與現有技術相比，本發明的有益效果如下：

本發明提供了一種金屬基復合材料的制備工藝，能夠簡單、快速、經濟的進行成分中含有高體積分數難熔組元的復合材料的制備工藝，通過該工藝方法能夠實現得到的復合材料具有較高的堆積密度和材料一致性，并且得到的復合材料的各組元之間的界面結合力較高。

在粉末冶金中，人們常通過振動來實現粉料的高堆積密度。在常規材料制造中，熱鍛也是經常被用來作為實現致密化的一種常規手段。同時，熱鍛也具有振動的效果。但僅采用振動熱壓的方法進行復合材料的制備，由于難以在制備過程中防止高溫液體外滲，同樣會使得制備復合材料的過程失敗。而類似熱等靜壓的包套結構能夠防止液體溢出，實現類似熱等靜壓的效果，在難熔組元陶瓷實現高堆積密度情況下，通過低熔點組元的液態化實現浸滲。因此，本工藝方法采用了類似包套的結構進行外包覆，然后進行熱鍛，再利用壓力的變化模擬實現模具的振動，實現模具中高熔點組元粉末的高堆積密度和以及低熔點金屬組元的浸滲過程，最終獲得致密的復合材料。

在進行復合材料的制備的過程中，在將包套進行密封后，可以對包套在10～40mpa的壓力下進行5～10min的預壓操作，能夠更好的制備得到致密的復合材料。

在制備過程中，可以在包套內墊設一層石墨紙，在保證了熱量傳導的均勻性的同時，也使得在從包套中取出制備好的復合材料時更加的容易。

包套的結構特性使得在制備過程中，分別處于液態和固態的低熔點金屬組元和高熔點組元能夠更好的進行接觸，在反復的壓力變化過程中，高熔點組元在這種不斷變化的壓力過程中產生一定的振動，并在粉末顆粒相互之間的作用下，造成堆積效應，而被包套所包裹，無法溢出的液態的低熔點金屬組元則可以以液態的形式侵入到各高熔點組元顆粒之間的空隙中，達到對高熔點組元浸潤的效果，完成整個工藝中最重要的液固態互相浸潤的過程，使得最終獲得的復合材料具有更好的材料一致性，也在一定程度上影響了制得的復合材料最終的致密程度以及密度特性。

(四)附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步的說明。

圖1是本發明模具與包套的結構示意圖。

圖中，1、模具，2、塞子，3、包套，4、石墨紙，5、混合粉末。

(五)具體實施方式

為能清楚說明本方案的技術特點，下面通過具體實施方式，并結合其附圖，對本發明進行詳細闡述。

實施例1：

參見圖1，在本實施例中，金屬基復合材料的高熔點組元和低熔點金屬組元分別采用硅粉和鋁粉，其制備方法如下：

1)取制備材料所需的鋁粉與硅粉按照25:75的體積比，放入混料機，進行混料，得混合粉末5，備用；

2)將步驟(1)制得的混合粉末5裝入薄壁不銹鋼包套3中，包套3的一端以不銹鋼薄板焊接封閉；包套3內部內襯石墨紙4，然后用比包套3內徑略大的塞子2塞住封閉包套3的另一端，裝入模具1內；

3)將步驟(2)裝入薄壁不銹鋼包套3的模具1放入熱壓爐中，加壓至30mpa進行壓制，并以5℃/min的升溫速率加熱到830℃，保溫5min；

4)在步驟(3)中進行保溫的過程中，控制模具內的壓力在2hz的頻率下，在0mpa到30mpa的壓力范圍內進行周期性波動變化，直至保溫過程結束；

5)在步驟(4)保溫結束后，以10℃/min的降溫速率降溫至室溫；

6)降至室溫后，取出模具內材料，獲得所需的金屬基復合材料alsi75，密度達到2.4g/cm³。

實施例2：

參見圖1，在本實施例中，金屬基復合材料的高熔點組元和低熔點金屬組元分別采用碳化硅和鋁，其制備方法如下：

1)取制備材料所需的鋁粉與碳化硅粉末按照30:70的體積比，放入混料機，進行混料，得混合粉末5，備用；

2)將步驟(1)制得的混合粉末5裝入薄壁不銹鋼包套3中，包套3的一端以不銹鋼薄板焊接封閉；包套3內部內襯石墨紙4，在10mpa的壓力下預壓5min，然后用比包套3內徑略大的塞子2塞住封閉包套3的另一端，裝入模具1內；

3)將步驟(2)裝入薄壁不銹鋼包套3的模具1放入熱壓爐中，加壓至35mpa進行壓制，并以5℃/min的升溫速率加熱到700℃，保溫5min；

4)在步驟(3)中進行保溫的過程中，控制模具內的壓力在2hz的頻率下，在0mpa到35mpa的壓力范圍內進行周期性波動變化，直至保溫過程結束；

5)在步驟(4)保溫結束后，以10℃/min的降溫速率降溫至室溫；

6)降至室溫后，取出模具內材料，獲得所需的金屬基復合材料alsic70，密度達到3.03g/cm³。

實施例3：

參見圖1，在本實施例中，金屬基復合材料的高熔點組元和低熔點金屬組元分別采用鎢和銅，其制備方法如下：

1)取制備材料所需的銅粉與鎢粉按照35:65的體積比，放入混料機，進行混料，得混合粉末5，備用；

2)將步驟(1)制得的混合粉末5裝入薄壁不銹鋼包套3中，包套3的一端以不銹鋼薄板焊接封閉；包套3內部內襯石墨紙4，在30mpa的壓力下預壓5min，然后用比包套3內徑略大的塞子2塞住封閉包套3的另一端，裝入模具1內；

3)將步驟(2)裝入薄壁不銹鋼包套3的模具1放入熱壓爐中，加壓至35mpa進行壓制，并以5℃/min的升溫速率加熱到1150℃，保溫5min；

4)在步驟(3)中進行保溫的過程中，控制模具內的壓力在5hz的頻率下，在0mpa到35mpa的壓力范圍內進行周期性波動變化，直至保溫過程結束；

5)在步驟(4)保溫結束后，以10℃/min的降溫速率降溫至室溫；

6)降至室溫后，取出模具內材料，獲得所需的金屬基復合材料cuw80，密度達到15.4g/cm³。

實施例4：

參見圖1，在本實施例中，金屬基復合材料的高熔點組元采用硅和碳化硅，低熔點金屬組元采用鋁，其制備方法如下：

1)取制備材料所需的鋁粉、硅粉和碳化硅粉末按照25:5:70的體積比，放入混料機，進行混料，得混合粉末5，備用；

2)將步驟(1)制得的混合粉末5裝入薄壁不銹鋼包套3中，包套3的一端以不銹鋼薄板焊接封閉；包套3內部內襯石墨紙4，然后用比包套3內徑略大的塞子2塞住封閉包套3的另一端，裝入模具1內；

3)將步驟(2)裝入薄壁不銹鋼包套3的模具1放入熱壓爐中，加壓至20mpa進行壓制，并以5℃/min的升溫速率加熱到750℃，保溫5min；

4)在步驟(3)中進行保溫的過程中，控制模具內的壓力在3hz的頻率下，在0mpa到20mpa的壓力范圍內進行周期性波動變化，直至保溫過程結束；

5)在步驟(4)保溫結束后，以10℃/min的降溫速率降溫至室溫；

6)降至室溫后，取出模具內材料，獲得所需的金屬基復合材料alsi5cu70，密度達到3.0g/cm³。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。本發明未詳述之處，均為本技術領域技術人員的公知技術。