一種多孔金屬材料的制備方法與流程
本發明涉及多孔金屬材料的制造技術領域，具體是一種多孔金屬材料的制備方法。
背景技術：
多孔金屬材料是金屬基體與空隙共同組成，是一種兼具結構和功能雙重性能的材料。多孔金屬材料因其比密度小、比剛度強、吸能效果好等優點，一直是國內外眾多學者研究的熱點。其實早在上個世紀八十年代，多孔金屬材料已經在工程領域廣泛應用，當前，隨著科技的發展，多孔金屬材料在化工、建筑、國防、醫學、環保等領域都有廣泛的應用。現在制備多孔金屬材料方法很多，但都存在很多技術問題和限制條件，如鑄造法，雖然這種這種方法易于工業化生產，但是生產出的多空金屬孔洞的大小及其在金屬基體中的分布難以控制，此外，鑄造法能耗大，對于熔點高的金屬需要大量的熱量將其融化，不符合可持續發展策略；直接吹氣法，這種方法操作簡單，只需要應用到一種吹氣裝置，但直接吹氣法需要控制好生產泡沫的溫度區間，并需要適當的溶體粘度，這樣才能產生穩定性強的泡沫；熔融金屬發泡法包括氣體發泡法和固體發泡法，該種方法的關鍵措施是選擇合適的增粘劑，控制金屬粘度和攪拌速率；還有熔模鑄造法、沉積法等等。
針對現存的制造多孔金屬材料的問題，急需提出一種孔洞均一、大小分布均勻、環境友好、操作方便、能耗小的技術來推動多孔金屬材料的發展。
技術實現要素：
本發明的目的是針對現有技術不足，而提供一種多孔金屬材料的制備方法。這種方法能耗小、環境友好、操作方便、原料簡單易得且無污染、制備出來的多孔金屬比表面積大、孔隙率高、孔洞大小均一、分布均勻，具有廣闊的應用前景。
實現本發明目的的技術方案是：
一種多孔金屬材料的制備方法，包括如下步驟：
1）備料：按1:1-20的質量比稱取金屬粉末和鈉鹽進行混合；
2）納米化：將步驟1）配好的混合物采用機械法納米化后，得到混合物a；
3）干燥：將物質a進行冷凍干燥12-24小時，得到物質b，使用冷凍干燥保證了其結構的完整性；
4）煅燒：將冷凍干燥處理后的混合物b放到管式爐中，在惰性氣氛下，定速升溫到200-800℃溫度進行煅燒，獲得物質c；
5）抽濾、洗滌：將物質c在1-2l的去離子水中進行浸泡1-5小時后，進行減壓抽濾，并用去離子水進行4-6次洗滌，得到物質d；
6）得到多孔金屬材料：將物質d在烘箱中進行干燥處理，得到的最終產物即為多孔金屬材料。
步驟1）中，所述金屬為鋁、鎂、鎳、銅、鐵、錫或鈦。
步驟1）中，所述鈉鹽為氯化鈉、硅酸鈉或碳酸鈉。
步驟2）中，機械法為高能球磨法、膠體磨或砂磨。
步驟3）中，所述的定速升溫為2-5℃/min速率升溫。
步驟3）中，所述的煅燒為保溫煅燒4-8小時。
步驟5）中，所述的1-2l的去離子水可根據鹽的溶解度進行適當的增減。
步驟6）中，所述的干燥處理烘箱溫度為80℃。
上述的制備方法制備得到的多孔金屬材料。
因納米微粒具有獨特的性能，不同于一般材料，由于納米顆粒小，納米微粒的表面能、比表面原子數多，這些表面原子近鄰配位不全，活性大以及體積遠小于大塊材料，使得納米粒子熔化時所需增加的內能比大塊材料要小的多，這就使納米微粒的熔點、開始燒結溫度和晶化溫度均比常規粉體低的多。這種方法利用納米顆粒獨特的熱學性能，采用機械法制備納米金屬，以鈉鹽為造孔劑制備多孔金屬材料。
這種制備方法不僅適用于低熔點的金屬還適用于高熔點的金屬，這種方法能耗小、環境友好、操作方便、原料簡單易得且無污染、制備出來的多孔金屬比表面積大、孔隙率高、孔洞大小均一、分布均勻，具有廣闊的應用前景。
附圖說明
圖1為實施例1制得的多孔鎳金屬材料的bet圖；
圖2為實施例1制得的多孔鎳金屬材料的sem圖；
圖3為實施例2中重結晶后的氯化鈉的sem圖；
圖4為實施例2制得的多孔鎳金屬材料的bet圖。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發明內容作進一步說明，但不是對本發明的限定。
實施例：
一種多孔金屬材料的制備方法，包括如下步驟：
1）備料：按1:1-20的質量比稱取金屬粉末和鈉鹽進行混合；
2）納米化：將步驟1）配好的混合物采用機械法納米化后，得到混合物a；
3）干燥：將物質a進行冷凍干燥12-24小時，得到物質b；使用冷凍干燥保證了其結構的完整性；
4）煅燒：將冷凍干燥處理后的混合物b放到管式爐中，在惰性氣氛下，定速升溫到200-800℃溫度進行煅燒，獲得物質c；
5）抽濾、洗滌：將物質b在1-2l的去離子水中進行浸泡1-5小時后，進行減壓抽濾，并用去離子水進行4-6次洗滌，得到物質d；
6）得到多孔金屬材料：將物質d在烘箱中進行干燥處理，得到的最終產物即為多孔金屬材料。
步驟1）中，所述金屬為鋁、鎂、鎳、銅、鐵、錫或鈦。
步驟1）中，所述鈉鹽為氯化鈉、硅酸鈉或碳酸鈉。
步驟2）中，機械法為球磨、膠體磨或砂磨。
步驟3）中，所述的定速升溫為2-5℃/min速率升溫。
步驟3）中，所述的煅燒為保溫煅燒4-8小時。
步驟5）中，所述的1-2l的去離子水可根據鹽的溶解度進行適當的增減。
步驟6）中，所述的干燥處理烘箱溫度為80℃。
具體地：
實施例1：
1）備料：稱取鎳粉3.0g，不加處理的氯化鈉7.0g放到球罐中，加入3g去離子水，再稱取60.0g的磨球，密封組裝；
2）納米化：在500r/min的轉速下，進行球磨20小時；
3）干燥：將得到的漿料放到-20℃的冰箱中進行冷凍12小時，然后放到冷凍干燥機中進行冷凍干燥24小時；
4）煅燒：對得到的材料進行高溫煅燒，以2℃/min的速度升溫到750℃，在750℃下煅燒4小時，自然冷卻到室溫；
5）抽濾、洗滌：將煅燒好的物質用1l的去離子水進行浸泡2小時，然后進行減壓抽濾，并用去離子水洗滌4遍；
6）得到多孔材料：將得到的產物在80℃的烘箱中烘12小時，得到最終產物。
對本例中得到的多孔鎳金屬進行了bet和sem測試，結果如圖1和圖2所示，由圖1可知，由本例制備的多孔鎳金屬的比表面積為115m2/g，說明這種制備方法確實得到了多孔鎳金屬材料，由圖2能更直觀的觀察到，用這種制備方法制得到的材料確實存在孔洞，這進一步說明用這種制備方法確實能得到多孔金屬材料。
實施例2：
1）備料：稱取鎳粉3.0g，重結晶的氯化鈉7.0g放到球磨罐中，加入3g去離子水，再稱取60.0g的磨球，密封組裝；
2）納米化：在500r/min的轉速下，進行球磨20小時；
3）干燥：將得到的漿料放到-20℃的冰箱中進行冷凍12小時，然后放到冷凍干燥機中進行冷凍干燥24小時；
4）煅燒：對得到的材料進行高溫煅燒，以2℃/min的速度升溫到750℃，在750℃下煅燒4小時，自然冷卻到室溫；
5）抽濾、洗滌：將煅燒好后的物質用1l去離子水進行浸泡2小時，然后進行減壓抽濾，并用去離子水洗滌4遍；
6）得到多孔材料：將得到的材料在80℃的烘箱中烘12小時，得到最終產物。
對本例中重結晶的nacl和多孔鎳金屬分別進行了sem和bet分析，結果如圖3和圖4所示，由圖3可知，重結晶過的nacl顆粒比商業上的nacl顆粒要小，顆粒直徑可以達到納米級。由圖4可知，由本實施例制得到的多孔鎳金屬的比表面積為117m2/g，說明用小顆粒的氯化鈉可以得到直徑更小的多孔鎳金屬，提高了材料的比表面積。
實施例3：
1）備料：稱取鋁粉3.0g，加入未處理的氯化鈉6.0g，放到球磨罐中，加入4.0g的去離子水，稱取60.0g的磨球，密封組裝；
2）納米化：在500r/min的轉速下，進行球磨10小時；
3）干燥：將得到的漿料在-20℃下冷凍12小時，然后在冷凍干燥機中進行冷凍干燥24小時；
4）煅燒：對得到的材料進行高溫煅燒，以4℃/min的速度升溫到790℃，在790℃下煅燒8小時，自然冷卻室溫；
5）抽濾、洗滌：將煅燒好后的物質用1l去離子水進行浸泡2小時，然后進行減壓抽濾，并用去離子水洗滌4遍；
6）得到多孔材料：將得到的材料在80℃的烘箱中烘12小時，得到最終產物。
實施例4：
1）備料：稱取錫粉4.0g，加入處理過的氯化鈉10.0g，放到球磨罐中，加5.0g的去離子水，稱取60.0g的磨球，密封組裝；
2）納米化：在500r/min的轉速下，進行球磨5小時；
3）干燥：將得到的漿料在-20℃下冷凍12小時，然后在冷凍干燥機中進行冷凍干燥24小時；
4）煅燒;對得到的材料進行高溫煅燒，以2℃/min的速度升溫到250℃，在250℃下煅燒4小時，自然冷卻到室溫；
5）抽濾、洗滌：將煅燒好后的物質用1l去離子水進行浸泡2小時，然后進行減壓抽濾，并用去離子水洗滌5遍；
6）得到多孔金屬：將得到的材料在80℃的烘箱中烘12小時，得到最終產物。
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