本發明屬于高級金屬材料領域，具體涉及一種高純度微細球形鈦粉制備方法及其裝置。
背景技術：
隨著3d打印技術在航空航天、軍工、汽車、醫療等領域的廣泛應用，對3d打印材料，尤其是高純度微細球形金屬粉末及合金的需求在快速增長。而對相應金屬材料的純度、流動性、球形度、粒徑均一性等的要求也日趨嚴格。
鈦金屬擁有密度低、強度高、耐腐蝕性好等優點，其高純度微細球形粉末是3d打印中最常用的原料之一。由于鈦金屬具有硬度高，熔點高、反應活性強等特點，使用常規方法制造的鈦粉具有球形度差、粒度分布不均、含氧量高等特點，無法在3d打印領域應用。
目前，3d打印領域使用的鈦粉制備方法主要有氫化鈦熱脫氫法、射頻等離子體霧化法、等離子火炬霧化法等。氫化鈦熱脫氫法是利用氫化鈦性脆，且在高溫條件下易分解為氫氣和金屬鈦的特性，將氫化鈦通過機械方法粉碎后，加熱脫氫生產鈦粉的方法。該方法產量大，但所稱產鈦粉球形度、粒度均一性等較差。射頻等離子體霧化法（us9516734，us9163299）以加拿大tekna公司為代表，該技術采用鈦金屬粉末作為原料，用射頻等離子炬對原料粉末進行加熱，冷卻后生成球形度較好的鈦粉。該方法能解決鈦粉球形度的問題，但粉末純度、粒度受限于原料本身，且生產成本較高。等離子火炬霧化法(us5707419，wo2011054113a1)以加拿大pyrogenesis和ap&c公司為代表。該技術采用鈦絲作為原料，以直流等離子炬的高溫等離子射流為熱源，在氬氣環境下利用等離子炬射流的高溫、高速特性，用多把等離子炬將原料鈦絲熔融并霧化為細小的液滴，隨后自然冷卻為球形鈦粉。該方法生產的鈦粉球形度好，粒徑較小且分布較均勻，若使用高純度鈦絲作為原料，則能生產純度極高的鈦粉。該方法的缺點在于鈦絲融化速率受到等離子炬與鈦絲傳熱效率的限制，導致鈦粉產量較低。pyrogenesis在2016年發布了改進后的等離子霧化法制粉專利（wo2016191854a1），采用在等離子體霧化之前用感應加熱法對原料鈦絲進行預熱，從而減少了單位質量鈦絲在等離子熔融階段的吸熱量，使鈦粉產量提高到2-3倍，但受到鈦絲本身材料特性的限制，無法通過提高預熱溫度使鈦粉產量進一步提高。
技術實現要素：
本發明的目的在于為解決上述3d打印鈦粉制備方法的不足，提供一種能夠高效生產高純度、高球形度、粒度分布均勻且可控的鈦粉制備方法和裝置。
技術方案：
一種高純度微細球形鈦粉制備裝置，包括制粉爐，制粉爐的上部區域為錐形體的制粉準備區，下部區域為倒錐形體的大粉末收集區，制粉爐的中部為成粉區，其形狀為桶狀結構，成粉區的下部通過氣體管道連通小粉末收集區：
所述制粉準備區的頂部為動密封裝置，動密封裝置的上部為連續進料矯直系統，動密封裝置的下部為導向裝置，所述導向裝置位于制粉準備區內部，超音速氬氣等離子炬和高能電子槍安裝在制粉準備區的錐面并穿過錐面伸入制粉準備區內；
所述大粉末收集區的底部為大粉末收集設備，所述小粉末收集區包括旋風分離器，所述旋風分離器一端連桶氣體管道，底部連通小粉末收集設備，上部連通過濾裝置，所述過濾裝置上部連接真空裝置。
進一步的，所述制粉準備區和成粉區之間設有耐溫隔板，耐溫隔板的中間部位開有通孔，其中心為霧化點。
進一步的，所述超音速氬氣等離子炬和高能電子槍上均設有調節功率、位置和角度的裝置，能夠調節等離子炬和電子槍插入制粉爐的深度，及其與豎直方向的夾角。根據原料的直徑和所需的制粉速率調節高能電子槍的輸入功率，并通過高能電子槍調節裝置調節高能電子槍的豎直角度和深入制粉爐的長度，使所有高能電子槍以相同的功率和角度對準霧化點；根據原料的直徑和所需的制粉速率調節炬的輸入功率，并通過等離子炬調節系統調節等離子炬的豎直角度和深入制粉爐的長度，使所有等離子炬的火焰以相同的功率和角度對準霧化點。
進一步的，所述超音速氬氣等離子炬和高能電子槍各為2-4把，以鈦金屬絲為中心，超音速氬氣等離子炬和高能電子槍成均勻間隔排列。
進一步的，所述成粉區、大粉末收集設備和小粉末收集設備均裝有水冷壁，對霧化鈦粉進行及時冷卻。
進一步的，該裝置還可用于其它高熔點金屬粉末的制備，比如ti6al4v鈦合金材料、錸、鉬、鎢、鈮、鉭等高熔點金屬。
本發明還提供一種制備高純度微細球形鈦粉的方法，包括如下幾個步驟：
1）對整個裝置進行抽真空處理，然后用濃度不低于99.9%的高純度氬氣進行反復清洗，運行期間粉爐內壓力為1.0-1.1個大氣壓；
2）以鈦絲或鈦棒作為制粉原料，通過連續進料矯直系統實現鈦絲連續進料、矯直任務；
3）鈦絲通過動密封裝置進入制粉準備區，然后穿過導向裝置，進入霧化點，同時開啟超音速氬氣等離子炬對霧化點進行預熱；
4）開啟高能電子槍，進行霧化制粉作業，鈦絲前端到達霧化點后，在高溫等離子火焰和高能電子槍的聯合作用下迅速受熱融化，并被超音速的等離子流擊碎，形成微小的液滴，液滴溫度超過鈦金屬熔點150-400°c。
5）由步驟4）產生小液滴隨氬氣等離子流進入制粉爐成粉區，金屬液滴在成粉區內逐漸冷卻凝固，在表面張力的作用下形成球形度很高的鈦金屬粉末；
鈦金屬粉末通過成粉區底部的大粉末收集區進行較大粒徑粉末的收集，較小粒徑的鈦粉被氬氣帶入旋風分離器后氣固分離，較小粒徑的粉末被收集在小粉末收集區，沒有被分離出來的粉末隨同氬氣一起進入過濾裝置經過粉末過濾之后的氬氣可以排入大氣或回收循環利用。
進一步的，所述鈦絲或鈦棒的直徑為1.0-10.0mm。
進一步的，所述單把高能電子槍功率為1到20kw，單把超音速氬氣等離子炬功率范圍為30到150kw。
有益效果：
本發明將傳統的等離子火炬霧化技術與高能電子束加熱技術相結合，解決了3d打印鈦粉制造的三個關鍵技術問題：首先，利用高能電子束的高能量密度，對鈦原料的霧化點進行加熱，解決了等離子炬霧化中原料吸熱速率受限，導致鈦粉產量低的問題；另外，霧化后產生的液滴、鈦粉帶有一定量的殘余電荷，在庫侖力的作用下，能夠避免液滴之間發生撞擊，降低畸形粉的產率，保證生產鈦粉的球形度和粒度分布；最后，所生產的鈦粉的粒度大小可以通過等離子炬和高能電子槍的功率、位置、角度等進行調節。
附圖說明
圖1是本發明裝置的結構示意圖。
具體實施方式
為了更好地理解本發明，下面結合實施例和附圖進一步闡明本發明的相關內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
如圖1所示，一種高純度微細球形鈦粉制備裝置，包括制粉爐11，制粉爐11的上部區域為錐形體的制粉準備區12，下部區域為倒錐形體的大粉末收集區，制粉爐的中部為成粉區14，其形狀為桶狀結構，成粉區14的下部通過氣體管道17連通小粉末收集區：
制粉準備區12的頂部為動密封裝置5，動密封裝置5的上部為連續進料矯直系統3，動密封裝置5的下部為導向裝置4，導向裝置4位于制粉準備區12內部，超音速氬氣等離子炬6和高能電子槍8安裝在制粉準備區的錐面并穿過錐面伸入制粉準備區12內；
大粉末收集區的底部為大粉末收集設備16，大粉末收集設備前端為第一閥門15，小粉末收集區包括旋風分離器18，旋風分離器18一端連桶氣體管道17，底部連通小粉末收集設備20，小粉末收集設備20前端為第二閥門19，旋風分離器18上部連通過濾裝置21，過濾裝置21上部連接真空裝置22。所述制粉準備區和成粉區之間設有耐溫隔板10，耐溫隔板10的中間部位開有通孔，其中心為霧化點13。
超音速氬氣等離子炬6上設有調節功率、位置和角度的裝置7，高能電子槍上8設有調節功率、位置和角度的裝置9，通過對功率、位置（控制插入準備區的深度）和角度（豎直方向夾角）的調節實現對鈦粉產量、粒徑的調節；
超音速氬氣等離子炬6和高能電子槍8各為3把，氬氣超音速等離子炬6作為主要熱源，并提供超音速霧化氬氣流；高能電子槍8對霧化點直接加熱，極大的增加了鈦的熔融速度，提高鈦粉產率；以鈦金屬絲為中心，超音速氬氣等離子炬6和高能電子槍8成均勻間隔排列。成粉區、大粉末收集設備和小粉末收集設備均裝有水冷壁，對霧化鈦粉進行及時冷卻。成粉區、大粉末收集設備和小粉末收集設備還可以設置觀察窗，并裝有溫度、壓力傳感器。
本實施例還提供利用該裝置進行鈦粉制備的方法：
在制粉爐準備區內12穿插布置三把65kw超音速氬氣等離子炬和三把5kw等離子槍。選取直徑4mm，純度99.99%的鈦金屬絲2為原料，來自于鈦絲線圈1，通過連續進料矯直系統3矯直，并通過動密封裝置5送入制粉爐準備區內，再穿過導向裝置4。
開啟連續進料矯直系統3使其緩慢給料，測試正常后關閉進料系統。開啟真空裝置22，當制粉爐內表壓達到-20,000pa時，開始往制粉爐通入純度不低于99.9%的氬氣，氬氣可以從等離子炬進入，也可以從氬氣管道供氣，由于管道位置對系統沒有影響，因此未在附圖中標記，持續直至制粉爐內氬氣濃度達到99.6%，關閉真空裝置22，關閉氬氣進口。開啟超音速氬氣等離子炬6，對霧化點進行預熱，預熱時間為10-30分鐘，預熱結束后開啟連續進料矯直系統3，使鈦絲開始進入霧化點，同時開啟高能電子槍8，開始進行霧化制粉作業。霧化制粉過程中，超音速氬氣等離子炬氬氣流量為4slpm。鈦絲在超音速氬氣等離子炬6和高能電子槍8的聯合作用下迅速受熱融化，并被超音速的等離子流擊碎，形成微小的液滴。液滴溫度超過鈦金屬熔點150-400°c。鈦金屬液滴隨氬氣等離子流進入制粉爐成粉區14，在成粉區內逐漸冷卻凝固，在表面張力的作用下形成球形度很高的鈦金屬粉。較大粒徑的鈦粉在重力作用下在制粉爐底部的大粉末收集區被收集，較小粒徑的鈦粉被氬氣夾帶進入旋風分離器18后氣固分離，被小粉末收集設備20收集。直徑小于1μm的納米顆粒被過濾裝置收集。經測試可知，該裝置的鈦粉產量可達到5kg/h，其中大粉末收集設備收集鈦粉約1.5kg/h，平均粒徑75μm，小粉末收集設備收集鈦粉約3.5kg/h，平均粒徑30μm，形貌為球形。
本發明中未做特別說明的均為現有技術或者通過現有技術即可實現，而且本發明中所述具體實施案例僅為本發明的較佳實施案例而已，并非用來限定本發明的實施范圍。即凡依本發明申請專利范圍的內容所作的等效變化與修飾，都應作為本發明的技術范疇。