一種提高鐵硅鋁軟磁粉芯直流偏置性能的退火方法與流程

本發明涉及軟磁材料制備技術領域，具體是一種提高鐵硅鋁軟磁粉芯直流偏置性能的退火方法。

背景技術：

磁性材料是現代高科技產業的重要基礎功能材料，廣泛用于電子信息存儲、精密儀器儀表、家電以及航天航空和國防工業等各個領域。作為磁性材料的一個重要組成部分，軟磁材料因具有高飽和磁感應強度bs、高穩定性、高磁導率μ、低矯頑力hc、低磁致伸縮系數以及低損耗p等磁特性而得到人們的廣泛關注和研究。其中，作為軟磁材料的一個重要分支，金屬軟磁粉芯在近年來的發展尤其迅速。

金屬軟磁粉芯主要有純鐵粉芯、鐵硅鋁粉芯、鐵硅粉芯、鐵鎳粉芯、鐵鎳鉬粉芯和非晶磁粉芯。鐵粉芯的制備工藝比較簡單，成本較低，具有較高的飽和磁通密度。但是，其溫度穩定性和直流偏置性能較差。鐵硅鋁磁粉芯的磁致伸縮系數接近于0，因此損耗低、噪音小；具有良好的直流偏置性能和優異的性價比。鐵硅軟磁粉芯的顯著特征是具有較高的飽和磁通密度、良好的溫度穩定性、優異的直流偏置性能和較低的成本。但是鐵硅磁粉芯的損耗較高，從而在一定程度上限制了其應用范圍。高磁通鐵鎳磁粉芯的顯著特點是飽和磁通密度最大可達1.5t，具有較高的儲能能力，但是其成本比較高昂。鐵鎳鉬磁粉芯具有較高的溫度穩定性、低損耗以及較好的直流偏置性能。但由于鐵鎳鉬磁粉芯昂貴的價格，目前還處于發展階段。非晶態合金具有較高的電阻率、較高的機械強度和飽和磁通密度，并且耐腐蝕性能也非常優異。但是，該類非晶最大的缺陷是在20khz以下應用時具有一定的噪聲，并且制備難度和生產成本都較高。因此，鐵硅鋁磁粉芯憑借其低損耗、低噪音以及優良的性價比，迅速成為金屬軟磁粉芯領域研究的熱點之一。

專利cn201210055251.0和cn201210055484.0中，首先采用酸化腐蝕的方法對鐵硅鋁粉末進行鈍化處理，隨后與有機溶劑稀釋后的粘結劑混合。晾干粉末后，加入潤滑劑并攪拌均勻，然后壓制成型。將得到的鐵硅鋁粉芯毛坯件在650℃-850℃的溫度條件下進行退火處理，得到退火后粉芯。最后，在退火粉芯表面噴涂上環氧樹脂絕緣層，制成鐵硅鋁軟磁粉芯成品。專利cn201210095868.5中公布了一種磁導率為125的鐵硅鋁軟磁粉芯的制備方法，即按照質量比磷酸:尿素:甘油:水為1:2:3:17的比例配置混合鈍化液，總重占粉末質量的4％-8％，對鐵硅鋁金屬粉末進行鈍化處理。然后，將鈍化后的粉末與粘結劑、絕緣機、脫模劑混合均勻并壓制成型，在600℃-800℃條件下退火30分鐘。最后，在退火后的粉芯表面噴涂上環氧樹脂漆，得到鐵硅鋁軟磁粉芯成品。通過這種方法制備出磁導率為125的鐵硅鋁粉芯，在直流偏置場下，磁導率下降到50％時的外加偏置場強度約為40oe。專利cn201310219231.7中，首先對鐵硅鋁粉末進行粒度篩選，得到粒度分布為100目—300目的粉末顆粒，然后將粉末與磷酸或者硼酸溶液混合加熱，冷卻后加入絕緣填充劑，從而實現對鐵硅鋁粉末顆粒的絕緣包覆。制備出的125磁導率的鐵硅鋁粉芯在外加偏置場強約為20oe時的直流偏置約為75％。專利cn201310291799.x中，為了提高鐵硅鋁軟磁粉芯的直流偏置性能，同時為了保持粉芯損耗不超過300mw/cm³，采用了機械破碎法得到的鐵硅鋁原粉。然后需要對原粉進行粒度配比實驗，即-100目—+200目粉末總質量的15％，-200—+400目粉末占總質量的60％，-400目粉末占總質量的25％。通過配置特定的絕緣劑無機絕緣粘接粉末顆粒與鐵硅鋁粉末混合，來實現對粉芯直流偏置性能的提高。在偏置磁場為40oe時，直流偏置性能能夠達到55％。cn201610797220.0和cn201410801542.9中公開了一種金屬軟磁復合粉芯的制備方法，即通過調控鐵硅和鐵硅鋁粉芯材料的混合比例，來實現對復合粉芯直流偏置性能和粉芯損耗性能的調控。這種復合粉芯的直流偏置性能相對于鐵硅鋁來說會有大幅提升，但是粉芯的損耗也比較高。

因此，尋找一種簡便提升鐵硅鋁軟磁粉芯直流偏置性能的方法是目前研究人員持續關注的焦點問題。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種提高鐵硅鋁軟磁粉芯直流偏置性能的退火方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種提高鐵硅鋁軟磁粉芯直流偏置性能的退火方法，具體步驟如下：

步驟一，選取已壓制成型、待退火處理的磁導率牌號為125的鐵硅鋁軟磁粉芯毛坯件；

步驟二，一次退火處理：將牌號為125的鐵硅鋁軟磁粉芯在氮氣氛圍中進行一次退火，之后，隨爐冷卻至室溫溫度；

步驟三，將經過一次退火處理、牌號為125的鐵硅鋁軟磁粉芯在空氣氛圍中進行二次退火，之后，鐵硅鋁軟磁粉芯隨爐冷卻至室溫溫度；

步驟四，將二次退火后的鐵硅鋁軟磁粉芯表面噴涂一層環氧樹脂絕緣層，即可得到鐵硅鋁軟磁粉芯成品。

作為本發明進一步的方案：步驟二中一次退火處理的過程為以4℃/分鐘-10℃/分鐘的升溫速率升至720℃-760℃，并保溫90分鐘-120分鐘。

作為本發明進一步的方案：步驟三中二次退火處理的過程為以4℃/分鐘-15℃/分鐘的升溫速率升至250℃-400℃，并保溫60分鐘-100分鐘。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明采用二次退火處理方式，能夠進一步提高鐵硅鋁軟磁粉芯的直流偏置性能，本發明公布的方法所需條件簡單，容易實現，不需要對鐵硅鋁原粉進行粒度配比以及更改絕緣包覆過程中的使用的試劑以及包覆條件；本發明的第二次退火處理不需要特殊氣體保護，并且所需溫度也較低，退火條件容易實現，有利于推廣到實際生產中；經過二次退火處理后，磁導率為125的鐵硅鋁金屬軟磁粉芯在偏置場為100oe條件下，直流偏置性能不低于19％，鐵硅鋁軟磁粉芯直流偏置性能的提高沒有影響到其低損耗的特性，在50khz、100mt條件下，二次退火處理后的磁導率為125的鐵硅鋁金屬軟磁粉芯的損耗不高于240mw/cm³。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中一次與二次退火處理后鐵硅鋁粉芯直流偏置變化對比圖。

圖2為本發明實施例1中一次與二次退火處理后鐵硅鋁粉芯損耗變化對比圖。

圖3為本發明實施例2中一次與二次退火處理后鐵硅鋁粉芯直流偏置變化對比圖。

圖4為本發明實施例2中一次與二次退火處理后鐵硅鋁粉芯損耗變化對比圖。

圖5為本發明實施例3中一次與二次退火處理后鐵硅鋁粉芯直流偏置變化對比圖。

圖6為本發明實施例3中一次與二次退火處理后鐵硅鋁粉芯損耗變化對比圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本專利的技術方案作進一步詳細地說明。

實施例1

選取外徑26.92mm×內徑14.73mm×高度14.00mm、有效磁導率為125的鐵硅鋁環形磁粉芯毛坯件。將鐵硅鋁毛坯件置于氮氣保護氛圍中進行一次退火處理，以4℃/分鐘的升溫速率升溫至720℃，保溫90分鐘。隨后，鐵硅鋁磁粉芯隨爐冷卻至室溫。接著，在空氣氛圍中進行二次退火處理，以12℃/分鐘的升溫速率升溫至300℃，并保溫90分鐘。保溫結束后，粉芯隨爐冷卻至室溫。最后，鐵硅鋁磁粉芯表面噴涂環氧樹脂絕緣層，得到鐵硅鋁磁粉芯成品。

在二次退火處理鐵硅鋁金屬軟磁粉芯上采用線徑φ0.71mm、線長0.9m的漆包線繞制25匝電感線圈，測量得到的粉芯磁電性能如下：

(1)100khz/1v條件下，電感l＝124.23μh；

(2)100khz/1v條件下，品質因數q＝60.17；

(3)100khz條件下直流疊加性能：h＝100oe時，lh/l0＝25.79％；h＝200oe時，lh/l0＝6.05％；

(4)50khz/100mt條件下，鐵硅軟磁粉芯體積損耗：pv＝145.25mw/cm³。

圖1中可以看出，隨著偏置磁場強度增大，一次退火和二次退火處理后鐵硅鋁軟磁粉芯的直流偏置性能逐漸降低。但是，經過二次退火后，鐵硅鋁軟磁粉芯的直流偏置性能要優于一次退火處理后的鐵硅鋁軟磁粉芯。在h＝100oe時，二次退火處理后的鐵硅鋁軟磁粉芯的直流偏置性能為25.79％，優于行業標準。從圖2中可以看出，二次退火處理的鐵硅鋁軟磁粉芯與一次退火處理相比，粉芯損耗沒有出現升高的現象，而且呈現降低趨勢。

實施例2

選取外徑33.02mm×內徑19.94mm×高度10.67mm、有效磁導率為125的鐵硅鋁環形磁粉芯毛坯件。將鐵硅鋁毛坯件置于氮氣保護氛圍中進行一次退火處理，以10℃/分鐘的升溫速率升溫至760℃，保溫100分鐘。隨后，鐵硅鋁磁粉芯隨爐冷卻至室溫。接著，在空氣氛圍中進行二次退火處理，以8℃/分鐘的升溫速率升溫至250℃，并保溫60分鐘。保溫結束后，粉芯隨爐冷卻至室溫。最后，鐵硅鋁磁粉芯表面噴涂環氧樹脂絕緣層，得到鐵硅鋁磁粉芯成品。

在二次退火處理鐵硅鋁金屬軟磁粉芯上采用線徑φ0.71mm、線長0.9m的漆包線繞制32匝電感線圈，測量得到的粉芯磁電性能如下：

(1)100khz/1v條件下，電感l＝129.46μh；

(2)100khz/1v條件下，品質因數q＝73.00；

(3)100khz條件下直流疊加性能：h＝100oe時，lh/l0＝19.51％；h＝200oe時，lh/l0＝6.50％；

(4)50khz/100mt條件下，鐵硅軟磁粉芯體積損耗：pv＝234.98mw/cm³。

從圖3中可以看出，隨著偏置磁場強度增大，一次退火和二次退火處理后鐵硅鋁軟磁粉芯的直流偏置性能逐漸降低。同樣，經過二次退火后，鐵硅鋁軟磁粉芯的直流偏置性能要優于一次退火處理后的鐵硅鋁軟磁粉芯。在h＝100oe時，二次退火處理后的鐵硅鋁軟磁粉芯的直流偏置性能為19.51％，優于行業標準。從圖4中可以看出，二次退火處理的鐵硅鋁軟磁粉芯相較于一次退火處理的粉芯損耗沒有出現升高的現象。

實施例3：

選取外徑39.88mm×內徑24.13mm×高度14.48mm、有效磁導率為125的鐵硅鋁環形磁粉芯毛坯件。將鐵硅鋁毛坯件置于氮氣保護氛圍中進行一次退火處理，以6℃/分鐘的升溫速率升溫至740℃，保溫120分鐘。隨后，鐵硅鋁磁粉芯隨爐冷卻至室溫。接著，在空氣氛圍中進行二次退火處理，以4℃/分鐘的升溫速率升溫至400℃，并保溫100分鐘。保溫結束后，粉芯隨爐冷卻至室溫。最后，鐵硅鋁磁粉芯表面噴涂環氧樹脂絕緣層，得到鐵硅鋁磁粉芯成品。

在二次退火處理鐵硅鋁金屬軟磁粉芯上采用線徑φ0.71mm、線長0.9m的漆包線繞制39匝電感線圈，測量得到的粉芯磁電性能如下：

(1)100khz/1v條件下，電感l＝257.04μh；

(2)100khz/1v條件下，品質因數q＝70.12；

(3)100khz條件下直流疊加性能：h＝100oe時，lh/l0＝19.28％；h＝200oe時，lh/l0＝6.51％；

(4)50khz/100mt條件下，鐵硅軟磁粉芯體積損耗：pv＝232.32mw/cm³。

從圖5中可以看出，經過二次退火后，鐵硅鋁軟磁粉芯的直流偏置性能相較于一次退火處理有所提升。在h＝100oe時，二次退火處理后的鐵硅鋁軟磁粉芯的直流偏置性能為19.28％，優于行業標準。從圖6中可以看出，二次退火處理的鐵硅鋁軟磁粉芯的粉芯損耗還低于一次退火處理后的粉芯。