一種耐高溫緩蝕劑及其制備方法與流程

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本發明涉及一種緩蝕劑及其制備方法，具體涉及一種抑制石油酸腐蝕設備的耐高溫緩蝕劑及其制備方法，屬于油田防腐技術領域。

背景技術：

石油中的酸性物質統稱為石油酸。石油酸主要包含環烷酸、脂肪酸、芳香酸和一些其他無機酸，占原油的1％-2％。

石油酸、有機硫、無機鹽和一些具有腐蝕性的助劑是原油開采和加工過程中造成設備腐蝕的主要因素。而石油酸對煉油裝置具有很強的腐蝕性，尤其是高溫部位的腐蝕最為嚴重。

目前，通過加入高溫緩蝕劑是抑制石油酸腐蝕設備的最有效措施之一。然而，由于石油煉制需在300℃左右的高溫下進行，這就對緩蝕劑的耐溫性能提出了很高的要求。

近年來，世界上許多科研人員致力于高溫緩蝕劑的研發工作，也研制出許多具有較好的緩蝕性能和耐溫性能的緩蝕劑。但大多數高溫緩蝕劑要么具有毒性或者難以降解，對人類及環境造成了一定的危害，要么在高溫下的緩蝕效果不理想。

因此，開發環境友好的高溫緩蝕劑更符合當今社會的環保需求。然而，高溫緩蝕劑目前種類和應用較少，而且一般采用幾種試劑復配得到，在實際應用中的緩蝕效果也不理想，故開發一類能滿足煉廠需求的無磷高溫緩蝕劑具有廣闊的應用前景。

技術實現要素：

為解決現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種環境友好、能同時滿足煉廠耐高溫和高效緩蝕要求的緩蝕劑，以及該緩蝕劑的制備方法。

為了實現上述目標，本發明采用如下的技術方案：

一種耐高溫緩蝕劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

step1：將氨基苯酚溶解于二甲基甲酰胺中，加熱至60℃，邊攪拌邊滴加長鏈脂肪酸，長鏈脂肪酸與氨基苯酚的摩爾比為1:1.2，滴加完成后升溫至80℃，繼續攪拌反應3h，然后升溫至160℃-180℃，通過回流從分水器中分出生成的水，無水餾出后降溫至90℃-95℃，用旋轉蒸發儀減壓脫除產物中的溶劑二甲基甲酰胺，得到黃色粘稠狀液體；

step2：向上述黃色粘稠狀液體中加入濃硫酸，黃色粘稠狀液體與濃硫酸的摩爾比為1:1.25，控制反應溫度70℃-75℃反應2h-3h，反應完成后加入氫氧化鉀固體進行復配，得到耐高溫緩蝕劑，氫氧化鉀與濃硫酸的摩爾比為1：2。

前述的耐高溫緩蝕劑的制備方法，其特征在于，在step1中，前述氨基苯酚為對氨基苯酚、鄰氨基苯酚或間氨基苯酚，優選對氨基苯酚。

前述的耐高溫緩蝕劑的制備方法，其特征在于，在step1中，前述氨基苯酚與二甲基甲酰胺的質量比為1:6-8。

前述的耐高溫緩蝕劑的制備方法，其特征在于，在step1中，前述長鏈脂肪酸為r為c10-c20的烷基。

本發明的有益之處在于：采用本發明的方法制備得到的緩蝕劑熱穩定性好、在高溫下緩蝕效率高，在300℃下，環烷酸值為10mgkoh/g，緩蝕劑加量大于10mg/l時，其在白油介質中對a3鋼片的緩蝕率能達到90％，腐蝕速率小于0.080mm/a。

附圖說明

圖1是實施例1所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的紅外光譜圖；

圖2是實施例1所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的熱重熱穩定性分析結果圖；

圖3是實施例2所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的紅外光譜圖；

圖4是實施例2所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的熱重熱穩定性分析結果圖；

圖5是實施例3所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的紅外光譜圖；

圖6是實施例3所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的熱重熱穩定性分析結果圖。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施例對本發明作具體的介紹。

實施例1

稱取10g對氨基苯酚溶解于80g二甲基甲酰胺(dmf)中，加熱至60℃，邊攪拌邊滴加25g妥爾油脂肪酸(妥爾油脂肪酸與對氨基苯酚的摩爾比為1:1.2)，滴加完畢后升溫至80℃，繼續攪拌反應3h，然后升溫至170℃，通過回流從分水器中分出生成的水，無水餾出后降溫至95℃，用旋轉蒸發儀減壓脫除產物中的溶劑dmf，得到黃色粘稠狀液體烷基酰胺基酚。

向上述烷基酰胺基酚中加入13g質量分數為98％的濃硫酸(烷基酰胺基酚與濃硫酸的摩爾比為1:1.25)，控制反應溫度70℃反應3h，反應完成后加入14g氫氧化鉀固體(氫氧化鉀與濃硫酸的摩爾比為1：2)進行復配，得到磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑。

所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的紅外光譜圖見圖1。

紅外結構分析：3287cm^-1處強而寬的吸收為分子間多聚締合的酚的-oh伸縮振動，3080cm^-1為仲酰胺的n-h伸縮振動，強的1690cm^-1吸收為仲酰胺的c＝o峰，1337cm^-1是磺酸基的o＝s＝o伸縮吸收峰，669cm^-1是磺酸基的c-s伸縮振動吸收峰，903cm^-1、1907cm^-1、1989cm^-1處的吸收峰為1，2，4取代苯環的c-h面外彎曲振動吸收峰。

我們通過熱重分析法對緩蝕劑熱穩定性進行評價，從而考察緩蝕劑的適用溫度，所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的熱重熱穩定性分析結果圖見圖2。

由圖2可知：所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的分解溫度在340℃左右，說明該緩蝕劑的熱穩定性良好。

實施例2

稱取10g間氨基苯酚溶解于80g二甲基甲酰胺(dmf)中，加熱至60℃，邊攪拌邊滴加25g妥爾油脂肪酸(妥爾油脂肪酸與間氨基苯酚的摩爾比為1:1.2)，滴加完畢后升溫至80℃，繼續攪拌反應3h，然后升溫至180℃，通過回流從分水器中分出生成的水，無水餾出后降溫至90℃，用旋轉蒸發儀減壓脫除產物中的溶劑dmf，得到黃色粘稠狀液體烷基酰胺基酚。

所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的紅外光譜圖見圖3。

我們通過熱重分析法對緩蝕劑熱穩定性進行評價，從而考察緩蝕劑的適用溫度，所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的熱重熱穩定性分析結果圖見圖4。

由圖4可知：所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的分解溫度在340℃左右，說明該緩蝕劑的熱穩定性良好。

實施例3

稱取10g鄰氨基苯酚溶解于80g二甲基甲酰胺(dmf)中，加熱至60℃，邊攪拌邊滴加25g妥爾油脂肪酸(妥爾油脂肪酸與鄰氨基苯酚的摩爾比為1:1.2)，滴加完畢后升溫至80℃，繼續攪拌反應3h，然后升溫至180℃，通過回流從分水器中分出生成的水，無水餾出后降溫至90℃，用旋轉蒸發儀減壓脫除產物中的溶劑dmf，得到黃色粘稠狀液體烷基酰胺基酚。

所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的紅外光譜圖見圖5。

我們通過熱重分析法對緩蝕劑熱穩定性進行評價，從而考察緩蝕劑的適用溫度，所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的熱重熱穩定性分析結果圖見圖6。

由圖6可知：所合成的磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑的分解溫度在380℃左右，說明該緩蝕劑的熱穩定性良好。

實施例4

稱取10g對氨基苯酚溶解于80g二甲基甲酰胺(dmf)中，加熱至60℃，邊攪拌邊滴加22g硬脂酸(硬脂酸與對氨基苯酚的摩爾比為1:1.2)，滴加完畢后升溫至80℃，繼續攪拌反應3h，然后升溫至180℃，通過回流從分水器中分出生成的水，無水餾出后降溫至90℃，用旋轉蒸發儀減壓脫除產物中的溶劑dmf，得到黃色粘稠狀液體烷基酰胺基酚。

向上述烷基酰胺基酚中加入13g質量分數為98％的濃硫酸(烷基酰胺基酚與濃硫酸的摩爾比為1:1.25)，控制反應溫度75℃反應2h，反應完成后加入14g氫氧化鉀固體(氫氧化鉀與濃硫酸的摩爾比為1：2)進行復配，得到磺化脂肪酰胺基酚緩蝕劑。

實施例5

稱取10g對氨基苯酚溶解于80g二甲基甲酰胺(dmf)中，加熱至60℃，邊攪拌邊滴加20g棕櫚酸(棕櫚酸與對氨基苯酚的摩爾比為1:1.2)，滴加完畢后升溫至80℃，繼續攪拌反應3h，然后升溫至180℃，通過回流從分水器中分出生成的水，無水餾出后降溫至90℃，用旋轉蒸發儀減壓脫除產物中的溶劑dmf，得到黃色粘稠狀液體烷基酰胺基酚。

高溫緩蝕劑的性能評價

實驗原料：環烷酸/白油介質(酸值為10mgkoh/g)。

實驗裝置：緩蝕劑實驗室評價裝置。

實驗溫度：260～340℃。

測評方式：密閉循環。

實驗時間：12h。

實驗用緩蝕劑：實施例1-5所制備得到的高溫緩蝕劑。

緩蝕劑加量：10mg/l。

方法參照國標gb/t18175-2000水處理劑緩蝕性能的測定旋轉掛片法，測定高溫無磷緩蝕劑的緩蝕率，測評結果見表1。

表1緩蝕劑性能評價

由表1的測試結果可知：采用本發明的方法制備得到的緩蝕劑熱穩定性好、在高溫下緩蝕效率高，在300℃下，環烷酸值為10mgkoh/g，緩蝕劑加量大于10mg/l時，其在白油介質中對a3鋼片的緩蝕率能達到90％，腐蝕速率小于0.080mm/a。

由此可見，將采用本發明的方法制備得到的緩蝕劑使用在煉油設備上，可以有效抑制環烷酸腐蝕煉油設備。