從鋰輝石提鋰母液中提取銣銫鹽的方法與流程

本發明涉及鋰輝石提鋰母液的回收方法，具體涉及從鋰輝石提鋰母液中提取銣銫鹽的方法。
背景技術：
：銣銫具有獨特的性質，在許多領域中有著重要的用途，不但有許多傳統的應用領域，而且還出現了一些新的應用領域，特別是在一些高科技領域中，銣銫顯示出了越來越重要的作用。銣銫在電子器件、催化劑、特種玻璃、生物化學及醫藥等傳統應用領域中，近10年來有較大的發展；而在磁流體發電、熱離子轉換發電、離子推進發動機、激光能轉換電能裝置、銫離子云通訊等新應用領域中，銣銫也顯示了強勁的生命力。日前全球銣和銫的工業應用主要是電子工業、玻璃陶瓷、醫藥和催化劑行業及能源工業等高新
技術領域：
。其中銣在能源領域中的應用更具巨大潛力。磁流體發電是把熱能直接轉換成電能的一種新型發電方式。用含銣及其化合物作磁流體發電機的發電材料(導電體)，可獲得較高熱效率。如一般核電站的總熱效率29～32％，而結合磁流體發電可使核電站總熱效率提高到55～66％；碳酸銣常用作生產特種玻璃的添加劑，可降低玻璃導電率、增加玻璃穩定性和使用壽命等。含銣特種玻璃已廣泛使用在光纖通訊和夜視裝置等方面；銫在反應堆所產生的銫-131和銫-137可用來治療癌癥。它們可被放置于癌變區做近距離放射療法，在前列腺癌的治療上銫-131可用來替代碘-125和鈀-103，銫-137也廣泛用于工業儀表、采礦和地球物理儀器、污水與食品消毒和手術設備等方面。銫也是一種優良的催化劑，在鋼鐵、有色金屬冶煉、硫酸等行業做催化劑去除氣體和其他雜質；甲酸艷作為完井液可用于深海高溫高壓石油和天然氣鉆井和勘探；硝酸艷可作為著色劑和氧化劑用于煙火行業，還可用作石油裂解閃爍計數器、x射線熒光粉硫酸等行業做催化劑去除氣體和其他雜質。另外，銫在熱離子發電、渦輪發電及離子推進技術的研究處于開發階段。已知的銣鹽、銫鹽提取方法主要有離子交換吸附法、沉淀法和萃取法等。如中國專利cn1094332a公開了題為“鹵水中銣的富集提取”的專利，該專利使用硝酸銅和鐵氰化鉀合成離子交換劑，用于制鹽企業所用鹵水的制鹽前富集提銣，一次吸附率較高，但該方法所得洗液中銣的濃度低，后續蒸發、純化工藝復雜，產品成本高。美國專利us7323150b2公開了一種通過反復焙燒、浸提、二氧化碳鼓泡沉淀的方法進行銫榴石中li、rb、cs等離子的富集，但該方法不適用于液體處理量大、銣含量低的溶液體系。中國專利cn8610311a公開了題為“從酸堿性巖漿巖風化殼或離子交換型稀土礦中提煉銣銫工藝方案”的專利，該專利以二苦胺——硝基苯萃取法回收銣銫，但所用萃取劑毒性大，選擇性不佳，在很大程度上限制了其應用于發展。鋰輝石提鋰母液來自于鋰輝石硫酸法生產鋰鹽工藝中，其工藝流程是：將鋰輝石經高溫轉化成β型鋰輝石，β-鋰輝石和硫酸反應后經水浸取得到硫酸鋰溶液，硫酸鋰溶液和碳酸鈉溶液反應生成碳酸鋰沉淀，固液分離后所得溶液即為沉鋰母液，主要成分為硫酸根、碳酸根、鈉離子、鋰離子，以及低含量的銣離子、銫離子、鉀離子。該沉鋰母液可直接為鋰輝石提鋰母液，也可經閉路循環，其中的銣銫鹽逐漸富集，富集后的溶液為鋰輝石提鋰母液。銣銫鹽價值很高，鋰輝石提鋰母液中的銣銫一直被忽略，造成了巨大的資源浪費，若能對鋰輝石提鋰后的母液進行綜合開發利用，會帶來較大的經濟效益和社會意義。專利cn103320626a公開了一種從鋰云母礦中回收鋰、銣、和/或銫的方法與系統，鋰云母球磨焙燒后，酸浸，除雜后，加碳酸鈉沉淀制備碳酸鋰，剩下的母液用硫酸中和后濃縮回收硫酸鹽，最后利用萃取法綜合回收銣銫。該方法是從溶液中直接萃取回收銣銫，而鋰輝石提鋰母液中的銣銫含量較少，如果采用現有的萃取法來提取，母液的萃取處理量大，從而增加了銣銫提取的成本。技術實現要素：針對以上缺陷，本發明解決的技術問題是提供一種低成本的從鋰輝石提鋰母液中提取銣銫鹽的方法。本發明從鋰輝石提鋰母液中提取銣銫鹽的方法，其步驟如下：a、銣銫鹽的富集：在酸性環境中，向鋰輝石提鋰母液中加入過量的沉淀劑，過濾取沉淀，即為銣銫鹽；b、溶解除雜：將沉淀溶解后，調節ph值為5～10，過濾，得到銣銫鹽溶液；c、萃取分離：采用萃取法從銣銫鹽溶液中分離銣銫，得到銣鹽和銫鹽。優選的，a步驟所述的酸性環境是通過在鋰輝石提鋰母液中加入酸獲得，調節提鋰母液中的ph為1～3。作為優選方案，加入的酸為醋酸、檸檬酸、硝酸、鹽酸、硫酸中的至少一種。a步驟中，優選所述沉淀劑為硅鉬酸、硅鎢酸、四氯化錫、三氯化銻、硫酸鐵、硫酸鋁中的至少一種；更優選所述沉淀劑為硫酸鐵。進一步的，a步驟中，優選加入過量1～50％的沉淀劑。b步驟中，優選按固液比1:1～5加酸或熱水將沉淀溶解。優選的，c步驟采用如下具體操作：1)銣銫鹽溶液調堿：調節銣銫鹽溶液中的oh-濃度為0.1～1.5mol/l，得料液①；可采用naoh調節oh-濃度；2)萃取銫：將料液①用有機萃取劑進行萃取，萃取有機相與水相相比(o/a)為0.1～2:1，萃取時間為1～5min，得到負載銫有機相②及萃余液③；其中，所用有機萃取劑由萃取劑和稀釋劑組成，萃取劑與稀釋劑體積比為1:5～3:2；3)銫鹽的獲得：將負載銫有機相②進行洗滌、反萃、結晶分離，得銫鹽；4)萃余液③調堿：調節步驟2)中所得萃余液③的oh-濃度為0.5～4mol/l，得料液⑥；可采用naoh調節oh-濃度；5)萃取銣：料液⑥用有機萃取劑進行萃取，萃取有機相與水相相比(o/a)為1～10:1，萃取時間為1～5min，得到負載銣有機相⑦和萃余液⑧；其中，所用有機萃取劑由萃取劑和稀釋劑組成，萃取劑與稀釋劑體積比為1:5～3:2；優選的，所述有機萃取劑為t-bambp和磺化煤油組成。進一步的，步驟3)中，洗滌的方法如下：對負載銫有機相②用水進行洗滌，有機相與水相相比(o/a)為1～20:1，洗滌時間為1～5min，得到負載銫有機相④和洗滌液；所述水優選為去離子水；步驟3)中，反萃的方法如下：將負載有機相④用0.5～8mol/l的反萃酸進行反萃，有機相與水相相比(o/a)為1～20:1，反萃時間為1～5min，得到銫鹽反萃溶液和空白有機相⑤；其中，所述反萃酸為醋酸、硝酸、鹽酸或硫酸；步驟3)中，結晶分離的方法如下：將銫鹽反萃溶液蒸發濃縮至晶體析出，冷卻至室溫后進行液固分離，得硝酸銫濕料及濾液，將所得硝酸銫濕料烘干即得硝酸銫產品，所得濾液可返回至蒸發濃縮步驟。進一步的，步驟6)中，洗滌的方法如下：將負載銣有機相⑦用水進行洗滌，有機相與水相相比(o/a)為1～20:1，洗滌時間為1～5min，得到負載銣有機相⑨和洗滌液；所述水優選為去離子水；步驟6)中，反萃的方法如下：將負載銣有機相⑧用0.1～2mol/l的反萃酸進行反萃，有機相與水相相比(o/a)為1～20:1，反萃時間為1～5min，得到銣鹽反萃溶液和空白有機相⑩；其中，所述反萃酸為醋酸、硝酸、鹽酸或硫酸；步驟6)中，結晶分離的方法如下：將銣鹽反萃溶液蒸發濃縮至晶體析出，冷卻至室溫后進行固液分離，得銣鹽濕料及濾液，將所得銣鹽濕料烘干即得銣鹽產品，所得濾液可返回蒸發濃縮步驟。優選的，所述鋰輝石提鋰母液中，銣銫的總量≥0.01g/l。與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：1、本發明對以鋰輝石為原料提鋰后的提鋰母液中的銣銫有價金屬進行綜合利用，先將提鋰母液中的銣銫沉淀出來，固體富集后再溶解、萃取分離銣銫，降低了銣銫萃取的成本，可產生較為可觀的經濟效益。2、采用本發明方法提取銣銫，低溫常壓就可進行，操作簡單，能耗低，處理量大，利于連續作業。3、本發明實現了銫鹽、銣鹽萃取連續性生產，生產成本低，廢水返回提鋰車間，工藝上實現了閉路循環，廢水零排放。附圖說明圖1為本發明從鋰輝石提鋰母液中提取銣銫鹽的工藝流程圖。圖2為本發明實施例從銣銫鹽溶液中萃取得到銫鹽和銣鹽的工藝流程圖。具體實施方式本發明從鋰輝石提鋰母液中提取銣銫鹽的方法，其步驟如下：a、銣銫鹽的富集：在酸性環境中，向鋰輝石提鋰母液中加入過量的沉淀劑，過濾取沉淀，即為銣銫鹽；b、溶解除雜：將沉淀溶解后，調節ph值為5～10，過濾，得到銣銫鹽溶液；c、萃取分離：采用萃取法從銣銫鹽溶液中分離銣銫，得到銣鹽和/或銫鹽。優選的，a步驟所述的酸性環境是通過在鋰輝石提鋰母液中加入酸獲得，鋰輝石提鋰母液中的酸濃度為0.01～1.5mol/l。對a步驟加入的酸，可以為醋酸、檸檬酸等有機酸，也可為硝酸、鹽酸、硫酸等無機酸。作為優選方案，加入的酸為醋酸、檸檬酸、硝酸、鹽酸、硫酸中的至少一種。a步驟中，本領域常用的沉淀劑均適用于本發明。比如，可以為硅鉬酸、硅鎢酸等雜多酸；四氯化錫、三氯化銻等絡合酸鹽；硫酸鐵、硫酸鋁等硫酸復鹽。優選所述沉淀劑為硅鉬酸、硅鎢酸、四氯化錫、三氯化銻、硫酸鐵、硫酸鋁中的至少一種；更優選所述沉淀劑為硫酸鐵。進一步的，a步驟中，優選加入過量1～100％的沉淀劑。所述的過量是以銣銫的總量計。可先測定鋰輝石提鋰母液中銣銫的總量，然后按反應方程式計算出理論所需的沉淀劑用量。更優選的，加入過量1～50％的沉淀劑。b步驟中，優選按固液質量比1:1～5加酸或熱水將沉淀溶解。溶解時，可加熱促進溶解。此處的加熱水是為了使加水溶解沉淀時的溫度需高于室溫，也可采用加冷水加熱的方法進行溶解。c步驟中，常規的從銣銫鹽溶液中萃取分離銣銫的方法均適用于本發明，優選的，c步驟采用如下具體操作：1)銣銫鹽溶液調堿：調節銣銫鹽溶液中的oh-濃度為0.1～1.5mol/l，得料液①；可采用naoh調節oh-濃度；2)萃取銫：將料液①用有機萃取劑進行萃取，萃取有機相與水相相比(o/a，體積比)為0.1～2:1，萃取時間為1～5min，得到負載銫有機相②及萃余液③；其中，所用有機萃取劑由萃取劑和稀釋劑組成，萃取劑與稀釋劑體積比為1:5～3:2；3)銫鹽的獲得：將負載銫有機相②進行洗滌、反萃、結晶分離，得銫鹽；4)萃余液③調堿：調節步驟2)中所得萃余液③的oh-濃度為0.5～4mol/l，得料液⑥；可采用naoh調節oh-濃度；5)萃取銣：料液⑥用有機萃取劑進行萃取，萃取有機相與水相相比(o/a)為1～10:1，萃取時間為1～5min，得到負載銣有機相⑦和萃余液⑧；其中，所用有機萃取劑由萃取劑和稀釋劑組成，萃取劑與稀釋劑體積比為1:5～3:2；6)銣鹽的獲得：將負載銣有機相⑦進行洗滌、反萃、結晶分離，得銣鹽。上述萃取方法可分別獲得銫鹽和銣鹽。如果僅需獲得銫鹽，可以省略步驟4)～步驟6)；如果僅需獲得銣鹽，可以省略步驟3)。常用的有機萃取劑均適用于本發明，優選的，所述有機萃取劑為t-bambp(即4-叔丁基-2-(a-甲基芐基)苯酚)和磺化煤油組成。其中，t-bambp為萃取劑，磺化煤油為稀釋劑。進一步的，步驟3)中，洗滌的方法如下：對負載銫有機相②用水進行洗滌，有機相與水相相比(o/a)為1～20:1，洗滌時間為1～5min，得到負載銫有機相④和洗滌液；所述水優選為去離子水；步驟3)中，反萃的方法如下：將負載有機相④用0.5～8mol/l的反萃酸進行反萃，有機相與水相相比(o/a)為1～20:1，反萃時間為1～5min，得到銫鹽反萃溶液和空白有機相⑤；其中，所述反萃酸為醋酸、硝酸、鹽酸或硫酸；步驟3)中，結晶分離的方法如下：將銫鹽反萃溶液蒸發濃縮至晶體析出，冷卻至室溫后進行液固分離，得硝酸銫濕料及濾液，將所得硝酸銫濕料烘干即得硝酸銫產品，所得濾液可返回至蒸發濃縮步驟。進一步的，步驟6)中，洗滌的方法如下：將負載銣有機相⑦用水進行洗滌，有機相與水相相比(o/a)為1～20:1，洗滌時間為1～5min，得到負載銣有機相⑨和洗滌液；所述水優選為去離子水；步驟6)中，反萃的方法如下：將負載銣有機相⑧用0.1～2mol/l的反萃酸進行反萃，有機相與水相相比(o/a)為1～20:1，反萃時間為1～5min，得到銣鹽反萃溶液和空白有機相⑩；其中，所述反萃酸為醋酸、硝酸、鹽酸或硫酸；步驟6)中，結晶分離的方法如下：將銣鹽反萃溶液蒸發濃縮至晶體析出，冷卻至室溫后進行固液分離，得銣鹽濕料及濾液，將所得銣鹽濕料烘干即得銣鹽產品，所得濾液可返回蒸發濃縮步驟。本發明方法，可以直接在低銣銫濃度的鋰輝石提鋰母液中提取得到銣和/或銫鹽，僅需保證銣銫總含量≥0.01g/l即可。優選的，本發明鋰輝石提鋰母液，其組分如下：成分li2onakrbcsso42-co32-cl-含量，g/l3～450～6025～352.5～4.51～2100～11012～1525～35下面結合實施例對本發明的具體實施方式做進一步的描述，并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。實施例1步驟一：向鋰輝石提鋰母液(提鋰母液的組分見表1)中，加入硫酸中和碳酸根，使提鋰母液中ph＝2，再以銣銫的總量計，按過量15％加入硫酸鐵，于90℃保溫240min，過濾，得到銣銫鹽的沉淀。再將所得的銣銫鹽沉淀按固液比1:5加入水，然后以鹽酸溶解至清亮，最后以naoh調節ph為10，過濾使鐵元素與銣銫分離，固液比得到銣銫鹽溶液，所得銣銫鹽溶液可用于后工段的萃取分離。步驟二：將上述步驟一中所得銣銫鹽溶液用氫氧化鈉調堿度至oh-濃度為1.2mol/l，得料液①，用萃取劑(t-bambp和磺化煤油組合比例3:2)于萃取槽中對料液①進行萃取，有機相與水相相比(o/a)為2:1，萃取時間5min，逆流萃取，得到負載銫有機相②和萃余液③；對負載銫有機相②用去離子水進行逆流洗滌，有機相與水相相比(o/a)1:1，水洗時間5min，得到負載銫有機相④；對所得負載銫有機相④用8mol/l硝酸，有機相與水相相比(o/a)20:1進行逆流反萃，反萃時間5min，得到34.9g/l硝酸銫反萃液和空白有機相⑤，空白有機相⑤可循環使用；將所得硝酸銫反萃液蒸發濃縮至晶體析出，冷卻至室溫后進行液固分離，得硝酸銫濕料及濾液，將所得硝酸銫濕料烘干即得硝酸銫產品，所得濾液可返回至蒸發濃縮步驟。步驟三：將上述步驟二中的萃余液③調oh-濃度為2mol/l，得到料液⑥，用萃取劑(t-bambp和磺化煤油組合比例3:2)于萃取槽中對料液⑥進行萃取，有機相與水相相比(o/a)為10:1，萃取時間5min，逆流萃取，得到負載銣有機相⑦和萃余液⑧；對負載銫有機相⑦用去離子水進行逆流洗滌，有機相與水相相比(o/a)為20:1，水洗時間5min，得到負載銣有機相⑨；對所得負載銣有機相⑨用2mol/l硝酸，有機相與水相相比(o/a)20:1進行逆流反萃，反萃時間5min，得到77.1g/l硝酸銣反萃液和空白有機相⑩，空白有機相⑩可循環使用；將所得硝酸銣反萃液蒸發濃縮至晶體析出，冷卻至室溫后進行液固分離，得硝酸銣濕料及濾液，將所得硝酸銣濕料烘干即得硝酸銣產品所得濾液可返回至蒸發濃縮步驟。其中，各液相檢測數據見下表2，硝酸銫產品和硝酸銣產品組分見表3。表1提鋰母液組分成分linakrbcsso42-co32-cl-含量，g/l3.555.331.63.721.2210513.227.3表2各液相的組分表3產品組分實施例2步驟一：向鋰輝石提鋰母液(提鋰母液的組分見表4)中，加入鹽酸中和碳酸根，使溶液的ph＝3，再以銣銫的總量計，按過量50％加入四氯化錫，過濾，得到銣銫鹽的沉淀，再將所得銣銫鹽沉淀按固液比1:3加入純水，加熱至銣銫鹽全部溶解，調節ph為7并過濾，使錫元素與銣銫分離，所得錫元素可經過凈化處理后返回前面重復使用。得到銣銫鹽溶液。步驟二：將上述步驟一中所得銣銫鹽溶液用氫氧化鈉調堿度至oh-濃度為1.5mol/l，得料液①，用萃取劑(t-bambp和磺化煤油組合比例1:5)于萃取槽中對料液①進行萃取，有機相與水相相比(o/a)為0.1:1，萃取時間3min，逆流萃取，得到負載銫有機相②和萃余液③；對負載銫有機相②用去離子水進行逆流洗滌，有機相與水相相比(o/a)10:1，水洗時間4min，得到負載銫有機相④；對所得負載銫有機相④用0.5mol/l硝酸，有機相與水相相比(o/a)10:1進行逆流反萃，反萃時間4min，得到46.4g/l硝酸銫反萃液和空白有機相⑤，空白有機相⑤可循環使用；將所得硝酸銫反萃液蒸發濃縮至晶體析出，冷卻至室溫后進行液固分離，得硝酸銫濕料及濾液，將所得硝酸銫濕料烘干即得硝酸銫產品，所得濾液可返回至蒸發濃縮步驟。步驟三：將上述步驟二中的萃余液③調oh-濃度為4mol/l，得到料液⑥，用萃取劑(t-bambp和磺化煤油組合比例1:5)于萃取槽中對料液⑥進行萃取，有機相與水相相比(o/a)為2:1，萃取時間4min，逆流萃取，得到負載銣有機相⑦和萃余液⑧；對負載銫有機相⑦用去離子水進行逆流洗滌，有機相與水相相比(o/a)為16:1，水洗時間4min，得到負載銣有機相⑨；對所得負載銣有機相⑨用0.1mol/l硝酸，有機相與水相相比(o/a)20:1進行逆流反萃，反萃時間4min，得到116.6g/l硝酸銣反萃液和空白有機相⑩，空白有機相⑩可循環使用；將所得硝酸銣反萃液蒸發濃縮至晶體析出，冷卻至室溫后進行液固分離，得硝酸銣濕料及濾液，將所得硝酸銣濕料烘干即得硝酸銣產品，所得濾液可返回至蒸發濃縮步驟。其中，各液相檢測數據見下表5，硝酸銫產品和硝酸銣產品組分見表6。表4提鋰母液組分成分linakrbcsso42-co32-cl-含量，g/l4.156.532.33.051.1424.914.227.9表5各液相的組分表6產品組分實施例3步驟一：向鋰輝石提鋰母液(提鋰母液的組分見表7)中，加入硫酸中和碳酸根，使提鋰母液中ph＝1，再以銣銫的總量計，按過量20％加入硫酸鋁溶液，充分攪拌后，冷卻至0℃使銣銫鹽沉淀析出。過濾，得到銣銫鹽的沉淀，再將所得銣銫鹽沉淀按固液比1:5加入純水，加熱至銣銫鹽全部溶解，以naoh調節ph為5并過濾，使鋁元素與銣銫分離，得到銣銫鹽溶液。步驟二：將上述步驟一中所得銣銫鹽溶液用氫氧化鈉調堿度至oh-濃度為0.1mol/l，得料液①，用萃取劑(t-bambp和磺化煤油組合比例3:2)于萃取槽中對料液①進行萃取，有機相與水相相比(o/a)為1:1，萃取時間3min，逆流萃取，得到負載銫有機相②和萃余液③；對負載銫有機相②用去離子水進行逆流洗滌，有機相與水相相比(o/a)1:1，水洗時間3min，得到負載銫有機相④；對所得負載銫有機相④用8mol/l硝酸，有機相與水相相比(o/a)20:1進行逆流反萃，反萃時間3min，得到154.8g/l硝酸銫反萃液和空白有機相⑤，空白有機相⑤可循環使用；將所得硝酸銫反萃液蒸發濃縮至晶體析出，冷卻至室溫后進行液固分離，得硝酸銫濕料及濾液，將所得硝酸銫濕料烘干即得硝酸銫產品，所得濾液可返回至蒸發濃縮步驟。步驟三：將上述步驟二中的萃余液③調oh-濃度為0.5mol/l，得到料液⑥，用萃取劑(t-bambp和磺化煤油組合比例3:2)于萃取槽中對料液⑥進行萃取，有機相與水相相比(o/a)為1:1，萃取時間2min，逆流萃取，得到負載銣有機相⑦和萃余液⑧；對負載銫有機相⑦用去離子水進行逆流洗滌，有機相與水相相比(o/a)為1:1，水洗時間1min，得到負載銣有機相⑨；對所得負載銣有機相⑨用2mol/l硝酸，有機相與水相相比(o/a)20:1進行逆流反萃，反萃時間1min，得到400g/l硝酸銣反萃液和空白有機相⑩，空白有機相⑩可循環使用；將所得硝酸銣反萃液蒸發濃縮至晶體析出，冷卻至室溫后進行液固分離，得硝酸銣濕料及濾液，將所得硝酸銣濕料烘干即得硝酸銣產品，所得濾液可返回至蒸發濃縮步驟。其中，各液相檢測數據見下表8，硝酸銫產品和硝酸銣產品組分見表9。表7提鋰母液組分成分linakrbcsso42-co32-cl-含量，g/l6.855.931.23.61.03107.414.231.6表8各液相的組分表9產品組分實施例4向鋰輝石提鋰母液(提鋰母液的組分見表10)中，加入鹽酸調ph，提鋰母液中ph值分別見表11，再以銣銫的總量計，按不同的過量度(詳見表11)加入三氯化銻，充分攪拌，過濾，得到銣銫鹽的沉淀，并檢測濾液中的各組分含量，詳見表12。將所得銣銫鹽沉淀按固液比1:4加入純水，加熱至銣銫鹽全部溶解，加naoh調節ph為7，過濾使銻元素和銣銫分離，所得銻元素可返回前步驟反復使用。得到銣銫鹽溶液。采用萃取法從銣銫鹽溶液中分別得到銣鹽和銫鹽。表10提鋰母液組分成分linakrbcsso42-co32-cl-含量，g/l3.455.829.63.171.34108.514.327.1表11沉淀銣銫鹽的參數實驗編號ph值四氯化錫過量度(％)k1150k2210k335k421d1410d20.510d3160表12濾液組分其中，k1～k4為本發明的沉淀銣銫鹽的參數，d1～d3為對比例，d1為ph值過高，而d2為ph值過低的情況，d3為加入的三氯化銻過量超過50％的情況，從表12中可以明顯看出，只有在適量的酸度及三氯化銻加入量的情況下，才能最大程度的回收銣銫。當前第1頁12