一種Ti?13Nb?13Zr合金的制備方法與流程

本發明屬于粉末冶金法制備鈦合金技術領域，具體涉及一種ti-13nb-13zr合金的制備方法。

背景技術：

鈦是一種重要的有色金屬元素之一，作為一種稀有金屬，鈦及其合金，以及鈦的化合物材料擁有獨特且優異的綜合性能，其中鈦合金ti-13nb-13zr是一種綜合性能優良的近β型生物醫用鈦合金，具有中高強度、高塑性、高韌性、高疲勞強度、低彈性模量和優良的耐腐蝕性和生物相容性，且無細胞毒性，是目前最具潛力的生物材料之一。雖然鈦合金在醫學上的應用有巨大的優勢，但高昂的價格妨礙了其大規模推廣應用，傳統的ti-13nb-13zr合金主要的生產方法為熔鑄法，但該方法存在熔煉成本高、成材率低的缺點。

技術實現要素：

本本發明要解決的技術問題是：傳統使用純鈦粉末為原料制備ti-13nb-13zr合金的傳統生產方法中存在的工藝流程長、生產過程能耗高、成材率低、后續加工過程繁雜、生產成本高的問題。

本發明的目的在于提供一種ti-13nb-13zr合金的制備方法，將tih2粉末、金屬nb粉末以及zrh2粉末按ti-13nb-13zr合金標準成分比例混合，再對混合粉末進行高能球磨；在常溫條件下，對球磨后的混合粉末進行壓制成型，得到壓坯；將壓坯置入高真空燒結爐，燒結過程持續抽真空，保持真空度小于等于10^-2pa，最終燒結得到ti-13nb-13zr合金。

本發明所述tih2粉末、金屬nb粉末、zrh2粉末的粒度為325目~400目（單次合成時最好保證各粉末粒度一致），且各粉末純度要求大于等于99.0%。

本發明所述球磨過程中：瑪瑙球質量:混合粉末質量為3:1~5:1，球磨速度為150r/min~300r/min，球磨時間設置為60min~150min

本發明所述壓制成型過程中：壓制壓力為5mpa~10mpa，保壓時間為10min~20min。

本發明所述燒結的條件為：燒結溫度為1300℃~1500℃，燒結時間為60min~180min，升溫過程中設置基本升溫速率為10℃/min，分別在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃設置保溫平臺，各平臺保溫20分鐘，且燒結過程中持續抽真空，且保持真空度小于等于10^-2pa。

本發明的原理：本發明是使用粉末冶金法，以金屬氫化物tih2、zrh2粉末為原料，利用tih2、zrh2的高溫脫氫特性，在真空燒結升溫過程中，體系中的氫以氫氣的形式不斷逸出，使得壓坯微觀結構發生變化，隨著氫氣的不斷逸出，合金的微觀結構不斷收縮，合金體積減小，即合金的形成過程，伴隨了體系的脫氫過程以及合金中ti元素和zr元素的同素異構轉變過程，使得最終通過直接燒結tih2、zrh2及合金粉末組成的混合粉末坯體得到高致密的ti-13nb-13zr合金產品；此外，釋放出的氫氣能有效清潔合金表面，使得到的合金無需進行過多的表面處理即可使用。

本發明的有益效果：

（1）本發明所述方法通過直接燒結tih2、zrh2得到高致密的ti-13nb-13zr合金，不僅有效降低了鈦合金的生產成本，而且也可以保證生產產品具有優良性能，縮短工藝流程。

（2）通過阿基米德排水法測試得到合金產品的致密度高達95%，利用xrd、sem測試得到所得產品為近β型ti-13nb-13zr合金，使用本發明所述方法生產ti-13nb-13zr合金的可行性。

附圖說明

圖1本發明的工藝流程圖。

圖2為本發明的高真空燒結爐的原理圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明做進一步描述，但本發明的保護范圍并不限于所述內容。

本發明實施例中所用實驗設備：行星式高能球磨機、粉末壓片機、高真空燒結爐（如圖2所示）。

實施例1

本實施例所述ti-13nb-13zr合金的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）按ti-13nb-13zr合金的標準成分比例，稱取325目的tih2粉末、金屬nb粉末以及zrh2粉末。

（2）將稱取好的各粉末按球料比3:1置入球磨罐，裝料容積為40%，采用行星式高能球磨機，設置球磨速度為150r/min，球磨時間為150min。

（3）將球磨好的混合粉末稱取4g置入圓柱形模壓模具，使用粉末壓片機，壓制壓力為6mpa，保壓時間為10min。

（4）將壓坯置入高真空燒結爐，燒結過程中持續抽真空，且保持真空度小于等于10^-2pa，設置基本升溫速率為10℃/min，分別在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃設置保溫平臺，各平臺保溫20分鐘，最后燒結溫度為1300℃，燒結時間為180min，之后隨爐降溫，最終制備得到60mm×φ150mm的圓柱形ti-13nb-13zr合金。

對得到的產品利用阿基米德排水法進行密度測試，計算得到該工藝制取的合金致密度高達93%，通過金相顯微鏡、xrd及sem測試均可得到該產品為合格的ti-13nb-13zr合金。

實施例2

本實施例所述ti-13nb-13zr合金的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）按ti-13nb-13zr合金的標準成分比例，稱取325目的tih2粉末、金屬nb粉末以及zrh2粉末。

（2）將稱取好的各粉末按球料比4:1置入球磨罐，裝料容積為41%，采用行星式高能球磨機，設置球磨速度為250r/min，球磨時間為120min。

（3）將球磨好的混合粉末稱取4g置入圓柱形模壓模具，使用粉末壓片機，壓制壓力為7mpa，保壓時間為10min。

（4）將壓坯置入高真空燒結爐，燒結過程中持續抽真空，且保持真空度小于等于10^-2pa，設置基本升溫速率為10℃/min，分別在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃設置保溫平臺，各平臺保溫20分鐘，最后燒結溫度為1400℃，燒結時間為150min，之后隨爐降溫，最終制備得到60mm×φ150mm的圓柱形ti-13nb-13zr合金。

對得到的產品利用阿基米德排水法進行密度測試，計算得到該工藝制取的合金致密度高達95%，通過金相顯微鏡、xrd及sem測試均可得到該產品為合格的ti-13nb-13zr合金。

實施例3

本實施例所述ti-13nb-13zr合金的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）按ti-13nb-13zr合金的標準成分比例，稱取400目的tih2粉末、金屬nb粉末以及zrh2粉末。

（2）將稱取好的各粉末按球料比5:1置入球磨罐，裝料容積為40%，采用行星式高能球磨機，設置球磨速度為200r/min，球磨時間為90min。

（3）將球磨好的混合粉末稱取4g置入圓柱形模壓模具，使用粉末壓片機，壓制壓力為8mpa，保壓時間為10min。

（4）將壓坯置入高真空燒結爐，燒結過程中持續抽真空，且保持真空度小于等于10^-2pa，設置基本升溫速率為10℃/min，分別在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃設置保溫平臺，各平臺保溫15分鐘，最后燒結溫度為1450℃，燒結時間為90min，之后隨爐降溫，最終制備得到60mm×φ150mm的圓柱形ti-13nb-13zr合金。

對得到的產品利用阿基米德排水法進行密度測試，計算得到該工藝制取的合金致密度高達95%，通過金相顯微鏡、xrd及sem測試均可得到該產品為合格的ti-13nb-13zr合金。

實施例4

本實施例所述ti-13nb-13zr合金的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）按ti-13nb-13zr合金的標準成分比例，稱取350目的tih2粉末、金屬nb粉末以及zrh2粉末。

（2）將稱取好的各粉末按球料比5:1置入球磨罐，裝料容積為42%，采用行星式高能球磨機，設置球磨速度為300r/min，球磨時間為60min。

（3）將球磨好的混合粉末稱取4g置入圓柱形模壓模具，使用粉末壓片機，壓制壓力為9mpa，保壓時間為10min。

（4）將壓坯置入高真空燒結爐，在燒結過程中持續抽真空，且保持真空度小于等于10^-2pa，設置基本升溫速率為10℃/min，分別在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃設置保溫平臺，各平臺保溫10分鐘，最后燒結溫度為1500℃，燒結時間為60min，之后隨爐降溫，最終制備得到60mm×φ150mm的圓柱形ti-13nb-13zr合金。

對得到的產品利用阿基米德排水法進行密度測試，計算得到該工藝制取的合金致密度高達96%，通過金相顯微鏡、xrd及sem測試均可得到該產品為合格的ti-13nb-13zr合金。