NiAl介孔粉末材料及其制備方法與流程

本發明涉及一種nial介孔粉末及其制備方法，屬于介孔材料制備領域。

背景技術：

球形金屬粉末由于具有良好的流動性、穩定的松裝密度等優點，因而成為金屬3d打印、表面熔覆、噴涂、金屬注射成型等領域的必備原料和耗材。采用氣體霧化技術制造球形金屬粉成為工業上普遍使用的方法之一，尤其對于鈦、鋯及其合金的球形金屬粉末制造領域更是如此。目前普遍采用的技術是用中頻、坩堝感應加熱方式熔化原料棒，形成連續或半連續液滴，再利用高壓氣體通過氣體霧化噴嘴制造球形金屬粉末。相比于傳統的研磨法和燃燒反應合成法(shs)，氣體霧化方法制備的粉末球形度更好，合金混合均勻，同時也改善了研磨法制備過程中一些合金相的不穩定等缺點。

nial金屬間化合物做為al系金屬間化合物中的一種，其具有突出的高溫抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能。目前制備nial金屬間化合物合金的方法主要有燃燒合成法、快速凝固法、噴霧沉積、粉末冶金法、反應熔滲、機械合金化等。粉末冶金法用于制備nial金屬間化合物合金具有如下優點，可以克服鑄造狀態難以避免的成分偏析；粉末制品組織細小，有可能獲得超塑性變形能力；與以往塑性加工方法相比較，這種加工工藝能夠制得接近成品尺寸的零件。因此粉末冶金法是最具有發展前景的nial金屬間化合物合金制備方法，而該方法的關鍵技術難點在于制備粒度細、分散性好、分布均勻、成分單一的nial金屬間化合物粉末。

介孔材料是一種具有極高的比表面積、規則有序的孔道結構、狹窄的孔徑分布、孔徑大小連續可調的新型材料，其有序孔道可作為“微型反應器”，使得它在很多微孔沸石分子篩難以完成的大分子的吸附、分離，尤其是催化反應中發揮作用。

技術實現要素：

本發明的第一發明目的是提供一種nial介孔粉末材料。該nial介孔粉末材料不僅具有突出的高溫抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能，而且具有高比表面積、規則有序的孔道結構、狹窄的孔徑分布、孔徑大小連續可調等優點，能廣泛應用于石化、冶金、醫藥、環保、機械等行業的過濾、消音、隔熱、催化等工藝中。

本發明實現其第一發明目的所采取的技術方案是：一種nial介孔粉末材料，其中ni元素和al元素的重量配比為ni∶al＝38～50：50～62，其特征在于：所述nial介孔粉末為10～150μm粒徑范圍的球形金屬粉末，所述nial介孔粉末的比表面積為35～100m²/g，孔容為0.01～0.052cm³/g，孔徑分布為2～150nm。

與現有技術相比，本發明材料的有益效果是：nial金屬間化合物本身具有突出的高溫抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能，同時介孔粉末具有極高的表面積、規則有序的孔道結構，上述nial介孔粉末兼顧了上述優點。該nial介孔粉末材料不僅具有突出的高溫抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能，而且具有極高的比表面積、規則有序的孔道結構、狹窄的孔徑分布、孔徑大小連續可調等優點，能廣泛應用于石化、冶金、醫藥、環保、機械等行業的過濾、消音、隔熱、催化等工藝中。

進一步，本發明所述nial介孔粉末為45～120μm粒徑范圍的球形金屬粉末。

45～120μm粒徑范圍的介孔粉末成型率好、球形度高，粒度更加集中均勻，外觀形狀均勻性，能優異，適用范圍廣。

進一步，本發明所述nial介孔粉末的比表面積為60～90m²/g。

比表面積在60～90m²/g之間時，比表面積范圍較為集中，孔狀結構更加均勻，更加緊密相連，粉體的多孔性能更加優異。

進一步，本發明所述nial介孔粉末的孔徑分布為2.963～32.49nm。

2.963～32.49nm的孔徑分布范圍，孔狀結構更均勻，更加緊密相連，粉體的多孔性能更加優異。

本發明的第二發明目的是提供一種nial介孔粉末材料的制備方法。該方法制備的nial介孔粉末不僅具有突出的高溫抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能，而且具有極高的比表面積、規則有序的孔道結構、狹窄的孔徑分布、孔徑大小連續可調等優點，能廣泛應用于石化、冶金、醫藥、環保、機械等行業的過濾、消音、隔熱、催化等工藝中。且該方法簡單可靠，技術工藝可控性好，安全性好，成本低。

本發明實現其第二發明目的所采取的技術方案是：一種nial介孔粉末材料的制備方法，其步驟如下：

a、通過氣體霧化方法制備nial球形金屬粉末，所制備的nial球形金屬粉末中ni元素和al元素的重量配比為ni∶al＝38～50：50～62；

b、將步驟a制備的nial球形金屬粉末加入堿溶液中，在25℃～90℃的水浴溫度下攪拌腐蝕2h～8h，腐蝕結束后過濾掉堿溶液，即得到nial介孔粉末；其中，腐蝕過程中nial球形金屬粉末重量(g)與腐蝕所用的堿溶液體積(ml)之比為1:10～1:14；

c、將步驟b中過濾掉堿溶液后的nial介孔粉末用蒸餾水洗滌至中性后進行烘干，即可得到nial介孔粉末材料。

本發明方法的原理是：本發明通過氣體霧化方法可制備粒徑均勻、球形度高且穩定的nial球形金屬粉末。但此時nial球形金屬粉末表面較為光滑，基本不存在孔結構。然后經過堿溶液腐蝕，其反應方程為2al+2naoh+6h2o→2na[al(oh)4]+3h2，將nial球形金屬粉末表面的部分鋁腐蝕掉，從而在金屬粉末得到較好的介孔結構，即可得到nial介孔粉末材料。

與現有技術相比，本發明方法的有益效果是：本技術方案首先通過霧化法制備nial球形金屬粉末，霧化法制備的nial球形金屬粉末粒徑均勻，主要集中在10～150μm，球形度好，粒徑范圍制備工藝簡單可靠，且制備過程不會造成環境污染。然后通過堿溶液對nial球形金屬粉末進行腐蝕處理，可得到介孔均勻的nial介孔粉末，通過步驟c的洗滌處理，可以去除殘余的堿溶液以及堿溶液與鋁的反應產物，同時用蒸餾水洗滌進一步去除了nial介孔粉末中的堿溶液以及雜質，防止其繼續反應破壞已有孔結構，烘干后便于密封儲存。與現有技術制備的nial復合介孔氧化納米粉相比，本技術方案可以提供大范圍孔徑分布的介孔粉末，且制備的介孔粉孔比較密集適合用于催化劑方面。本技術方案制備的nial介孔粉末不僅具有突出的高溫抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能，而且具有極高的比表面積、規則有序的孔道結構、狹窄的孔徑分布、孔徑大小連續可調等優點，能廣泛應用于石化、冶金、醫藥、環保、機械等行業的過濾、消音、隔熱、催化等工藝中。

進一步，在完成步驟a通過氣體霧化方法制備nial球形金屬粉末之后，對制備的nial球形金屬粉末進行粒度篩分，取粒度為45～120μm的nial球形金屬粉末進行步驟b的堿溶液腐蝕處理。

霧化方法制備出來的金屬粉末中有存在金屬屑，通過篩分可以除去；而且試驗驗證粒度為45～120μm范圍的nial球形金屬粉末成型率好，球形度高，外觀形狀均勻。

進一步，本發明所述步驟b中將步驟a制備的nial球形金屬粉末加入ph值為7-9，濃度為15～30g/ml的堿溶液中，在70℃～90℃的水浴溫度下攪拌腐蝕3.5～6h。

經實驗驗證，上述的ph和濃度范圍的堿溶液，以及腐蝕時間和溫度對nial球形金屬粉末的腐蝕作用剛好可將nial球形金屬粉末表面的部分鋁腐蝕掉，能夠得到較好的介孔結構。

更進一步，本發明所述步驟b中的堿溶液為naoh溶液。

使用naoh堿溶液反應強烈與鋁反應容易進行，反應速度較快且沒有產生沉淀，避免因為產生的淀后進入介孔粉中，導致粉體不純，所以經試驗驗證，naoh溶液是最佳選擇。

進一步，本發明所述步驟a通過氣體霧化方法制備nial球形金屬粉末的具體方法如下：

s1、將金屬ni和金屬al按重量ni∶al＝38～50：50～62進行配比，得到母合金；

s2、將配比好的母合金均勻放入熔煉室的熔煉坩堝中；

s3、啟動真空系統，將設備內的空氣排空至所需真空度；

s4、加熱感應坩堝周圍的感應線圈熔化母合金；直至母合金完全熔化為金屬液；

s5、關閉真空系統，將霧化氣體充入設備內，開始霧化：向霧化室供應高壓霧化氣體，觀察中間包加熱情況、熔煉鋼液情況(若觀察存在未完全熔化的母合金，則將增大感應線圈功率)，且維持熔煉室和霧化室的工作壓力差，通過霧化噴嘴對液滴連續或半連續持續霧化；

s6、待霧化結束(中間包中的金屬液完全流出后霧化結束)，收取合金粉末。

更進一步，本發明所述通過氣體霧化方法制備nial球形金屬粉末的霧化過程參數為：所述步驟s3中將設備內的空氣排空至真空度為-0.01pa～0.1pa；所述步驟s5中的霧化氣體為氬氣，霧化過程中維持的熔煉室和霧化室的工作壓力差為1.8mpa～2.5mpa，霧化所用的霧化噴嘴孔徑為4.5mm～6mm。

控制好霧化參數決定了霧化方法制備粉體的粒徑大小以及合金之間冶金結合程度，采取上述霧化參數可獲得了穩定的nial球形金屬粉末，且粉末粒徑均勻，球形度高達95％。

附圖說明

圖1為本發明對比例中霧化制備的nial球形金屬粉末的x射線衍射(xrd)譜圖。

圖2為本發明對比例中霧化制備的nial球形金屬粉末的掃描電子顯微鏡(sem)照片。

圖3為本發明對比例中霧化制備的nial球形金屬粉末bet法測得的吸附脫附曲線圖。

圖4為本發明實施例一制備的nial介孔粉末的掃描電子顯微鏡(sem)照片。

圖5為本發明實施例一制備的nial介孔粉末bet法測得的吸附曲線。

圖6為本發明實施例一制備的nial介孔粉末bet法測得的吸附脫附曲線。

圖7為本發明實施例二制備的nial介孔粉末的掃描電子顯微鏡(sem)照片。

圖8為本發明實施例二制備的nial介孔粉末bet法測得的吸附曲線。

圖9為本發明實施例二制備的nial介孔粉末bet法測得的吸附脫附曲線。

圖10為本發明實施例三制備的nial介孔粉末的掃描電子顯微鏡(sem)照片。

圖11為本發明實施例三制備的nial介孔粉末bet法測得的吸附曲線。

圖12為本發明實施例三制備的nial介孔粉末bet法測得的吸附脫附曲線。

具體實施方式

對比例

首先利用80號sic砂紙和砂輪機去除ni單質、al單質表面的雜質與氧化物，然后用酒精清洗。然后用霧化法制備nial球形金屬粉末，具體操作如下：

s1、將ni單質和al單質按重量ni∶al＝2：3進行配比，得到母合金；

s2、將配比好的母合金均勻放入真空中頻感應熔煉霧化設備的熔煉室的熔煉坩堝中；

s3、啟動真空系統，將設備內的空氣排空至0.08pa；

s4、加熱感應坩堝周圍的感應線圈熔化母合金，熔煉加熱功率10kw，直至母合金完全熔化為金屬液；

s5、關閉真空系統，將霧化氣體氬氣充入設備內，開始霧化：向霧化室供應高壓霧化氣體氬氣(氣壓控制在3mpa左右)，維持熔煉室和霧化室之間的工作壓力差1.9mpa，通過霧化噴嘴(噴嘴孔徑為5mm)對金屬液滴連續或半連續持續霧化；

s6、待霧化結束，收取合金粉末。

取一定量上述制取的nial合金粉末，不進行任何處理，直接進行物相分析、微觀組織分析及比表面積測試，觀察其組織形貌和孔徑分布情況。圖1為真空中頻感應熔煉霧化設備制備的nial金屬粉末的x射線衍射(xrd)譜圖，圖中示出，通過霧化設備制取的單顆nial合金粉末中存在nial3、ni2al3、al共晶相，這也足以說明形成了穩定的nial金屬間化合物。圖2為nial金屬粉末的掃描電子顯微鏡(sem)照片，圖中示出，本發明中霧化設備制取的nial金屬粉末為球形粉末，球形率高達95％及以上，粒徑范圍主要集中在10～150μm；圖3為bet法(bet比表面積檢測法)測得的nial金屬粉末比表面積的吸附脫附曲線圖，圖中示出，霧化法制備的nial金屬粉末比表面積相當小，約為0.859m²/g，孔容為2.914×10^-4cm³/g，孔徑分布在2.97～153.58nm范圍內，主要為2.98～6.60nm，從其吸附脫附曲線的光滑程度可知，未經過堿溶液腐蝕的nial球形金屬粉末的孔徑分布不均勻，且粉末的比表面積偏小，這也充分說明nial球形金屬粉末本身基本不存在孔結構。

實施例一

將對比例中霧化法制備的nial球形金屬粉末收集于密封環境并抽真空，取一定量上述樣品，在室溫條件下，將其緩慢加入到濃度為20g/ml，ph＝9的naoh溶液中，nial球形金屬粉末重量(g)與堿溶液體積(ml)之比為1:12，隨后置于密封環境進行反應，在室溫下攪拌腐蝕8h，反應結束后用蒸餾水反復洗滌至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封裝器皿中，即可得到nial介孔粉末材料。

由bet法(bet比表面積檢測法)測定本例制取的nial介孔粉末，比表面積約為35～45m²/g，孔容為0.01～0.03cm³/g，孔徑分布為3.0～140nm，主要分布在3.1～26.13nm。圖4為本例制備的nial介孔粉末的掃描電子顯微鏡(sem)照片，圖4a為nial介孔粉末全局圖，圖4b為nial介孔粉末單顆粉。圖5和圖6所示分別為bet法測得的吸附曲線和吸附脫附曲線。

圖4示出，經過8個小時的腐蝕后，nial介孔粉末表面出現一些不是很疏松的孔狀結構，介孔粉末顆粒表面是發達的樹枝晶，由圖4a中可以觀察到一些粉末已經被腐蝕坍塌了，這是由于腐蝕稍微過度的原因，導致粉末的孔結構破壞，同時結合圖5和圖6的吸附曲線所示，可以根據吸附曲線的光滑程度及孔徑的分布情況更好地說明由上述的實驗條件下，雖然制取的介孔粉末的孔狀結構較少，粉末的比表面較小，但對比對比例，其表面積以及孔結構的形成有明顯的改善，可以用于催化等工藝中。

實施例二

將對比例中霧化法制備的nial球形金屬粉末收集于密封環境并抽真空，取一定量上述樣品，在室溫條件下，將其緩慢加入到濃度為20g/ml，ph＝9的naoh溶液中，nial球形金屬粉末重量(g)與堿溶液體積(ml)之比為1:12，隨后置于密封器皿進行反應，水浴溫度為85℃，反應時間為8h，反應結束后用蒸餾水反復洗滌至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封裝器皿中，由此制得nial介孔粉末。

由bet法測定本例制取的nial介孔粉末，比表面積約為48～60m²/g，孔容為0.01～0.04cm³/g，孔徑分布為3.0～120nm，主要分布在2.963～25.3nm。圖7為本例制備的nial介孔粉末的掃描電子顯微鏡(sem)照片，圖7a為nial介孔粉末全局圖，圖7b為nial介孔粉末局部放大圖。圖8和圖9所示分別為bet法測得的吸附曲線和吸附脫附曲線。

圖7示出，在85℃條件下腐蝕8h后的nial合金粉末其表面形成了更多的孔狀結構，并且通過圖7b可觀察到，粉末內部也存在大量的孔狀結構，當然這也與實施例1中所述nial合金粉末腐蝕時間為8h時會稍微過度腐蝕粉末顆粒，出現粉末坍塌現象一樣。結合圖8和圖9在該反應條件下制取的nial介孔粉末的吸附曲線和吸附脫附曲線的光滑程度表明隨著反應溫度的增加，介孔粉末的孔狀結構明顯增多，從而增大了nial介孔粉末的比表面積。本例制備的nial介孔粉末可廣泛用于石化、冶金、醫藥、環保、機械等行業的過濾、消音、隔熱、催化等工藝中。

實施例三

將對比例中霧化法制備的nial球形金屬粉末收集于密封環境并抽真空，對所收取的nial球形金屬粉末進行粒度篩分，粒度為0～45μm，45～80μm，80～120μm,45～120μm，分別取一定量上述樣品，將其緩慢加入到濃度為20g/ml，ph＝9的naoh溶液中，nial球形金屬粉末(g)與堿溶液體積(ml)之比為1:12，隨后置于密封器皿進行反應，水浴溫度為85℃，反應時間為4h，反應結束后用蒸餾水反復洗滌至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封裝器皿中，由此制得nial介孔粉末。

由bet法測定本例制取的nial介孔粉末，nial合金介孔粉末部分結構參數如表1所示。圖10為本例制備的nial介孔粉末的掃描電子顯微鏡(sem)照片，圖10a為nial介孔粉末全局圖，圖10b為nial介孔粉末單顆局部放大圖。圖11和12分別為所示為粒度在45～120μm范圍nial介孔粉末bet法測得的吸附曲線和吸附脫附曲線。

表1.本例中不同粒度的nial介孔粉末結構參數表

由表1可知，nial合金粉末粒度為45～120μm時，其比表面積最大，孔徑分布均勻，相比其他粒度的介孔粉末性能更優，同時反應時間為4h時相比上述實施例一和實施例二，從比表面積、孔容、孔徑分布、平均孔徑等性能來看均更優。同時圖10示出，腐蝕時間為4h時沒有出現粉末坍塌現象，并且粉末表面孔狀結構明顯增多，比表面積增大。結合圖11和圖12bet法測得的吸附曲線和吸附脫附曲線，更明顯地反映出在85℃水浴條件下腐蝕4h后的nial介孔粉末的孔徑分布明顯比實施例一和實施例二更均勻，這也充分說明了該反應條件制取的nial介孔粉末各方面性能更優。

實施例四

將對比例中霧化法制備的nial球形金屬粉末收集于密封環境并抽真空，取一定量上述樣品(粒度為45-120μm)，將其緩慢加入到濃度為20g/ml，ph＝9的naoh溶液中，nial球形金屬粉末(g)與堿溶液體積(ml)之比為1:11，隨后置于密封器皿進行反應，水浴溫度為70℃，反應時間為5h，反應結束后用蒸餾水反復洗滌至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封裝器皿中，由此制得nial介孔粉末。

由bet法測定本例制取的nial介孔粉末，比表面積約為60～90m²/g，孔容為0.03～0.052cm³/g，孔徑分布為2～110nm，主要分布在3.0～31.23nm。

實施例五

將對比例中霧化法制備的nial球形金屬粉末收集于密封環境并抽真空，取一定量上述樣品(粒度為45-120μm)，將其緩慢加入到濃度為20g/ml，ph＝8的naoh溶液中，nial球形金屬粉末(g)與堿溶液體積(ml)之比為1:11，隨后置于密封器皿進行反應，水浴溫度為90℃，反應時間為6h，反應結束后用蒸餾水反復洗滌至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封裝器皿中，由此制得nial介孔粉末。

由bet法測定本例制取的nial介孔粉末，比表面積約為60～100m²/g，孔容為0.04～0.052cm³/g，孔徑分布為3.5～150nm，主要分布在3.5～32.49nm。

實施例六

將對比例中霧化法制備的nial球形金屬粉末收集于密封環境并抽真空，取一定量上述樣品(粒度為45-120μm)，將其緩慢加入到濃度為30g/ml，ph＝7的naoh溶液中，nial球形金屬粉末(g)與堿溶液體積(ml)之比為1:14，隨后置于密封器皿進行反應，水浴溫度為70℃，反應時間為3.5h，反應結束后用蒸餾水反復洗滌至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封裝器皿中，由此制得nial介孔粉末。

由bet法測定本例制取的nial介孔粉末，比表面積約為40～60m²/g，孔容為0.03～0.04cm³/g，孔徑分布為2～110nm，主要分布在2～29.49nm。

實施例七

將對比例中霧化法制備的nial球形金屬粉末收集于密封環境并抽真空，取一定量上述樣品(粒度為45-120μm)，將其緩慢加入到濃度為15g/ml，ph＝9的naoh溶液中，nial球形金屬粉末(g)與堿溶液體積(ml)之比為1:10，隨后置于密封器皿進行反應，水浴溫度為90℃，反應時間為6h，反應結束后用蒸餾水反復洗滌至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封裝器皿中，由此制得nial介孔粉末。

由bet法測定本例制取的nial介孔粉末，比表面積約為50～90m²/g，孔容為0.03～0.052cm³/g，孔徑分布為4～150nm，主要分布在3～28.49nm。

實施例八

一種nial介孔粉末材料，其中ni元素和al元素的重量配比為ni∶al＝38：62，其特征在于：所述nial介孔粉末為10～150μm粒徑范圍的球形金屬粉末，所述nial介孔粉末的比表面積約為35～100m²/g，孔容為0.03～0.052cm³/g，孔徑分布為2～150nm。

實施例九

一種nial介孔粉末材料，其中ni元素和al元素的重量配比為ni∶al＝50：50，其特征在于：所述nial介孔粉末為45～120μm粒徑范圍的球形金屬粉末，所述nial介孔粉末的比表面積為60～90m²/g，孔容為0.01～0.052cm³/g，孔徑分布為2.963～32.49nm。

實施例十

一種nial介孔粉末材料的制備方法，其步驟如下：

a、通過氣體霧化方法制備nial球形金屬粉末，所制備的nial球形金屬粉末中ni元素和al元素的重量配比為ni∶al＝38：62，具體方法如下：

s1、將金屬ni和金屬al按重量ni∶al＝38：62進行配比，得到母合金；

s2、將配比好的母合金均勻放入熔煉室的熔煉坩堝中；

s3、啟動真空系統，將設備內的空氣排空至所需真空度-0.01pa；

s4、加熱感應坩堝周圍的感應線圈熔化母合金，直至母合金完全熔化為金屬液；

s5、關閉真空系統，將霧化氣體氬氣充入設備內，開始霧化：向霧化室供應高壓霧化氣體氬氣，維持熔煉室和霧化室之間的工作壓力差1.8mpa，通過噴嘴孔徑為4.5mm的霧化噴嘴對金屬液滴連續或半連續持續霧化；

s6、待霧化結束，收取合金粉末。

b、將步驟a制備的nial球形金屬粉末加入naoh堿溶液(堿溶液的ph值為7，堿溶液濃度為30g/ml)中，在90℃的水浴溫度下攪拌腐蝕2h，即得到nial介孔粉末，腐蝕結束后過濾掉堿溶液；其中nial球形金屬粉末重量(g)與堿溶液體積(ml)之比為1:10；

c、將步驟b中過濾掉堿溶液后的nial介孔粉末用蒸餾水洗滌至中性后進行烘干，即可得到nial介孔粉末材料。

本例中完成步驟a通過氣體霧化方法制備nial球形金屬粉末之后，對制備的nial球形金屬粉末進行粒度篩分，取粒度為45～120μm的nial球形金屬粉末進行步驟b的堿溶液腐蝕處理。

實施例十一

一種nial介孔粉末材料的制備方法，其步驟如下：

a、通過氣體霧化方法制備nial球形金屬粉末，所制備的nial球形金屬粉末中ni元素和al元素的重量配比為ni∶al＝50：62，具體方法如下：

s1、將金屬ni和金屬al按重量ni∶al＝50：62進行配比，得到母合金；

s2、將配比好的母合金均勻放入熔煉室的熔煉坩堝中；

s3、啟動真空系統，將設備內的空氣排空至所需真空度0.1pa；

s4、加熱感應坩堝周圍的感應線圈熔化母合金，直至母合金完全熔化為金屬液；

s5、關閉真空系統，將霧化氣體氬氣充入設備內，開始霧化：向霧化室供應高壓霧化氣體氬氣，維持熔煉室和霧化室之間的工作壓力差2.5mpa，通過噴嘴孔徑為6mm的霧化噴嘴對金屬液滴連續或半連續持續霧化；

s6、待霧化結束，收取合金粉末。

b、將步驟a制備的nial球形金屬粉末加入naoh堿溶液(堿溶液的ph值為9，堿溶液濃度為15g/ml)中，在25℃的水浴溫度下攪拌腐蝕6h，即得到nial介孔粉末，腐蝕結束后過濾掉堿溶液；其中nial球形金屬粉末重量(g)與堿溶液體積(ml)之比為1:14；

c、將步驟b中過濾掉堿溶液后的nial介孔粉末用蒸餾水洗滌至中性后進行烘干，即可得到nial介孔粉末材料。

本例中完成步驟a通過氣體霧化方法制備nial球形金屬粉末之后，對制備的nial球形金屬粉末進行粒度篩分，取粒度為45～120μm的nial球形金屬粉末進行步驟b的堿溶液腐蝕處理。

實施例十二

一種nial介孔粉末材料的制備方法，其步驟如下：

a、通過氣體霧化方法制備nial球形金屬粉末，所制備的nial球形金屬粉末中ni元素和al元素的重量配比為ni∶al＝50：50，具體方法如下：

s1、將金屬ni和金屬al按重量ni∶al＝50：50進行配比，得到母合金；

s2、將配比好的母合金均勻放入熔煉室的熔煉坩堝中；

s3、啟動真空系統，將設備內的空氣排空至所需真空度0.05pa；

s4、加熱感應坩堝周圍的感應線圈熔化母合金，直至母合金完全熔化為金屬液；

s5、關閉真空系統，將霧化氣體氬氣充入設備內，開始霧化：向霧化室供應高壓霧化氣體氬氣，維持熔煉室和霧化室之間的工作壓力差2mpa，通過噴嘴孔徑為5mm的霧化噴嘴對金屬液滴連續或半連續持續霧化；

s6、待霧化結束，收取合金粉末。

b、將步驟a制備的nial球形金屬粉末加入naoh堿溶液(堿溶液的ph值為8，堿溶液濃度為25g/ml)中，在50℃的水浴溫度下攪拌腐蝕4h，即得到nial介孔粉末，腐蝕結束后過濾掉堿溶液；其中nial球形金屬粉末重量(g)與堿溶液體積(ml)之比為1:12；

c、將步驟b中過濾掉堿溶液后的nial介孔粉末用蒸餾水洗滌至中性后進行烘干，即可得到nial介孔粉末材料。

本例中完成步驟a通過氣體霧化方法制備nial球形金屬粉末之后，對制備的nial球形金屬粉末進行粒度篩分，取粒度為45～120μm的nial球形金屬粉末進行步驟b的堿溶液腐蝕處理。