一種采用化學拋光液和陶瓷拋光盤的氮化鋁基片拋光方法與流程

本發明涉及一種采用化學拋光液和陶瓷拋光盤的氮化鋁基片拋光方法，屬于精密研磨拋光領域。

背景技術：

氮化鋁(aln)是一種綜合性能優良的新型陶瓷材料，具有優良的熱傳導性，可靠的電絕緣性，低的介電常數和介電損耗，無毒以及與硅熱膨脹系數相近等一系列優良特性，被認為是新一代該集成度半導體基片和電子器件封裝的理想材料，受到了國內外研究者的廣泛重視。理論上氮化鋁的熱導率為320w.m-1.k-1，該數值是傳統基片材料氧化鋁熱導率的5-10倍。氮化鋁陶瓷綜合性能優良，非常適用于半導體基片和結構封裝材料，在電子工藝中的應用潛力非常巨大。氮化鋁基片在許多不同領域中的應用前提是基材必須經拋光或平坦化以提供光滑清潔的表面。但是關于氮化鋁的研究，以前主要是側重于其物化性能及其制備方法的研究，很少涉及其加工特性。作為電子基片，對表面質量有很高的要求，到目前為止，氮化鋁陶瓷的鏡面表面的加工主要是通過超精密研磨、拋光來實現的。其拋光方法主要是采用二氧化硅拋光液結合聚氨酯拋光墊對氮化鋁進行拋光，但氮化鋁為共價鍵化合物，硬質拋光墊難以去除表面材料，加工效率低，容易在表面形成坑坑洼洼的缺陷。

專利cn101495271a提供了一種改進的拋光的方法和系統，涉及酸性拋光組合物及拋光工藝，但所涉及的酸性漿料必然會對拋光設備產生一定的腐蝕，這就在很大程度上加快了設備的折舊，增加了生產成本。專利cn102391788b提供了一種氮化鋁基片快速超精密拋光漿料及拋光清洗加工方法，涉及的拋光漿料組合物和清潔劑對環境友好，對人體無害。周兆忠等采用游離磨料加工方法對氮化鋁基片表面進行了研磨、拋光，討論了不同加工參數對試件表面粗糙度和材料去除率的影響。氮化鋁粉末可在水中慢慢水解，徐林煒等研究了氮化鋁粉末的水解行為，其水解產物為al(oh)3以及非晶相alooh，并且常溫水解al(oh)3占主導而高溫水解alooh占主導。強堿可通過侵襲粒狀氮化鋁使它溶解。

由于氮化鋁可水解，本發明配置了拋光液，調控水解的強弱，在合適的溫度下與氮化鋁表面發生化學反應，生產反應物，再用陶瓷盤把工件表面的反應物拭除，陶瓷盤硬度高，可以有效去除表面材料，本發明中的氮化鋁拋光方法具有良好的工藝性能，采用陶瓷拋光盤和堿性拋光液的組合，拋光后的氮化鋁表面光潔度高，損傷低，加工效率高。

技術實現要素：

本發明的主要目的是解決現有氮化鋁加工工藝中存在的拋光速率慢，拋光后表面粗糙度大，損傷高的問題，提供一種耐高溫，耐磨，耐腐蝕，硬度高，韌性強，磨削效率高的陶瓷拋光盤，同時提供一種不腐蝕設備的堿性拋光液，避免對設備的侵蝕，利于延長設備的使用壽命。使用該拋光方法拋光氮化鋁，拋光效率高，且拋光后的氮化鋁表面光潔度高，損傷低。

所述的采用化學拋光液和陶瓷拋光盤的氮化鋁基片拋光方法，具體步驟如下：

步驟1：將陶瓷粉料按照一定質量份混合，再進行濕法球磨，噴霧造粒，過篩，得到用于成型的成型料。將成型料置于模具中壓制成型，得到坯體，并在坯體上制作出花紋。最后將坯體置于燒爐中燒結，待冷卻后再進行表面磨平修正，即得到陶瓷拋光盤。

步驟2：配置以甲胺水溶液作為腐蝕介質，鐵氰化鉀為氧化劑、添加ph調節劑、表面活性劑、粘度調節劑、緩蝕劑和光亮劑的堿性拋光液。

步驟3：將拋光盤裝配于拋光機上，并把氮化鋁材料用石蠟粘結在氧化鋁基板上，然后置于夾具中，放在拋光盤上，拋光盤表面和氮化鋁表面接觸，夾具中心氣動加壓，一邊緩慢滴入拋光液一邊拋光加工，如圖1所示。

所述的陶瓷拋光盤具體制備步驟包括

步驟1：按照如下質量份稱取組分：氧化鋁粉70～85份、氧化鋯粉3～14份、填料3～6份、濕潤劑1.5～4份、添加劑0.5～3份、造孔劑1～5份、燒結助劑5～8份。

步驟2：將步驟1中所述粉料混合均勻，置于球磨機中，加入溶劑混合15～36小時，得到混合漿料。

步驟3：將步驟2中所述混合漿料利用噴霧干燥造粒工藝藝制得造粒料，過篩1～2次后得到用于成型的成型料，過篩的篩網目數為200～300目。

步驟4：將步驟3中所述成型料倒入模具中，采用液壓機干壓成型，成型壓力為100～200mpa，保持時間為10～15秒。

步驟5：將步驟4中成型后得到的坯體表面制作出圓環形的花紋，圓環形花紋有兩個作用，其一是對工件表面刮擦，快速去除表面凸起，其二是容納拋光液，防止拋光液在拋光過程中全部甩到拋光盤外側；圓環形花紋做圓角處理，方式拋光過程中，避免了邊角對工件表面的劃傷，如圖2所示。

步驟6：將步驟5中所述坯體置于燒爐中進行燒結，先以2～4℃/分鐘的升溫速率升溫至300～500℃并保溫50～70分鐘，再以4～6℃/分鐘的升溫速率升溫至900～1100℃并保溫50～70分鐘，最后1～3℃/分鐘的升溫速率升溫至1200～1400℃并保溫80～110分鐘。燒結完成后冷卻至室溫，再進行磨平修正，即得到陶瓷拋光盤。

所述的陶瓷拋光盤的制備方法，在于步驟1中所述的造孔劑可以是精萘，焦炭，核桃殼，碳酸氫銨和小蘇打中的一種或幾種；所述的填料可以為石英粉，長石粉，滑石粉和螢石粉中的一種或幾種；所述的濕潤劑可以為聚乙烯醇、糊精中的一種；所述的添加劑可以為銅粉，鋁粉，石墨和碳化硅中的一種或幾種；所述的燒結助劑可以為氧化鎂，氧化鈣，氧化硅和氧化錳中的一種或幾種。

所述的陶瓷拋光盤的制備方法，在于步驟3中所述的球磨機為濕式球磨機，球磨機的轉速為50～300轉/分鐘。溶劑為去離子水，漿料與球磨子的質量比為1.5:1～1.5.

所述的堿性拋光液，在于包含如下質量份的各組分：鐵氰化鉀4～25份，甲胺水溶液1～12份，ph調節劑2～7份，表面活性劑1～5份，粘度調節劑3～8份，緩蝕劑0.1～1份，光亮劑0.5～3份，溶劑為去離子水。

所述的堿性拋光液，在于所述ph調節劑包括無機堿和有機堿，無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或兩種，有機堿為三乙醇胺、四經基乙二胺、六經基丙基丙二胺乙二胺、四甲基氫氧化胺中的一種或兩種；所述表面活性劑為陰離子表面活性劑(硬脂酸，十二烷基苯磺酸鈉)中的一種或兩種；粘度調節劑為纖維素醚(甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素)中的一種或幾種；所述緩蝕劑包括烏洛托品、硫脲、糊精、煙酸、尿素、山梨醇、磺基水揚酸、苯甲酸鈉和水揚酸中的至少一種；所述光亮劑包括硫酸銅、硫酸鎳、硫酸鈷和含硫有機物中的至少一種。

所述的堿性拋光液，在于其所述的鐵氰化鉀濃度為2～6％，甲胺溶液濃度為0.05～0.15％。

所述的氮化鋁拋光方法，在于其所述的堿性拋光液的ph值為9～13。

所述的氮化鋁拋光方法，在于：裝置于拋光機基盤上的陶瓷拋光盤被其下方旋轉軸帶動，拋光液由導管控制以5～50ml/分鐘的流速噴出，均勻散布于拋光盤上。氮化鋁材料被石蠟粘結在氧化鋁基板上，并被固定于夾具中。夾具中氣動加壓，保持拋光盤表面和氮化鋁表面接觸，進行拋光加工。

所述的氮化鋁拋光方法，在于拋光盤轉速為28～150rpm，夾具壓力為0.3～20mpa，拋光溫度為18～37攝氏度，拋光時間為10～30分鐘。

附圖說明

圖1為氮化鋁拋光原理圖；

圖2為拋光盤的圓環型表面結構圖，其中(a)拋光盤面整體結構圖，(b)單個圓環型花紋剖面圖；

圖3(a)拋光前氮化鋁表面粗糙度圖，

圖3(b)聚氨酯拋光墊+二氧化硅拋光液拋光后氮化鋁表面粗糙度圖；

圖3(c)陶瓷拋光盤+化學拋光液拋光后氮化鋁表面粗糙度圖；

圖4(a)拋光前表面形貌圖，

圖4(b)聚氨酯拋光墊+二氧化硅拋光液拋光后表面形貌圖；

圖4(c)陶瓷拋光盤+化學拋光液拋光后表面形貌圖；

圖5陶瓷拋光盤+化學拋光液拋光后平面激光干涉圖。

具體實施案例

下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明：

實施例1

第一步：制備陶瓷拋光盤：按照如下質量份稱取組分：氧化鋁粉75克、氧化鋯粉8克、滑石粉4克、聚乙烯醇2克、銅粉1.5克、精奈3克、氧化鈣粉6克。將以上粉料混合均勻，置于球磨機中，加入去離子水混合30小時，得到混合漿料。利用噴霧干燥造粒后，用目數為200的篩網過篩2次，得到成型料。將成型料倒入模具，采用液壓機干壓成型，加壓178mpa保持12秒，得到成型的坯體，在表面制作出圓環型的花紋，然后置于燒爐中進行燒結，先以3℃/分鐘的升溫速率升溫至300℃并保溫50分鐘，再以5℃/分鐘的升溫速率升溫至960℃并保溫60分鐘，最后2℃/分鐘的升溫速率升溫至1330℃并保溫110分鐘。燒結完成后冷卻至室溫，進行磨平修正，得到陶瓷拋光盤。

第二步：配置堿性拋光液：取濃度為3％的鐵氰化鉀23克，濃度為1.5％甲胺水溶液8克，三乙醇胺5克，硬脂酸4克，甲基纖維素6克，糊精1克，硫酸銅2克，去離子水余量混合均勻，制得所需拋光液。

第三步：將所得陶瓷拋光盤裝置于拋光機基盤上，拋光液由導管控制以35ml/分鐘的流速噴出，均勻散布于拋光盤上。氮化鋁材料被石蠟粘結在氧化鋁基板上，并被固定于夾具中。夾具中氣動加壓0.5mpa，保持拋光盤表面和氮化鋁表面接觸，拋光盤轉速控制為36rpm，進行拋光加工，加工20分鐘后，表面粗糙度從0.035微米下降到0.01微米。

實施例2

操作與實施例1基本相同，不同之處在于，選用的造孔劑為碳酸氫銨，重量仍為3g，使用碳酸氫銨作為造孔劑，制得的拋光盤的氣孔較大，氣孔率較為合適，更有利于拋光液的滲入，幫助拋光起到更好的潤滑冷卻作用。

實施例3

操作與實施例1基本相同，不同之處在于，配置拋光液的鐵氰化鉀濃度改為6％，拋光液對氮化鋁材料的氧化作用增強，更容易生鈍化氧化膜。

實施例4

操作與實施例1基本相同，不同之處在于，陶瓷拋光盤中的燒結助劑選用的是氧化鎂粉末，氧化鎂能夠幫助氧化鋯晶體均勻的分布于氧化鋁晶體中，幫助形成更穩定的晶體結構，保證陶瓷拋光盤的硬度和耐磨性，提高其韌性。

實施例5

本實施例將采用實施例1得到的陶瓷拋光盤、拋光液對氮化鋁基片進行拋光，同時和傳統拋光方法(聚氨酯拋光墊和二氧化硅拋光液)進行對比實驗，其他拋光工藝參數一致，即拋光壓力1mpa，拋光速度(拋光盤轉速)48rpm，加工時間設為15分鐘。拋光前氮化鋁用砂輪磨平，粗糙度如圖3a所示，為0.0368微米，表面形貌圖如圖4a所示，有砂輪磨后的痕跡；聚氨酯拋光墊+二氧化硅拋光液拋光后，粗糙度如圖3b所示，為0.0157微米，表面形貌圖如圖4b所示，從圖中可以看出二氧化硅拋光液對氮化鋁表面有腐蝕作用，但是聚氨酯拋光墊并沒有有效去除表面材料，導致表面凹凸不平；陶瓷拋光盤+化學拋光液拋光后，粗糙度如圖3c所示，為0.0081微米，表面形貌圖如圖4c所示，從圖中可以看出表面光滑，沒有明顯劃痕。由于陶瓷拋光盤較硬，拋光后可以獲得良好的平面度，從圖5可以看出采用陶瓷拋光盤+化學拋光液拋光后表面pv值達到了0.9395個波長，顯示出良好的拋光性能。