本發明涉及貴金屬二次資源綜合回收利用領域,尤其涉及從硫酸鋇基廢鉑催化劑中回收鉑的方法。
背景技術:
以硫酸鋇為載體的鉑催化劑主要用于精細化工領域,對催化加氫反應具有良好的催化性能,常用的催化劑中鉑的含量為1%、3%、5%等3種,鉑的含量較高,失效的廢催化劑具有很高的回收價值。
硫酸鋇性質比較穩定,通常采用直接溶解鉑的方式從廢催化劑中回收鉑。由于硫酸鋇載體的比表面積較大,吸附能力強,溶解的鉑被硫酸鋇吸附十分嚴重,因此直接溶解鉑的方法鉑的浸出率偏低,經多次溶解,鉑的浸出率低于90%,造成鉑的回收率偏低。由于回收難度大、回收率偏低,制約了鉑硫酸鋇催化劑的推廣應用,急需開發新的回收方法,提高鉑的回收率。
技術實現要素:
本發明的目的在于克服上述現有技術之不足,提供一種工藝流程短、生產成本低、操作簡單、鉑的回收率高的從硫酸鋇基廢鉑催化劑中回收鉑的方法,解決從硫酸鋇基廢鉑催化劑中回收鉑時提高鉑回收率的問題。
為實現上述目的,本發明采用的技術方案為:
從硫酸鋇基廢鉑催化劑中回收鉑的方法,按如下步驟依次進行:
A、氧化焙燒:將硫酸鋇基廢鉑催化劑在馬弗爐中焙燒,焙燒溫度為600℃-800℃,焙燒時間為2-6h;
B、球磨混料:焙燒后的硫酸鋇基廢鉑催化劑用球磨機研磨為粒度40-200目的顆粒,研磨后的顆粒與碳酸鈉按照質量比為1:3-5混和均勻;
C、高溫焙燒:混和均勻后的物料在高溫爐中焙燒,高溫焙燒的溫度為700℃-900℃,焙燒時間為2-4h;
D、水溶:焙燒后的物料加入水中并加熱攪拌溶解;焙燒后的物料與水的質量比為1:10-20,加熱至溶液溫度為60℃-90℃,攪拌溶解時間為10-30min;
E、鹽酸溶解:未被溶解的渣用濃度為3%-5%的鹽酸按固液比1:3-8溶解,溶解時間為0.5-2h,所述固液比為體積比;
F、過濾烘干:溶解完全冷卻后過濾,濾餅在烘箱中烘干,烘干溫度為120℃,烘干時間2-6h, 烘干后得到含鉑富集物。
優選的,從硫酸鋇基廢鉑催化劑中回收鉑的方法,按如下步驟依次進行:
A、氧化焙燒:將硫酸鋇基廢鉑催化劑在馬弗爐中焙燒,焙燒溫度為700℃,焙燒時間為4h;
B、球磨混料:焙燒后的硫酸鋇基廢鉑催化劑用球磨機研磨為粒度120目的顆粒,研磨后的顆粒與碳酸鈉按照質量比為1:4混和均勻;
C、高溫焙燒:混和均勻后的物料在高溫爐中焙燒,高溫焙燒的溫度為800℃,焙燒時間為3h;
D、水溶:焙燒后的物料加入水中并加熱攪拌溶解;焙燒后的物料與水的質量比為1:15,加熱至溶液溫度為75℃,攪拌溶解時間為20min;
E、鹽酸溶解:未被溶解的渣用濃度為4%鹽酸按固液比1:5溶解,溶解時間為1h,所述固液比為體積比;
F、過濾烘干:溶解完全冷卻后過濾,濾餅在烘箱中烘干,烘干溫度為120℃,烘干時間4h, 烘干后得到含鉑富集物。
采用本方法處理硫酸鋇基廢鉑催化劑,工藝流程短、生產成本低、操作簡單,能實現硫酸鋇基廢鉑催化劑中鉑的高效富集。含鉑富集物中鉑的含量達到10%以上,鉑的回收率大于99%。
本發明的有益效果:
1.本發明工藝流程短、生產成本低、操作簡單。
2.本發明能實現硫酸鋇基廢鉑催化劑中鉑的高效富集,含鉑富集物中鉑的含量達到10%以上,鉑的回收率可達99%以上。
附圖說明
圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施例
實施例1
如圖1所示,從硫酸鋇基廢鉑催化劑中回收鉑的方法,按如下步驟依次進行:
A、氧化焙燒:將硫酸鋇基廢鉑催化劑200g放入500ml的瓷缽中在馬弗爐中焙燒,焙燒溫度為800℃,焙燒時間為2h;
B、球磨混料:焙燒后的硫酸鋇基廢鉑催化劑用球磨機研磨為粒度40目的顆粒,研磨后的顆粒與碳酸鈉按照質量比為1:3混和均勻;
C、高溫焙燒:混和均勻后的物料放入1500ml的瓷缽中在高溫爐中焙燒,高溫焙燒的溫度為900℃,焙燒時間為2h;
D、水溶:焙燒后的物料加入水中并加熱攪拌溶解;焙燒后的物料與水的質量比為1:10,加熱至溶液溫度為60℃,攪拌溶解時間為30min;
E、鹽酸溶解:未被溶解的渣用濃度為3%的鹽酸按固液比1:3溶解,溶解時間為2h,所述固液比為體積比;
F、過濾烘干:溶解完全冷卻后過濾,濾餅放入50ml瓷缽在烘箱中烘干,烘干溫度為120℃,烘干時間6h,烘干后得到含鉑富集物。
原料中鉑的含量為0.88%,經檢測水溶液及鹽酸溶液中鉑的濃度均低于0.0005g/L,烘干的渣重7.8g,鉑含量為22.53%。鉑的富集倍數為25.6倍,鉑的回收率為99.85%。采用本方法處理硫酸鋇基廢鉑催化劑,工藝流程短、生產成本低、操作簡單,能實現硫酸鋇基廢鉑催化劑中鉑的高效富集。
實施例二
從硫酸鋇基廢鉑催化劑中回收鉑的方法,按如下步驟依次進行:
A、氧化焙燒:將硫酸鋇基廢鉑催化劑200g放入500ml的瓷缽中在馬弗爐中焙燒,焙燒溫度為700℃,焙燒時間為4h;
B、球磨混料:焙燒后的硫酸鋇基廢鉑催化劑用球磨機研磨為粒度120目的顆粒,研磨后的顆粒與碳酸鈉按照質量比為1:4混和均勻;
C、高溫焙燒:混和均勻后的物料放入1500ml的瓷缽中在高溫爐中焙燒,高溫焙燒的溫度為800℃,焙燒時間為3h;
D、水溶:焙燒后的物料加入水中并加熱攪拌溶解;焙燒后的物料與水的質量比為1:15,加熱至溶液溫度為75℃,攪拌溶解時間為20min;
E、鹽酸溶解:未被溶解的渣用濃度為4%鹽酸按固液比1:5溶解,溶解時間為1h,所述固液比為體積比;
F、過濾烘干:溶解完全冷卻后過濾,濾餅放入50ml瓷缽在烘箱中烘干,烘干溫度為120℃,烘干時間4h,烘干后得到含鉑富集物。
原料中鉑的含量為4.13%,經檢測水溶液及鹽酸溶液中鉑的濃度均低于0.0005g/L,烘干的渣重15.3g,鉑含量為53.78%。鉑的富集倍數為13.1倍,鉑的回收率為99.62%。采用本方法處理硫酸鋇基廢鉑催化劑,工藝流程短、生產成本低、操作簡單,能實現硫酸鋇基廢鉑催化劑中鉑的高效富集。
實施例三
從硫酸鋇基廢鉑催化劑中回收鉑的方法,按如下步驟依次進行:
A、氧化焙燒:將硫酸鋇基廢鉑催化劑200g放入500ml的瓷缽中在馬弗爐中焙燒,焙燒溫度為600℃,焙燒時間為6h;
B、球磨混料:焙燒后的硫酸鋇基廢鉑催化劑用球磨機研磨為粒度200目的顆粒,研磨后的顆粒與碳酸鈉按照質量比為1:5混和均勻;
C、高溫焙燒:混和均勻后的物料放入1500ml的瓷缽中在高溫爐中焙燒,高溫焙燒的溫度為700℃,焙燒時間為4h;
D、水溶:焙燒后的物料加入水中并加熱攪拌溶解;焙燒后的物料與水的質量比為1:20,加熱至溶液溫度為90℃,攪拌溶解時間為10min;
E、鹽酸溶解:未被溶解的渣用濃度為5%的鹽酸按固液比1:8溶解,溶解時間為0.5h,所述固液比為體積比;
F、過濾烘干:溶解完全冷卻后過濾,濾餅放入50ml瓷缽在烘箱中烘干,烘干溫度為120℃,烘干時間2h,烘干后得到含鉑富集物。
原料中鉑的含量為1.93%,經檢測水溶液及鹽酸溶液中鉑的濃度均低于0.0005g/L,烘干的渣重9.6g,鉑含量為40.09%。鉑的富集倍數為20.8倍,鉑的回收率為99.71%。采用本方法處理硫酸鋇基廢鉑催化劑,工藝流程短、生產成本低、操作簡單,能實現硫酸鋇基廢鉑催化劑中鉑的高效富集。