一種選區激光熔化成形用Inconel718鎳基合金粉末及其制備方法與流程

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本發明涉及一種鎳基合金粉末的制備方法，尤其是涉及一種用于選區激光熔化成形技術的Inconel718鎳基合金粉末及其制備方法。

背景技術：

選區激光熔化成形技術(Selective Laser Melting，SLM)是一種典型的激光增材制造技術(Additive Manufacturing，AM)。AM技術突破了傳統制造技術的切削加工或材料受迫成形原理的思路，采用新型的增材成形思路，通過離散堆積的方法由下而上逐層累積，無需傳統的模具和機加工即可實現材料的成形。作為AM技術的一種典型方法，SLM技術實現了成形制件的完全致密化并進一步提高了其綜合力學性能。與一般的AM技術相比，SLM技術采用較小的激光光斑半徑和更高的激光功率，使得與其作用的粉體材料能夠吸收大量的熱量，這為高熔點金屬的加工提供了良好的條件，因此，SLM工藝的成形材料范圍廣泛，包括工具鋼、模具鋼、鎳基合金及鈦合金等。同時，由于粉體材料在高能量激光熱源的作用下全部熔化，熔體中存在的大量液相使得熔體的粘度降低，使得激光加工過程中形成的熔池液相前沿能夠順利鋪展，相鄰掃描軌道的結合也更加致密，成型件的冶金缺陷得到改善。基于SLM加工的上述優點，該技術已在一些歐洲國家迅速發展并廣泛應用于航空航天、生物醫學、汽車電子等領域。

Inconel718是一種典型的固溶沉積強化型鎳基奧氏體合金，具有優異的耐磨損、耐腐蝕、抗氧化和抗沖擊能力。目前，已廣泛應用于汽輪機、火箭發動機、核反應堆等的高溫熱端部件。制造Inconel718鎳基合金零件的傳統方法主要是熔融鑄造等，制備過程所需能耗較高，且合金組織易出現鑄造缺陷。而采用SLM工藝可有效克服上述缺點。用于SLM的Inconel718鎳基合金粉末具有不同于傳統粉末冶金所需要的粉末特性，不僅要求粉末純度高、氧含量低，還要求粉末球形度高、粒度分布均勻，以及良好的流動性和松裝密度。

目前，氣霧化法是制備金屬粉末的主要方法，其基本原理是通過霧化噴嘴產生的高速、高壓氣流將熔融金屬液體粉碎成細小的液滴，并經過快速冷卻使其凝固成金屬粉體。

技術實現要素：

針對現有制粉技術存在的缺陷，本發明提供一種可高效制備粒徑小、粒度分布均勻、球形度高、氧含量低、雜質含量低的選區激光熔化用Inconel718鎳基合金粉末的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

選區激光熔化成形用Inconel718鎳基合金粉末的制備方法，包括以下步驟：

(1)棒材加工：將Inconel718鎳基合金原料加入真空感應爐冶煉，制備Inconel718鎳基合金棒材；

(2)霧化制粉：將加工后的Inconel718鎳基合金棒材裝夾在連續送料器，連續送料器以一定的下降速率，將Inconel718鎳基合金棒材下端的錐形部分深入感應線圈，在惰性氣體保護下，通過感應線圈對棒材進行持續加熱熔煉，使棒材熔化成連續的液流或液滴，熔融液體直接落入高壓霧化器的中心，從高壓霧化器噴出高速惰性氣流，在高速惰性氣流的沖擊作用下，合金溶液破碎成微細液滴，并在霧化塔內凝固成球形的粉末顆粒，經過冷卻水系統的冷卻后，粉末通過輸粉管道輸送至旋風分離器內，最終到達粉末收集罐，得到Inconel718鎳基合金粉末；

(3)粉末篩分：將霧化后制得的Inconel718鎳基合金粉末，經過超聲波振動篩分和氣流分級，最終制得適用于選區激光熔化技術的Inconel718鎳基合金粉末。

本發明中氣霧化制粉的設備，包括上下設置的連續送料器、熔化室與霧化塔，連續送料器用于將Inconel718鎳基合金棒材垂直送入熔化室內，在熔化室內設置感應線圈，在霧化塔上方設置高壓霧化器，霧化塔還通過輸粉管道連接有粉末收集罐。高壓霧化器結構，其環縫出口為20-24個單一等徑噴孔，用以提高氣壓，使噴出的氣流超過聲速，明顯提高霧化效率。該霧化器能夠降低氣體用量，可在較低的氣壓下得到高速氣流和穩定的氣體流場。同時，高壓霧化器與導流管采用緊耦合連接，能夠減少有害激波的產生，增加氣體動能。

作為優選，步驟(1)中所述的合金成分比例為：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。

作為優選，步驟(1)中真空感應爐冶煉時，熔體過熱度控制在200～300℃。

作為優選，步驟(1)中將所制得的Inconel718鎳基合金棒料加工直徑為40～50mm，前端為圓錐形的棒材，錐角40～60°。

作為優選，步驟(2)中惰性氣體為高純氮氣或氬氣。

作為優選，步驟(2)中進行真空電極感應熔化時，棒材的下降速度控制在10～50mm/min。

作為優選，步驟(2)中進行真空電極感應熔化時，噴嘴的噴射壓力為2.0～4.0MPa。

作為優選，步驟(3)中超聲振動篩分、氣流分級后去除粒徑≥60μm和≤15μm的顆粒，并按照粒徑15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例關系進行配比，最終得到適用于選區激光熔化技術的Inconel718鎳基合金粉末。

本發明采用氣霧化法制備金屬粉末，由于金屬液經歷了快速凝固的過程，該方法制備的金屬粉末具有典型的快速凝固組織特征，如偏析少、固溶度高及晶粒細小等。同時，氣霧化法制備的金屬粉末顆粒球形度高、氧含量低，不僅能夠提高其成型性能，而且對其物理性能也有一定的優化，能夠滿足選區激光熔化工藝對粉末性能的要求。

本發明采用無坩堝感應線圈加熱，生產過程中連續送料，有效避免了材料的氧化，同時提高了設備的自動化程度。該技術避免了傳統的坩堝冶煉工藝摻入雜質的影響，提高了金屬粉末的純凈度，降低了粉末中的氧含量。

本發明中，高壓霧化器通過將圓形霧化器的環縫出口改為20-24個單一等徑噴孔來提高氣壓，使噴出的氣流超過聲速，明顯提高霧化效率。該霧化器能夠降低氣體用量，可在較低的氣壓下得到高速氣流和穩定的氣體流場。同時，高壓霧化器與導流管采用緊耦合連接，能夠減少有害激波的產生，增加氣體動能。該霧化技術能夠制得粒徑小、粒度分布窄的金屬粉末，是氣霧化技術的一個重要發展方向。

與現有技術相比，本發明通過采用真空電極感應熔化技術，并結合高壓緊耦合霧化技術，使得金屬液流在高速氣體壓力下形成細小的金屬液滴，液滴快速凝固后形成的金屬粉末球形度高、粒徑均勻。同時，本發明針對選區激光熔化技術對金屬粉末的粒徑要求，采用超聲波振動和氣流分級相結合的方法，得到粒徑在15-60μm范圍內適用于選區激光熔化成形的Inconel718鎳基合金粉末。

附圖說明

圖1為Inconel718鎳基合金棒料結構示意圖；

圖2為氣霧化制粉的設備結構示意圖；

圖3為高壓霧化器結構示意圖。

具體實施方式

選區激光熔化成形用Inconel718鎳基合金粉末的制備方法，包括以下步驟：

(1)棒材加工：將Inconel718鎳基合金原料加入真空感應爐冶煉，真空感應爐冶煉時，熔體過熱度控制在200～300℃，制備Inconel718鎳基合金棒材；

其中，所述的合金成分比例為：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。

所制得的Inconel718鎳基合金棒料加工直徑為40～50mm，前端為圓錐形的棒材，錐角40～60°，結構如圖1所示。

(3)粉末篩分：將霧化后制得的Inconel718鎳基合金粉末，經過超聲波振動篩分和氣流分級，最終制得適用于選區激光熔化技術的Inconel718鎳基合金粉末。

步驟(2)氣霧化制粉的設備，如圖2所示，包括上下設置的連續送料器1、熔化室6與霧化塔4，連續送料器1用于將Inconel718鎳基合金棒材垂直送入熔化室6內，在熔化室6內設置感應線圈2，在霧化塔4上方設置高壓霧化器3，霧化塔4還通過輸粉管道連接有粉末收集罐5。高壓霧化器結構如圖3所示，其環縫出口為20-24個單一等徑噴孔，用以提高氣壓，使噴出的氣流超過聲速，明顯提高霧化效率。該霧化器能夠降低氣體用量，可在較低的氣壓下得到高速氣流和穩定的氣體流場。同時，高壓霧化器與導流管采用緊耦合連接，能夠減少有害激波的產生，增加氣體動能。步驟(2)中惰性氣體為高純氮氣或氬氣。步驟(2)中高速惰性氣流為高純氮氣或氬氣。步驟(2)中進行真空電極感應熔化時，棒材的下降速度控制在10～50mm/min。步驟(2)中進行真空電極感應熔化時，噴嘴的噴射壓力為2.0～4.0MPa。

步驟(3)中超聲振動篩分、氣流分級后去除粒徑≥60μm和≤15μm的顆粒，并按照粒徑15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例關系進行配比，最終得到適用于選區激光熔化技術的Inconel718鎳基合金粉末。

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1

用于選區激光熔化成形技術的Inconel718鎳基合金粉末的制備方法，包括以下步驟：

(1)棒材加工：將Inconel718鎳基合金原料加入真空感應爐冶煉，按照圖1所示結構制備Inconel718鎳基合金棒材，合金成分比例為：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。

(2)霧化制粉：將加工后的Inconel718鎳基合金棒材進行真空電極感應氣霧化。即在惰性氣體保護下，通過感應線圈對棒材進行持續加熱熔煉，棒材下降速度控制在25mm/min，熔體過熱度控制在200℃，使棒材熔化成連續的液流或液滴，熔化的金屬液體在高壓霧化器射出的高速介質沖擊下霧化成微小液滴，霧化氣體使用高純氬氣，霧化壓力控制在2.0MPa，液滴在冷卻時凝固成Inconel718細小粉末。

(3)粉末篩分：將霧化后制得的Inconel718鎳基合金粉末在真空中冷卻，然后使用超聲波振動篩分和氣流分級，按照粒徑15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例關系進行配比，最終得到適用于選區激光熔化技術的Inconel718鎳基合金粉末。本實施例制得的Inconel718鎳基合金粉末的平均粒徑為35.43μm，球形度0.81，粉末在EOS M290設備上進行選區激光熔化成型，粉末可順利鋪放，成型件無明顯裂紋，硬度可達350HV_0.2以上。

實施例2

用于選區激光熔化技術的Inconel718鎳基合金粉末的制備方法，包括以下步驟：

(2)霧化制粉：將加工后的Inconel718鎳基合金棒材進行真空電極感應氣霧化，即在惰性氣體保護下，通過感應線圈對棒材進行持續加熱熔煉，棒材下降速度控制在35mm/min，熔體過熱度控制在250℃，使棒材熔化成連續的液流或液滴，熔化的金屬液體在高壓霧化器射出的高速介質沖擊下霧化成微小液滴，霧化氣體使用高純氬氣，霧化壓力控制在3.0MPa，液滴在冷卻時凝固成Inconel718細小粉末。

(3)粉末篩分：將霧化后制得的Inconel718鎳基合金粉末在真空中冷卻，然后使用超聲波振動篩分和氣流分級，按照粒徑15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例關系進行配比，最終得到適用于選區激光熔化技術的Inconel718鎳基合金粉末。本實施例制得的Inconel718鎳基合金粉末的平均粒徑為31.32μm，球形度0.84，粉末在EOS M290設備上進行選區激光熔化成型，粉末鋪送均勻，成型件無明顯氣孔、開裂等缺陷，成型件硬度可達370HV_0.2以上。

實施例3

用于選區激光熔化技術的Inconel718鎳基合金粉末的制備方法，包括以下步驟：

(2)霧化制粉：將加工后的Inconel718鎳基合金棒材進行真空電極感應氣霧化，即在惰性氣體保護下，通過感應線圈對棒材進行持續加熱熔煉，棒材下降速度控制在45mm/min，熔體過熱度控制在300℃，使棒材熔化成連續的液流或液滴，熔化的金屬液體在高壓霧化器射出的高速介質沖擊下霧化成微小液滴，霧化氣體使用高純氬氣，霧化壓力控制在4.0MPa，液滴在冷卻時凝固成Inconel718細小粉末。

(3)粉末篩分：將霧化后制得的Inconel718鎳基合金粉末在真空中冷卻，然后使用超聲波振動篩分和氣流分級，按照粒徑15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例關系進行配比，最終得到適用于選區激光熔化技術的Inconel718鎳基合金粉末。本實施例制得的Inconel718鎳基合金粉末的平均粒徑為28.62μm，球形度0.90，粉末在EOS M290設備上進行選區激光熔化成型，粉末鋪送平穩，成型件組織致密度高，成型件硬度可達390HV_0.2以上。

上述的對實施例的描述是為便于該技術領域的普通技術人員能理解和使用發明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經過創造性的勞動。因此，本發明不限于上述實施例，本領域技術人員根據本發明的揭示，不脫離本發明范疇所做出的改進和修改都應該在本發明的保護范圍之內。

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