本實用新型公開一種超聲波輔助還原法連續制備納米膠態鉑分散體的裝置，屬于材料制備技術領域，在石油化工催化應用領域、微電子工業領域和生物醫學等領域有著廣泛的應用。
背景技術：
金屬鉑具有優異的的催化特性，廣泛應用于石油化工催化、微電子工業及生物醫學等領域。納米鉑粉的傳統制備方法有水熱法、溶膠凝膠法、微乳液法、化學液相共沉淀法等。水熱法制備得到的納米鉑粉形貌均一、粒度可控性好，但是反應時間較長，且無法實現量化生產；溶膠凝膠法制備得到的納米鉑粉需要經過后續燒結去凝膠，粉體的形貌均一性較差；微乳液法可以制備形貌可控性好的納米鉑粉，但是后續對鉑粉需要進行多次清洗以除去有機物，且清洗時間漫長延長了生產周期。化學液相共沉淀法相對前三種方法更簡便易行，且反應周期較短，可行性較強，一般采用化學液相還原的方法將鉑離子或其離子配合物通過還原劑獲得鉑金屬粉末，為獲得較好的分散性，往往會在前驅體溶液中加入分散劑，如果反應過程中不加入任何結構誘導劑或分散劑，制備得到的粉體硬團聚較嚴重且形貌不可控，而添加分散劑制備得到的粉體清洗困難，且粉體在干燥過程中極易發生自燃、爆炸、團聚等現象，其主要原因是金屬鉑粒子在粒徑為近納米級時，具有極高的比表面活性，作為分散劑的高分子有機聚合物在鉑粒子的作用下，極易被引燃。
早在2004年李炎等有報道過通過超聲波輔助還原法制備納米銅粉，其后陸續有關于超聲波輔助還原法制備納米鎳基合金粉、納米鈀顆粒、超細鎳包覆銅復合粉的相關報道。超聲波能量的引入取締了分散劑的作用，同時加快了反應速率，整個反應在超聲波條件下進行，參與反應的物質僅包括鉑前驅體離子和還原劑，通過控制實驗的反應參數，如pH值、溫度、反應前驅體濃度、還原劑濃度、還原劑種類等，來制備膠體鉑納米顆粒，且得到的粉體易清洗、分散性好、粒度均一性好，同時縮短了生產周期，為后續生產帶來極大便利。
然而目前對超聲波輔助還原法制備鉑納米膠體的方法僅停留在實驗室制備階段，實驗裝置僅包含了一臺超聲波水浴加熱反應器和一個三口燒瓶，每次制備得到的產品量少，同時每次制備得到一定量的鉑納米膠體溶液，需要及時從已固定好的鐵架臺上取下，倒出反應產物，再安裝至鐵架臺上繼續下一次反應制備，如此不僅浪費時間，效率低，且反復地取出并安裝三口燒瓶，極易對設備造成損壞，且難以實現大規模的生產操作。為實現連續化工業化生產制備膠體鉑納米顆粒，設計了本實用新型裝置。
技術實現要素：
本實用新型的目的在于提供一種超聲波輔助還原法連續制備膠體鉑納米顆粒的裝置，包括惰性氣體罐1、鉑離子前驅體收集器2、體積計量瓶3、螺旋加熱器4、三口燒瓶5、超聲波水浴加熱反應器6、料斗7、產物收集器8、還原劑溶液收集器9、溫度計10、通氣管11、通氣管12、閥門13、閥門14、閥門15、閥門16、閥門17、閥門18、泵19、泵20、泵21，惰性氣體罐1、鉑離子前驅體收集器2分別與體積計量瓶3連通，惰性氣體罐1和體積計量瓶3之間設置閥門14，鉑離子前驅體收集器2和體積計量瓶3之間設置泵19和閥門13，體積計量瓶3上設置通氣管11，通氣管11上設有閥門15，體積計量瓶3與三口燒瓶5的中口連接，兩者之間設置螺旋加熱器4、閥門16，三口燒瓶5放置在超聲波水浴加熱反應器6中，并使用鐵架臺進行固定，三口燒瓶5的中口還分別與料斗7、產物收集器8連接，三口燒瓶5與料斗7之間設置閥門17，三口燒瓶5與產物收集器8之間設置泵21，料斗7與還原劑溶液收集器9連接且兩者之間設置泵20，三口燒瓶5的另外兩個口分別設有溫度計10、通氣管12，溫度計10用于測量三口燒瓶5內反應溶液的溫度，通氣管12上設有閥門18。
所述通氣管11處于體積計量瓶3內的液面之上，通氣管12處于三口燒瓶5的反應溶液的液面之上。
所述溫度計10用于測量三口燒瓶5中反應溶液的溫度。
所述超聲波水浴加熱反應器6可常規市購得到，采用的是歌能工業超聲波清洗機G-100S是集加熱、溫度傳感器、數顯和超聲波振動于一體的反應器。
本實用新型的使用過程為：從鉑離子前驅體收集器2中抽出反應前驅體溶液往體積計量瓶3中，同時往料斗7中抽入還原劑溶液，再打開閥門14用惰性氣體將一定體積的反應前驅體溶液緩慢壓入三口燒瓶5中，開啟超聲波水浴加熱反應器6，并設置加熱溫度為50℃，反應前驅體溶液途徑螺旋加熱器4以40℃預熱處理；當三口燒瓶5中反應前驅體溶液溫度達到50℃時，將一定體積的還原劑溶液加入到三口燒瓶5中，待反應完畢后，將產物全部抽入產物收集器8中，整個操作可循環進行。
本實用新型的有益效果：本實用新型整個管路系統密閉連接，采用超聲波水浴加熱反應器，構建了進料—反應—出料—進料循環一體化系統，及時將產物與反應物進行有效分離；相比僅有反應裝置，而無進料系統和出料系統的裝置，本實驗新型裝置避免了將三口燒瓶從超聲波水浴加熱反應器中及鐵架臺上反復取出再安裝的麻煩，大大節省了時間成本，提高了反應效率；由于整個系統為封閉式管路連接，工藝參數控制簡便，反應速率快，產率高，無雜質污染，產物純度高。
附圖說明
圖1為本實用新型所用裝置的結構示意圖；
圖中：1-惰性氣體收集器；2-鉑離子前驅體收集器；3-體積計量瓶；4-螺旋加熱器；5-三口燒瓶；6-超聲波水浴加熱反應器；7-料斗；8-產物收集器；9-還原劑溶液收集器；10-溫度計；11-通氣管；12-通氣管；13-閥門；14-閥門；15-閥門；16-閥門；17-閥門；18-閥門；19-泵；20-泵；21-泵。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施例對本實用新型作進一步詳細說明，但本實用新型的保護范圍并不限于所述內容。
實施例1
本實施例所述一種超聲波輔助還原法連續制備納米膠態鉑分散體的裝置，如圖1所示，包括惰性氣體罐1、鉑離子前驅體收集器2、體積計量瓶3、螺旋加熱器4、三口燒瓶5、超聲波水浴加熱反應器6、料斗7、產物收集器8、還原劑溶液收集器9、溫度計10、通氣管11、通氣管12、閥門13、閥門14、閥門15、閥門16、閥門17、閥門18、泵19、泵20、泵21，惰性氣體罐1、鉑離子前驅體收集器2分別與體積計量瓶3連通，惰性氣體罐1和體積計量瓶3之間設置閥門14，鉑離子前驅體收集器2和體積計量瓶3之間設置泵19和閥門13，體積計量瓶3上設置通氣管11，通氣管11上設有閥門15，體積計量瓶3與三口燒瓶5的中口連接，兩者之間設置螺旋加熱器4、閥門16，三口燒瓶5放置在超聲波水浴加熱反應器6中，并使用鐵架臺進行固定，三口燒瓶5的中口還分別與料斗7、產物收集器8連接，三口燒瓶5與料斗7之間設置閥門17，三口燒瓶5與產物收集器8之間設置泵21，料斗7與還原劑溶液收集器9連接且兩者之間設置泵20，三口燒瓶5的另外兩個口分別設有溫度計10、通氣管12，溫度計10用于測量三口燒瓶5內反應溶液的溫度，通氣管12上設有閥門18，所述通氣管11處于體積計量瓶3內的液面之上，通氣管12處于三口燒瓶5的反應溶液的液面之上，用于將容器里面與外面大氣連通；所述超聲波水浴加熱反應器6采用的是歌能工業超聲波清洗機G-100S，是集加熱、溫度傳感器、數顯和超聲波振動于一體的反應器。
本實施例所述裝置的使用步驟如下：
（1）首先關閉閥門14、閥門16、閥門17、閥門18，開啟閥門13、閥門15，開啟泵19、泵20，將0.02mol/L的氯亞鉑酸鉀溶液從鉑離子前驅體收集器2被泵19抽入體積計量瓶3中，當體積計量瓶3中加入的溶液達到零刻度線時關閉泵19，與此同時，0.1mol/L的抗壞血酸溶液從還原劑溶液收集器9被泵20抽入料斗7中，當溶液到達到料斗7的50mL刻度線時，關閉泵20，再關閉閥門13、閥門15；
（2）開啟螺旋加熱器4，再依次開啟閥門18、閥門16、閥門14，惰性氣體氮氣從惰性氣體罐1中進入體積計量瓶3中，體積計量瓶3中的鉑離子前驅體溶液途徑螺旋加熱器4以40℃預熱處理后緩慢進入三口燒瓶5中，開啟超聲波水浴加熱反應器6，并設置加熱溫度為50℃，當體積計量器中溶液的體積減少50mL后，依次關閉閥門14、閥門16；
（3）讀取三口燒瓶中插入的溫度計10的溫度，達到50℃后，打開閥門17，還原劑溶液從料斗7中一次性全部加入到三口燒瓶5內后及時關閉閥門17，反應迅速進行，能夠明顯地觀察到三口燒瓶5內反應溶液的顏色變化，由淺棕色逐漸變為深棕，再到不透明的黑色，此時反應結束，關閉超聲波水浴加熱器6，開啟泵21將產物徹底抽入產物收集器8中后，關閉泵21；
（4）循環進行步驟（1）、步驟（2）、步驟（），實現膠體鉑納米顆粒的連續化生產，節約時間成本。