一種銀基電接觸材料的制備方法及裝置與流程

本發明涉及電接觸材料技術領域，具體來說，涉及的是一種銀氧化物電接觸材料的制備方法及裝置。

背景技術：

銀氧化物(AgMeO)電接觸材料因其具有良好的抗熔焊、抗電弧侵蝕、低接觸電阻等優良性能，在小型斷路器、繼電器、接觸器上得以廣泛使用。然而隨著銀等貴金屬資源的日益短缺，電器生產廠商在電觸點材料成本上所面臨的壓力也日趨明顯。降低其成本的一個重要技術手段則是通過提高金屬氧化物的含量比率，從而降低銀等貴金屬的含量。因此，制備含有銀氧化物的電接觸材料成為銀觸點生產廠商的一個重要研發方向。

現階段，含有銀氧化物的電接觸材料的制備方法主要有兩大類：粉末冶金法和內氧化法。其中，采用粉末冶金法制備其增強相顆粒尺寸一般較大，即在1um以上，由于增強相尺寸較大，導致產品抗電磨損能較差。當增強相(氧化物)顆粒過細時，分散非常困難，易出現團聚；雖然有些工藝，如化學共沉淀法，在一定程度改善其分散性，但該工藝成本較高，環境污染較大，很難進行產業化。內氧化法制備的電接觸材料的氧化物顆粒比較細膩(增強相尺寸在1um以下)，分散均勻無團聚，且產品致密性高，抗熔焊性較好，耐磨性較好，但采用此工藝生產材料，最終無法進行加工，材料塑性較差，容易出現開裂或斷裂，尤其是當增強相氧化含量較高時，產品極易出現開裂。

專利CN101707145A，預先將一定數量的增強相絲材用模具固定于基體中，然后等靜壓、燒結、擠壓，該方法可獲得明顯且連續的纖維狀銀基氧化物電接觸材料，但其工藝復雜，對增強相的塑性和延展性有一定要求，規模化困難。

專利CN102176336A，主要工藝流程：混粉→內氧化→過篩球磨→混粉→冷等靜壓→燒結→熱壓→熱擠壓，該方法當其氧化物含量超過一定范圍時，材料出現氧化開裂現象。

上述文獻對銀基氧化物電接觸材料加工性能差的問題未得到根本解決，一定程度上限制了電接觸材料的應用。

技術實現要素：

針對上述現有技術存在的不足和缺陷，本發明的目的在于提供一種銀基電接觸材料的制備方法及裝置。

為解決銀基氧化物電接觸材料加工性能差的問題，本發明提供一種銀基電接觸材料的制備方法，所述方法將板材軋制工藝與內氧化技術相結合，先在銀基合金板材上下表面復合一層具有高延展性高塑性不易開裂的純銀層，然后將其截斷成絲材，得到的絲材外圍四周都包覆有純銀，接著對絲材內氧化處理，得到銀基電接觸材料。

本發明充分考慮了電接觸材料的制備過程中多目標因素的影響，解決現有技術采用內氧化法制備高氧化物含量電接觸材料易開裂、低塑性和低延展性，含增強相的銀基氧化物材料不易加工等問題。采用該方法制備出的電接觸材料，增強相有序排列，材料顆粒比傳統內氧化法的更為細膩，且電學性能優良，材料也易于焊接，加工過程不易開裂，可實現規模化生產。

具體的，一種銀基電接觸材料的制備方法，包括以下步驟：

第一步，在銀金屬合金板材的上下表面分別復合一層純銀層，獲得復合后板料；

第二步，將第一步獲得的板料進行熱處理，獲得熱處理后板料；

第三步，將第二步獲得的熱處理后板料進行沖制或軋制；

第四步，將第三步獲得的沖制或軋制后料材截斷成絲材；

第五步，將第四步獲得的絲材內氧化處理；

第六步，將第五步內氧化后的料材壓制成錠；

第七步，將第六步獲得的料材進行燒結和熱擠壓，擠壓后再在材料的一個表面復合一層純銀層。

優選地，上述第三步中，所述將第二步獲得的熱處理后板料進行沖制或軋制，是指將板料沖制或軋制成異型料材，所述異型料材是指在第四步容易被截斷成絲材形狀的料材。

更優選地，所述異型料材，是指將第二步獲得的板料上下表面均沖制或軋制成具有內凹部的板面，而且上表面截面、下表面截面呈鏡面對稱。

更優選地，第四步中，將異型料材從內凹部位截斷成絲狀料材，實現在絲材外圍的上下表面、以及左右表面都包覆有純銀層，絲材截面可以是矩形、圓形或多邊形等各種形狀。

本發明上述第三步形成容易被截斷成絲材形狀的異型料材，方便了第四步截斷成絲材，異型形狀可以采用模具沖制或軋制出來，最終實現在電接觸材料絲材外圍的上下表面、以及左右表面都緊密包覆有純銀層，從而更好達到本發明所制備的材料在加工過程不易開裂的目的。

優選地，第一步中，所述銀金屬合金板材的上下表面分別復合一層純銀，是指通過復合、電鍍鍍層等方式在銀基合金板材的上表面和下表面分別復合一層純銀層。所述純銀層，厚度為復合后板料總厚度的0.5％～20％，從而在節省了貴金屬銀的同時，確保材料在后續步驟中不會開裂。

優選地，上述第二步中：所述熱處理，其中熱處理溫度為350℃～550℃之間、熱處理時間為0.5h～5h，氫氣氣氛或者氮氣氣氛、又或者惰性氣氛保護，以方便第三步進行沖制或軋制。

優選地，上述第五步中：所述內氧化，是指內氧化溫度為350℃～750℃之間，內氧化時間按照30～50h/mm速度計算獲得，氧氣氣氛，氧氣壓強為1.0Mpa～10Mpa。通過內氧化處理使得絲材中的部分金屬元素在氧氣氣氛下形成氧化物，并均勻地分布在合金基體金屬中，從而得到氧化物增強相顆粒分布均勻的材料，且該材料顆粒比傳統內氧化法的更為細膩。

優選地，上述第六步中：所述壓制成錠，是指采用壓制等方式壓制成錠狀料材。進一步的，所述壓制，是指壓制溫度為室溫或150℃～500℃之間。所述錠狀料材，可以根據實際情況設計，比如錠子直徑為80mm～130mm，重量為5kg～35kg等。

優選地，上述第七步中：所述燒結，是指燒結溫度為760℃～900℃之間，燒結時間為6h～15h，燒結氣氛為空氣氣氛。

優選地，上述第七步中：所述熱擠壓，是指熱擠壓溫度為760℃～900℃之間，熱擠壓時間為2h～4h，熱擠壓氣氛為空氣氣氛。進一步的，所述熱擠壓的產品尺寸根據最終所需形狀來定，如，圓柱形錠子直徑為5mm，而板材則為20mm*4mm。

優選地，上述第七步中：所述純銀層，其厚度是復合后材料總厚度的8％～10％。

本發明可以將第七步獲得的材料進行進一步加工，最終制打或沖制成所需電觸點產品。

為了更好的實現上述制備方法，本發明還提供一種用于上述合金板材的沖制截斷裝置，可以用于更為方便地實現上述第三步和第四步的操作。

具體的，一種合金板材的沖制截斷裝置，包括底板和上壓頭，其中待截斷的合金板材放置在底板和上壓頭之間，在底板和上壓頭之間分別設有平行對稱的凸齒，上壓頭的凸齒齒尖正對底板凸齒齒尖，將底板與上壓頭向中間擠壓合金板材，在壓力作用下凸齒切入合金板材，將合金板截斷成上下表面均具有內凹部的異型板材，便于后續工藝將異型板材從內凹部位截斷絲狀料材。

本發明上述裝置不僅可以將合金板材沖制截斷為異型板材，還使得材料向絲材中間擠壓，從而讓復合的純銀層與合金材料結合得更緊密，防止在后續工藝中出現復合層開裂的情況。

優選地，所述凸齒的兩個斜邊夾角的角度θ的角度范圍為30°～120°，凸齒高度為合金板材厚度的1.3～2倍。

與現有技術相比，本發明具有的有益效果：

(1)本發明創造性的將板材軋制工藝引入銀氧化物電接觸材料的制備中，即先在合金板材上下表面復合一層純銀層，然后把板材軋制成絲材，此時得到的絲材外圍四周都包覆有純銀，接著對絲材內氧化處理，最終可獲得加工性能良好的氧化物有序排列的電接觸材料；

(2)與常規方法相比，采用本發明所述方法制備而成的電接觸材料，不僅氧化物增強相有序排列，氧化物顆粒比傳統內氧化法制備的更為細膩，且材料電性能優良，易于焊接，而且加工過程不易開裂；

(3)基于整個方法的操作流程在工藝上可實現規模化生產，具有顯著的經濟效益。

附圖說明

圖1a、1b為本發明實施例1的異型沖制截斷裝置的原理示意圖；

圖中，101-上壓頭，102-凸齒，103-合金板材上表面的純銀層，104-合金板材下表面純銀層，105-含有氧化物的合金板材，106-底板；

圖2為本發明實施例2的異型沖制截斷裝置的原理示意圖；

圖中，201-上壓頭，202-凸齒，203-合金板材上表面的純銀層，204-合金板材下表面純銀層，205-含有氧化物的合金板材，206-底板；

圖3為本發明實施例3的異型沖制截斷裝置的原理示意圖；

圖中，301-上壓頭，302-凸齒，303-合金板材上表面的純銀層，304-合金板材下表面純銀層，305-含有氧化物的合金板材，306-底板。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的實施例作詳細說明，以下實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

如圖1所示，本發明一實施例涉及的合金板材的沖制截斷裝置，包括底板106和上壓頭101，其中待截斷的合金板材放置在底板106和上壓頭101之間，在底板和上壓頭之間分別設有平行對稱的凸齒102。所述凸齒102的凸角角度θ為45°，凸齒高度為合金板材厚度的1.5倍。

本模具截斷裝置在具體工作時，上壓頭101的凸齒齒尖正對底板凸齒齒尖，油壓機將底板106與上壓頭101向中間擠壓合金板材(合金板材包括含氧化物的合金板材105、板材上表面的純銀層103、板材下表面的純銀層104)，在油壓機的壓力作用下凸齒切入合金板，并將合金板截斷成上下表面均具有內凹部的異型板材，便于后續工藝將異型板材從內凹部位截斷絲狀料材。

如圖2所示，本發明另一實施例涉及的合金板材的沖制截斷裝置，包括底板206和上壓頭201，其中待截斷的合金板材放置在底板206和上壓頭201之間，在底板206和上壓頭201之間分別設有平行對稱的凸齒202。所述凸齒202的凸角角度θ為120°，凸齒高度為合金板材厚度的2倍。

本模具截斷裝置在具體工作時，上壓頭201的凸齒齒尖正對底板凸齒齒尖，油壓機將底板206與上壓頭201向中間擠壓合金板材(合金板材包括含氧化物的合金板材205、板材上表面的純銀層203、板材下表面的純銀層204)，在油壓機的壓力作用下凸齒切入合金板，并將合金板截斷成上下表面均具有內凹部的異型板材，便于后續工藝將異型板材從內凹部位截斷絲狀料材。

如圖3所示，本發明再一實施例涉及的合金板材的沖制截斷裝置，包括底板306和上壓頭301，其中待截斷的合金板材放置在底板306和上壓頭301之間，在底板306和上壓頭301之間分別設有平行對稱的凸齒302。所述凸齒302的凸角角度θ為90°，凸齒高度為合金板材厚度的1.3倍。

本裝置在具體工作時，上壓頭301的凸齒齒尖正對底板凸齒齒尖，油壓機將底板306與上壓頭301向中間擠壓合金板材(合金板材包括含氧化物的合金板材305、板材上表面的純銀層303、板材下表面的純銀層304)，在油壓機的壓力作用下凸齒302切入合金板，并將合金板截斷成上下表面均具有內凹部的異型板材，便于后續工藝將異型板材從內凹部位截斷絲狀料材。

以上僅僅是本發明中合金板材的沖制截斷裝置的部分實施例，其中主要是為了將板料沖制或軋制成在第四步容易被截斷成絲材形狀的料材，具體的容易被截斷成絲材形狀的料材，可以是上下表面均沖制或軋制成具有內凹部的板面，而且上表面截面、下表面截面呈鏡面對稱，也可以是其他的形狀，這對于本發明的本質并沒有影響。

以下結合上述的裝置提供本發明方法的實施例描述。

以下實施例中所述的銀基電接觸材料的制備方法，是先在銀基合金板材上下表面復合一層具有高延展性高塑性不易開裂的純銀層，然后通過上述沖制截斷裝置將其截斷成絲材，得到的絲材外圍四周都包覆有純銀，接著對絲材內氧化處理，并加工成電觸點產品。本發明可獲得增強相(氧化物)顆粒較細而電學性能優良的電接觸材料，且制備出的電接觸材料易于焊接，加工過程不易開裂，可實現規模化生產。

在部分實施例中，上述所述銀金屬合金板材，可以是將一種或多種金屬粉體與銀粉預先混粉，燒結擠壓成的合金板材，燒結的目的是把粉狀材料轉變成致密體。較好的，所述金屬粉體與銀粉預先混粉，是指金屬粉體與銀粉含量按完全氧化后有85～96wt％的Ag來計算獲得。更好的，所述燒結，是指燒結溫度為550℃～850℃之間，燒結時間為6h～12h，燒結氣氛為氫氣氣氛。更好的，所述擠壓，是指擠壓溫度為400℃～700℃之間。

當然，在其他部分實施例中，所述銀金屬合金板材也可以是將銀錠與Sn、Cu、Ni、Zn、Bi、In等金屬置于熔煉爐中熔煉，制備成的合金板材。這里的金屬可以是一種或多種金屬。熔煉的目的是為了獲得化學成分均勻并符合要求的合金。較好的，所述金屬與銀錠的含量按完全氧化后有85～96wt％的Ag來計算獲得。較好的，所述熔煉，是指熔煉溫度為950℃～1300℃之間。

實施例1

本實施例提供一種含有氧化錫的銀基電接觸材料的制備方法，包括以下步驟：

第一步，將Sn金屬粉體與銀粉預先混粉，并燒結擠壓成銀金屬合金板材，燒結溫度為650℃、燒結時間為10h，燒結氣氛為氫氣氣氛，擠壓溫度為600℃；然后，通過復合的方式在銀金屬合金板材的上下表面分別復合一層純銀，所述純銀層厚度為復合后板材總厚度的5％。

所述Sn金屬粉體與銀粉的用量按照Sn粉體與銀粉含量按完全氧化后有85wt％的Ag來計算獲得。

第二步，將第一步獲得的板料進行熱處理，其中，熱處理溫度為550℃、熱處理時間為3.5h，氮氣氣氛。

第三步，將第二步獲得的板料上下表面均軋制成凸起截面形狀為梯型齒紋狀板面，而且上表面截面、下表面截面呈鏡面對稱，如圖1所示，獲得異型料材；

第四步，將第三步獲得的料材從齒紋內凹部位截斷成絲狀料材。

第五步，將第四步獲得的絲材內氧化處理，內氧化溫度為450℃，內氧化時間按照30h/mm速度計算獲得，氧氣氣氛，氧氣壓強為1.0Mpa。

第六步，采用冷壓方式將第五步內氧化后的異型料材壓制成錠狀料材，壓制溫度為300℃，錠狀料材直徑為80mm，重量為10kg。

第七步，將第六步獲得的料材進行燒結和熱擠壓，得到直徑為5mm的圓柱形錠子，燒結溫度為900℃，燒結時間為10h，燒結氣氛為空氣氣氛；熱擠壓溫度為760℃，熱擠壓時間為2h，熱擠壓氣氛為空氣氣氛。

較之傳統制備方法，本發明所述方法制備而成的材料，所含氧化物沿擠壓方向有序排列，沿擠壓方向電阻率為2.3μΩ.cm，其材料延伸率為18％，而且加工過程不易開裂，成材率得以有效提升。

實施例2

本實施例提供一種含有氧化鋅的銀基電接觸材料的制備方法，包括以下步驟：

第一步，將銀錠與金屬Zn置于熔煉爐中1200℃熔煉，制備成銀金屬合金板材，然后通過電鍍鍍層的方式在銀基合金板材的上表面和下表面分別復合一層純銀層，純銀層厚度為復合后板材總厚度的2％。

所述銀錠與金屬Zn的用量按照金屬Zn、銀錠含量按完全氧化后有90wt％的Ag來計算獲得。

第二步，將第一步獲得的板料進行熱處理，熱處理溫度為380℃、熱處理時間為4.5h，氫氣氣氛，得到板料。

第三步，將第二步獲得的板料上下表面均沖制成凸起截面形狀為三角型的齒紋狀板面，而且上表面截面、下表面截面呈鏡面對稱，如圖2所示，獲得異型料材。

第四步，將第三步獲得的異型料材從齒紋內凹部位截斷成絲狀料材。

第五步，將第四步獲得的絲狀料材進行內氧化處理，內氧化溫度為580℃，內氧化時間按照45h/mm速度計算獲得，氧氣氣氛，氧氣壓強為6.0Mpa；

第六步，采用熱壓方式將第五步內氧化后的異型料材壓制成錠狀料材，壓制溫度為200℃，錠狀料材直徑為120mm，重量為35kg。

第七步，將第六步獲得的料材進行燒結和熱擠壓，得到尺寸20mm*4mm的板材，燒結溫度為850℃，燒結時間為12h，燒結氣氛為空氣氣氛；熱擠壓溫度為790℃，熱擠壓時間為3.5h，熱擠壓氣氛為空氣氣氛，得到銀基電接觸材料。

較之傳統制備方法，本發明所述方法制備而成的材料，材料中的氧化物沿擠壓方向有序排列，沿擠壓方向電阻率為2.6μΩ.cm，其材料延展率為15％，而且加工過程不易開裂，成材率得以有效提升。

實施例3

本實施例提供一種含有氧化錫氧化銦的電接觸材料的制備方法，包括以下步驟：

第一步，首先，將Sn金屬粉體、In金屬粉體與銀粉預先混粉，并燒結擠壓成銀合金板材，燒結溫度為750℃，燒結時間為6h，燒結氣氛為氫氣氣氛；擠壓溫度為450℃；然后，通過復合的方式在銀合金板材的上下表面分別復合一層純銀，所述純銀層厚度為復合后板材總厚度的18％。

所述Sn金屬粉體、In金屬粉體與銀粉的用量按照Sn粉體、In粉體與銀粉含量按完全氧化后有93wt％的Ag來計算獲得。

第二步，將第一步獲得的板料進行熱處理，熱處理溫度為420℃、熱處理時間為2h，氫氣氣氛。

第三步，將第二步獲得的板料上下表面均軋制成凸起截面形狀為梯型齒紋狀板面，而且上表面截面、下表面截面呈鏡面對稱，如圖3所示，獲得異型料材；

第四步，將第三步獲得的料材從齒紋內凹部位截斷成絲狀料材。

第五步，將第四步獲得的絲材內氧化處理，內氧化溫度為650℃，內氧化時間按照50h/mm速度計算獲得，氧氣氣氛，氧氣壓強為2.0Mpa。

第六步，采用冷壓方式將第五步內氧化后的異型料材壓制成錠狀料材，壓制溫度為室溫，錠狀料材直徑為100mm，重量為5kg。

第七步，將第六步獲得的料材進行燒結和熱擠壓，得到直徑為10mm的圓柱形錠子，燒結溫度為760℃，燒結時間為15h，燒結氣氛為空氣氣氛；熱擠壓溫度為760℃，熱擠壓時間為4h，熱擠壓氣氛為空氣氣氛。

第八步，將第七步獲得的材料進行加工，最終制打成電觸點產品。

較之傳統制備方法，本發明所述方法制備而成的材料，其氧化物沿擠壓方向有序排列，沿擠壓方向電阻率為2.9μΩ.cm，其材料延伸率為23％，而且加工過程不易開裂，成材率得以有效提升。

應當理解的是，以上實施例中涉及的參數可在本發明范圍內進行調整，比如純銀層厚度可在復合后板材總厚度的0.5％～20％中任意選擇；又如熱處理氣氛可以采用現有技術中的其他物質，以及復合純銀層的方式也可采用現有技術中的其他方法，另外，第三步中軋制成凸起截面形狀為梯型或三角型的齒紋狀板面，該齒紋狀板面的凸起形狀可以為梯形、三角形也可以是其他形狀，并不局限于上述實施例中的記載；再者，上述實施例是本發明的優選實施例，在其他實施例中，也可以采用其他的沖制截斷裝置進行操作，這對于本領域技術人員來說，在本發明說明書的記載的基礎上很容易實現的，因此不再贅述。

以上所述僅為本發明的部分實施例而已，并非對本發明的技術范圍做任何限制，凡在本發明的精神和原則之內做的任何修改，等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。