本發明屬于高溫合金冶煉技術領域，具體涉及一種小規格鎳基高溫合金FGH4097鑄錠的冶煉工藝。
背景技術：
粉末冶金高溫合金具有晶粒細小、組織均勻、無宏觀偏析、熱加工性能和力學性能良好等優異特性，在航空航天領域先進發動機渦輪盤等熱端部件中有著廣泛應用。FGH4097是一種鎳基粉末高溫合金，其中Al、Ti和Nb的含量較高達到10％，γ＇相的質量分數高達61％，γ＇相的沉淀強化使該合金在650℃～750℃溫度區間具有的優異的綜合力學性能，可廣泛用先進航空發動機的渦輪盤等熱端部件。FGH4097的合金元素高達13種，并且Al元素的可控制范圍非常窄，而且合金元素控制不當容易使粉末產生原始顆粒界面，因此要對FGH4097的合金元素含量精確控制，減少元素的偏析以及雜質元素的含量。采用合理的工藝制備小規格尺寸的FGH4097鑄錠，不僅能夠確保合金元素滿足成分要求，而且能夠減小合金元素的偏析，以預防和消除FGH4097粉末的原始顆粒界面，保證制備粉末質量。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種小規格鎳基高溫合金FGH4097鑄錠的冶煉工藝，用以獲得組織致密、元素偏析小和雜質元素含量較少的小規格FGH4097鑄錠。
本發明所采用的技術方案是：一種小規格鎳基高溫合金FGH4097鑄錠的冶煉工藝，具體包括以下步驟：
步驟1，稱取原料：
按照FGH4097高溫合金的成分要求，稱取一號或零號Ni、海綿Ti、真空脫氣Cr、Al豆、Al箔、金屬Co、NiW合金、NiMo合金、碳、NiMg合金、NiB合金、海綿鋯，NiNb合金，金屬Hf，金屬Ce；
步驟2，真空感應熔煉：
2.1將70-80wt％％金屬Ni、金屬Co、NiMo合金、碳、NiW合金、金屬Hf和20-30wt％金屬Ni依次裝入爐中，先小功率加熱，然后抽真空并緩慢升功率直至原材料熔清后，調節功率至精煉溫度精煉，精煉過程中施加電磁攪拌；
2.2降功率至熔體表面結膜后加入真空脫氣Cr和NiNb合金，升功率至熔清后調節功率至精煉溫度精煉，精煉過程中施加電磁攪拌；
2.3降功率至熔體表面結膜后加入Al豆和海綿Ti，升功率至熔清后調節功率至精煉溫度精煉，精煉過程中施加電磁攪拌；
2.4降功率保溫，并充氬氣至≥15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金、NiB合金、金屬Ce和海綿Zr，施加電磁攪拌5-10min后調節功率至澆注溫度后出鋼，得到真空熔煉鑄錠；
步驟3，真空自耗重熔：
將步驟2得到的真空熔煉鑄錠置于VAR銅坩堝中熔煉，得到FGH4097高溫合金鑄錠。
本發明的特點還在于，
FGH4097高溫合金各成分重量百分比wt％：C：0.02-0.06，Cr：8.0-10.0，Nb：2.4-2.8，Co：15.0-16.5，W：5.2-5.9，Mo：3.5-4.2，Al：4.9-5.3，Ti：1.6-2.0，B：0.006-0.015，Zr：0.01-0.015，Hf：0.1-0.4，Mg：0.002-0.05，Ce：0.005-0.01，Fe≤0.5，Si≤0.20，Mn≤0.20，P≤0.015，S≤0.009，O≤0.005，N≤0.005，H≤0.001，Ni：余量。
步驟1中Al豆用量為所需Al元素用量的90％，Al箔用量為所需Al元素用量的10％。
步驟2中小功率加熱時間為20-30min。
步驟2中熔清溫度為1510-1540℃，精煉溫度為1490-1520℃，精煉時間為20-40min。
步驟2.1-2.3中熔煉和精煉時的真空度≤0.1Pa。
澆注溫度為1480-1490℃。
步驟3中熔速的控制范圍為1.3-1.5kg/min。
步驟3中，熔煉時充入氦氣冷卻，采用流量控制并且以充氦壓力作為參考，使其壓力維持在50-100Pa。
步驟3中，流量控制具體為：熔煉起始階段，坩堝內鋼液的重量達到熔煉3-5kg時，在4min內氦氣的流量從0ml/min升高到30ml/min；熔煉過程中，通過調節流量的大小使氦氣壓力維持在50-100Pa；熱封頂階段的2min內氦氣的流量從30ml/min降低到15ml/min。
本發明的有益效果是，
(1)本發明采用兩聯冶煉工藝提高了FGH4097的小規格鑄錠中Al、Ti和Nb等γ’相形成元素以及Hf等碳化物形成元素的控制精度以及均勻性，并且使合金元素的偏析減少。
(2)采用本發明方法制備的FGH4097合金中像O、N、S等雜質元素含量減少，能夠有效減小粉末的原始顆粒界面。
(3)本發明所采用的兩聯冶煉工藝成本低，操作簡單并且能夠提高鑄錠質量的穩定性。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。
本發明一種小規格鎳基高溫合金FGH4097鑄錠的冶煉工藝，具體包括以下步驟：
步驟1，稱取原料：
按照各成分重量百分比(wt％)：C：0.02-0.06，Cr：8.0-10.0，Nb：2.4-2.8，Co：15.0-16.5，W：5.2-5.9，Mo：3.5-4.2，Al：4.9-5.3，Ti：1.6-2.0，B：0.006-0.015，Zr：0.01-0.015，Hf：0.1-0.4，Mg：0.002-0.05，Ce：0.005-0.01，Fe≤0.5，Si≤0.20，Mn≤0.20，P≤0.015，S≤0.009，O≤0.005，N≤0.005，H≤0.001，Ni：余量，稱取一號或零號Ni、海綿Ti、真空脫氣Cr、Al豆、Al箔、金屬Co、NiW合金、NiMo合金、碳、NiMg合金、NiB合金、海綿鋯，NiNb合金，金屬Hf，金屬Ce。Al豆用量為所需Al元素用量的90％，Al箔用量為所需Al元素用量的10％。
步驟2，真空感應熔煉(VIM)
2.1將70-80wt％金屬Ni、金屬Co、NiMo合金、碳、NiW合金、金屬Hf和20-30wt％金屬Ni依次裝入爐中，小功率加熱20-30min，抽真空并緩慢升功率直至原材料熔清，熔清熔體溫度為1510-1540℃；進入精煉期，調節功率至精煉溫度1490-1520℃，精煉20-40min，精煉過程中施加電磁攪拌；
2.2降功率至熔體表面結膜后加入真空脫氣Cr和NiNb合金，升功率至熔清，熔清熔體溫度為1510-1540℃；進入精煉期，調節功率至精煉溫度1490-1520℃，精煉20-40min，精煉過程中施加電磁攪拌；
2.3降功率至熔體表面結膜后加入Al豆和海綿Ti，升功率至熔清，熔清熔體溫度為1510-1540℃；進入精煉期，調節功率至精煉溫度1490-1520℃，精煉20-40min，精煉過程中施加電磁攪拌；
2.4降功率保溫，并充氬氣至≥15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金、NiB合金、金屬Ce和海綿Zr，施加電磁攪拌5-10min后調節功率至澆注溫度后出鋼至規格為Φ70mm的鑄模中，澆注溫度為1480-1490℃，得到真空熔煉鑄錠。
步驟2.1-2.3中熔煉和精煉時的真空度≤0.1Pa。
步驟3，真空自耗重熔：
將步驟2得到的真空熔煉鑄錠置于規格為Φ90mm的VAR銅坩堝中，控制熔速1.3-1.5kg/min進行熔煉。熔煉時充入氦氣冷卻，采用流量控制并且充氦壓力作為參考。通過調控氦氣流量使氦氣壓力維持在50-100Pa，熔煉起始階段，坩堝內鋼液的質量達到3-5kg時，在4min內氦氣的流量從0ml/min升高到30ml/min；熔煉過程中，通過調節流量的大小使氦氣壓力維持在50-100Pa；熱封頂階段的2min內氦氣的流量從30ml/min降低到15ml/min。
本發明的設計原理如下：
本發明首先采用真空感應熔煉方法將高溫合金原材料分批加入爐中熔清和精煉，在精煉過程中施加電磁攪拌，從而起到逐步脫氣和合金化過程。真空感應熔煉過程中密度大以及熔點高的元素都采用Fe和N等雜質元素含量較少的中間合金加入，低熔點以及含量較少(≤200ppm)的元素以鋁箔包裹的形式最后加入，分批加入原材料進行熔煉和精煉，并且精煉過程中施加電磁攪拌以更好地脫氣、除渣以及成分均勻化，最后以鋁箔的形式加入的合金采用充氬的方法熔煉以減少Al、Mg、Ce和Zr等合金元素的損失。
首批原材料加入爐中后，抽真空并使用小功率加熱一段時間使原材料表面脫除吸附的空氣和水分，然后階梯式提高功率直至原材料熔清，保證原材料熔化過程中真空度≤0.1Pa，以保證氣體的脫除效率。對于W、Nb、Mo等密度大且熔點高的元素以NiW、NiNb和NiMo合金形式添加，在最后熔煉階段充氬氣至≥15000Pa，用Al箔包裹NiMg、NiB、Zr和Ce加入爐中熔煉，從而獲得成分均勻性較好、元素燒損較小以及雜質元素含量較少的VIM鑄錠。
考慮到FGH4097屬于鎳基粉末高溫合金，屬于高Al低Ti且合金元素較多的高溫合金，并且Al+Ti+Nb的含量高達10％，是γ’的主要形成元素，而γ’相在FGH4097合金中起主要強化作用。真空自耗熔煉(VAR)對合金元素的燒損率較低并且能夠通過He氣冷卻很好的減輕鑄錠的偏析，而且高溫弧區能夠很好的消除夾雜。因此本發明真空自耗熔煉采用充He熔煉的方法，通過壓力控制He氣使其壓力維持在50-100Pa，從而減小Nb、Ti等元素的偏析。由于FGH4097合金屬于低Ti高Al并且含Nb的鎳基高溫合金，并且對Hf元素的含量控制要求較高，以減小甚至消除粉末的原始顆粒界面同時控制碳化物的尺寸。因此選用真空自耗重熔(VAR)對VIM鑄錠進行熔煉，即采用兩聯(VIM+VAR)冶煉工藝對FGH4097進行冶煉，能夠獲得成分合乎標準且均勻性好以及雜質元素含量更少的(≤90mm)小規格鑄錠。
實施例1
(1)真空感應熔煉(VIM)：
先將70wt％金屬Ni、金屬Co、NiMo合金、碳、NiW合金、金屬Hf和30wt％金屬Ni依次裝入爐中，30kw作用下加熱原材料30min，抽真空并緩慢升功率到50kw直至真空度為0.1Pa時升功率至180kw使原材料熔清測得熔體溫度為1540℃，進入精煉期調節熔體溫度為1520℃，精煉時間為40min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結膜后加入真空脫氣Cr和NiNb合金，升功率至170kw熔清后測得熔體溫度為1530℃，進入精煉期調節熔體溫度為1510℃，精煉時間為30min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結膜后加入Al豆和海綿Ti，升功率至150kw熔清后測得溶體溫度為1530℃，進入精煉期調節溶體溫度為1490℃，精煉時間為20min，精煉過程中施加電磁攪拌；然后降功率至70kw保溫，充氬氣至15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金、NiB合金、金屬Ce和海綿Zr，施加電磁攪拌10min后調節功率至1480℃后出鋼至Φ70mm的鑄模中。得到的VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分如表1所示。
表1 VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分(wt％)
(2)真空自耗熔煉(VAR)
將得到的真空熔煉鑄錠置于規格為Φ90mm的VAR銅坩堝中，控制熔速1.3kg/min進行熔煉。
熔煉時充入氦氣冷卻，采用流量控制并且充氦壓力作為參考，采用流量控制并且以充氦壓力作為參考，通過調控氦氣流量使氦氣壓力維持在50-100Pa。熔煉起始階段，坩堝內鋼液的質量達到3-5kg時，在4min內氦氣的流量從0ml/min升高到30ml/min；熔煉過程中，通過調節流量的大小使氦氣壓力維持在50-100Pa；熱封頂階段的2min內氦氣的流量從30ml/min降低到15ml/min。得到的FGH4097合金VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分如表2所示。
表2 VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分(wt％)
由上表可見，得到的FGH4097合金VAR鑄錠成分均勻性好，雜質元素含量減少。
實施例2
(1)真空感應熔煉(VIM)：
先將80wt％金屬Ni、金屬Co、NiMo合金、碳、NiW合金、金屬Hf和20wt％金屬Ni依次裝入爐中，30kw作用下加熱原材料30min，抽真空并緩慢升功率到50kw直至真空度為0.1Pa時升功率至170kw使原材料熔清測得熔體溫度為1530℃，進入精煉期調節熔體溫度為1510℃，精煉時間為40min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結膜后加入真空脫氣Cr和NiNb合金，升功率至160kw熔清后測得熔體溫度為1520℃，進入精煉期調節熔體溫度為1500℃，精煉時間為30min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結膜后加入Al豆和海綿Ti，升功率至140kw熔清后測得溶體溫度為1520℃，進入精煉期調節溶體溫度為1490℃，精煉時間為20min，精煉過程中施加電磁攪拌；然后降功率至70kw保溫，充氬氣至15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金、NiB合金、金屬Ce和海綿Zr，施加電磁攪拌10min后調節功率至1490℃后出鋼至Φ70mm的鑄模中。得到的VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分如表3所示。
表3 VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分(wt％)
(2)真空自耗熔煉(VAR)
將得到的真空熔煉鑄錠置于規格為Φ90mm的VAR銅坩堝中，控制熔速1.4kg/min進行熔煉。
熔煉時充入氦氣冷卻，采用流量控制并且充氦壓力作為參考，熔煉起始階段，坩堝中鋼液的重量達到5kg時，在4min內氦氣的流量從0ml/min緩慢升高到30ml/min；熔煉過程中，通過調節流量的大小使氦氣壓力維持在50-100Pa；熱封頂階段的2min內氦氣的流量從30ml/min降低到15ml/min。得到的FGH4097合金VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分如表4所示。
表4 VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分(wt％)
由上表可見，得到的FGH4097合金VAR鑄錠成分均勻性好，雜質元素含量減少。
實施例3
(1)真空感應熔煉(VIM)：
先將705％金屬Ni、金屬Co、NiMo合金、碳、NiW合金、金屬Hf和25％金屬Ni依次裝入爐中，30kw作用下加熱原材料30min，抽真空并緩慢升功率到50kw直至真空度為0.1Pa時升功率至160kw使原材料熔清測得熔體溫度為1520℃，進入精煉期調節熔體溫度為1510℃，精煉時間為40min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結膜后加入真空脫氣Cr和NiNb合金，升功率至150kw熔清后測得熔體溫度為1510℃，進入精煉期調節熔體溫度為1500℃，精煉時間為30min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結膜后加入Al豆和海綿Ti，升功率至130kw熔清后測得溶體溫度為1510℃，進入精煉期調節溶體溫度為1490℃，精煉時間為20min，精煉過程中施加電磁攪拌；然后降功率至70kw保溫，充氬氣至15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金、NiB合金、金屬Ce和海綿Zr，施加電磁攪拌10min后調節功率至1480℃后出鋼至Φ70mm的鑄模中。得到的VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分如表5所示。
表5 VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分(wt％)
(2)真空自耗熔煉(VAR)
將得到的真空熔煉鑄錠置于規格為Φ90mm的VAR銅坩堝中，控制熔速1.5kg/min進行熔煉。
熔煉時充入氦氣冷卻，采用流量控制并且以充氦壓力作為參考，熔煉起始階段，坩堝中鋼液的重量達到5kg時，在4min內氦氣的流量從0ml/min緩慢升高到30ml/min；熔煉過程中，通過調節流量的大小使氦氣壓力維持在50-100Pa；熱封頂階段的2min內氦氣的流量從30ml/min降低到15ml/min。得到的FGH4097合金VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分如表6所示。
表6 VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學成分(wt％)
由上表可見，得到的FGH4097合金VAR鑄錠成分均勻性好，雜質元素含量減少。