一種基于硅元素的鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法與流程

本發明屬于軟磁合金功能材料技術領域，涉及一種鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法，尤其涉及一種基于硅元素的鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法。

背景技術：

隨著社會的不斷進步，由于計算機網絡、高密度記錄技術、電力系統和高頻微磁器件等領域的發展和需要，越來越要求所用的各種元器件具備高性能、高品質、小型、輕量，這就要求制備這些器件的軟磁合金等金屬功能材料不斷提高性能。這其中，非晶軟磁合金均由各自的基體金屬和非金屬組成，前者是鐵磁性元素(鐵、鈷、鎳或者它們的組合)，它們用來產生磁性；后者是玻璃化元素，其主要作用是降低合金形成非晶態的臨界冷卻速度，易于得到非晶態。過渡族金屬(鋯、鉿、鈮等)及稀土金屬也容易與鐵、鈷、鎳形成非晶態合金，能夠替代非金屬元素。

自從20世紀60年代末開發出來的鐵基非晶合金和80年代后期又在鐵基非晶合金基礎上開發了鐵基非晶納米晶合金以來，相比于傳統的硅鋼片，鐵基非晶/納米晶合金制備工藝簡單，成本低廉，損耗低。因而，是理想的硅鋼片的替代材料，也成為了應用和研究最廣泛的非晶材料之一。現已成為電力及電子通訊行業磁性元器件中所用軟磁材料的研究熱點，目前不但在材料和工藝方面，而且在應用方面都取得了巨大進展，已廣泛應用于各種電力設備和電子器件中。

鐵基非晶/納米晶合金是經過成分的設計、母合金熔煉、快淬制帶成非晶和對非晶帶材熱處理等工藝加工而成；其中，成分的設計中元素的選取對獲得具有高性能的鐵基非晶/納米晶至關重要。經過20多年的研究發展，目前的鐵基非晶/納米晶合金已經主要發展成為三大體系，即Finemet(Fe_73.5Si_13.5B₉Cu₁Nb₃)系合金、Nanoperm(Fe-M-B，M＝Zr，Hf，Nb等)系合金和HITPERM(Fe-Co-M-B，M＝Zr，Hf，Nb等)系合金。其中現在主要應用Finemet合金，以其較好的軟磁性能以及較低的成本在許多領域得到了廣泛的推廣。

在鐵基非晶/納米晶合金的成分設計過程中，在形成非晶合金的基礎上，著重看中金屬元素。如在合金三大體系中Finemet系合金、Nanoperm系合金和HITPERM系合金中，Fe含量的提高有利于獲得高飽和磁感應強度，Nb元素的添加有利于細化晶粒獲得低矯頑力和高磁導率等，Zr元素的添加有利于提高非晶形成能力和具有強的抗腐蝕能力等。

但是隨著下游應用領域的發展和要求，由于其軟磁性能還有待提高，在同等條件下應用需要較大的體積，不能適應輕量化、小型化的發展要求，嚴重的限制了其應用；而且與硅鋼相比由于其含有貴金屬Nb，也加大了材料的成本，不利于社會的發展。

因此，如何得到一種具有更高的軟磁性能，滿足輕量化、小型化的發展要求，又具有較低生產成本的高鐵含量非晶/納米晶軟磁合金，已成為業界諸多研究學者廣泛關注的焦點。

因此，本工藝開發出了通過簡單工藝制備具有優良的軟磁性能的一種新型的高飽和磁感應強度鐵基非晶/納米合金。

技術實現要素：

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法，特別是基于硅元素的加入和配比的鐵基非晶納米晶軟磁合金。本發明制備的鐵基非晶納米晶軟磁合金，具有較高的飽和磁感應強度，和較低的矯頑力，而且不含貴金屬Nb，降低了原料成本，此外，制備工藝簡單，適合于規模化工業生產。

本發明提供了一種鐵基非晶納米晶軟磁合金，具有式I所示的通式：

Fe_xSi_yB_zP_nCu_mC_w I；

其中，84.0≤x≤85.0，0.5<y≤2，9≤z≤10，3.5≤n≤6，0.3≤m≤0.5，0≤w≤1，且x+y+z+n+m+w＝100。

優選的，所述84.2≤x≤84.7；

所述0.5<y≤1.5；

所述9≤z≤9.5；

所述4<n≤6。

優選的，所述3.5≤n≤4；

所述0.4≤m≤0.5；

所述0≤w≤0.3。

本發明提供了一種鐵基非晶納米晶軟磁合金的制備方法，包括以下步驟：

A)將鐵、硅、硼源、磷鐵、銅和碳鐵進行熔煉后，得到合金錠；

所述硼源包括硼和/或硼鐵；

B)將上述步驟得到的合金錠破碎后進行甩帶，得到非晶合金帶；

C)在真空或保護性氣氛的條件下，將上述步驟得到的非晶合金帶進行熱處理后，得到鐵基非晶納米晶軟磁合金。

優選的，所述熔煉的溫度為1100～1350℃；所述熔煉的時間為1～5min；

所述熔煉為多次熔煉；所述多次為大于等于3次。

優選的，所述熔煉的步驟具體為：

先將磷鐵放入熔煉裝置中，再將鐵、硅、硼源、銅和碳鐵放入熔煉裝置中進行熔煉。

優選的，所述甩帶為單輥急冷甩帶；

所述甩帶的冷輥線速度為45～55m/s。

優選的，所述非晶合金帶的寬度為1～2mm；

所述非晶合金帶的厚度為18～35μm。

優選的，所述熱處理的溫度為430～450℃；

所述熱處理的時間為10～60min；

所述熱處理的升溫速率為10～20℃/min。

優選的，所述合金錠破碎后還包括清洗步驟；

所述清洗的清洗劑包括乙醇和/或丙酮。

本發明提供了一種鐵基非晶納米晶軟磁合金，具有式I所示的通式，Fe_xSi_yB_zP_nCu_mC_wI；其中，84.0≤x≤85.0，0≤y≤2，8.5≤z≤10.5，3≤n≤4，0.3≤m≤1，0≤w≤1，且x+y+z+n+m+w＝100。與現有技術相比，本發明針對現有的鐵基非晶/納米晶合金，飽和磁感應強度較低，在同等條件下應用需要較大的體積，不能適應輕量化、小型化的發展要求，以及含有貴金屬Nb，增加材料成本等缺陷，克服了傳統的合金成分設計中，只看重金屬元素，忽略類金屬元素的技術偏見，認為類金屬元素不僅有利于提高非晶形成能力，更在熱處理后對合金獲得高軟磁性能至關重要，所以類金屬的優化不當也將導致磁性能的惡化。

本發明在成分中加入Si元素，輔以相應的比例，再結合其他元素和比例的調整，基于硅元素對制備高性能鐵基非晶納米晶合金過程中，對熱處理的影響，在一定程度上提高了高鐵含量非晶/納米晶合金的非晶形成能力、提高熱穩定性，增加可選擇的退火區域，并且在熱處理過程中能有效的抑制惡化磁性能的Fe₂B相得析出，由此獲得優異的軟磁性能。

而且本發明提供的鐵基非晶納米晶軟磁合金不包含昂貴的金屬元素Nb，大大的降低了材料的成本，同時也解決了現有的鐵基非晶納米晶軟磁合金中，高鐵含量無貴金屬，造成納米晶的前驅體(非晶)的形成能力下降，且還不利于非晶帶材的制備，最終導致磁性能的惡化的矛盾。

實驗結果表明，本發明制備的非晶/納米晶軟磁合金，鐵含量高，但飽和磁化強度能達到1.95T，矯頑力能達到28A/m，有效的改善了現有非晶/納米晶軟磁合金軟磁性能低的缺點。

附圖說明

圖1為本發明制備鐵基非晶納米晶軟磁合金的工藝流程簡圖；

圖2為本發明實施例制備的非晶薄帶的X射線衍射圖；

圖3為本發明實施例制備的鐵基非晶納米晶合金的磁化曲線圖；

圖4為本發明實施例制備的鐵基非晶納米晶合金的矯頑力隨熱處理溫度不同的變化曲線；

圖5為本發明實施例和對比例制備的非晶薄帶的X射線衍射圖；

圖6為本發明實施例和對比例制備的非晶薄帶的DSC曲線圖；

圖7為本發明實施例和對比例制備的非晶薄帶在不同溫度下退火熱處理后的X射線衍射圖。

具體實施方式

為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為了進一步說明本發明的特征和優點，而不是對發明權利要求的限制。

本發明所有原料，對其來源沒有特別限制，在市場上購買的或按照本領域技術人員熟知的常規方法制備的即可。

本發明所有原料，對其純度沒有特別限制，本發明優選采用分析純或領域內使用的常規純度。

本發明提供了一種鐵基非晶納米晶軟磁合金，具有式I所示的通式：

Fe_xSi_yB_zP_nCu_mC_w I；

其中，84.0≤x≤85.0，0.5<y≤2，9≤z≤10，3.5≤n≤6，0.3≤m≤0.5，0≤w≤1，且x+y+z+n+m+w＝100。

本發明對所述通式的概念沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的通式的概念即可，可以看做通式，也可以看做原子比。

本發明所述x滿足以下條件：84.0≤x≤85.0，更優選滿足以下條件：84.1≤x≤84.9，更優選滿足以下條件：84.2≤x≤84.7，更優選滿足以下條件：84.3≤x≤84.8，最優選滿足以下條件：84.4≤x≤84.6。

本發明所述y滿足以下條件：0.5<y≤2，更優選滿足以下條件：0.6≤y≤1.9，更優選滿足以下條件：0.7≤y≤1.8，更優選滿足以下條件：0.9≤y≤1.6，更優選滿足以下條件：1.0≤y≤1.5，更優選滿足以下條件：0.5<y≤1.5，最優選滿足以下條件：1.1≤y≤1.4。

本發明所述z滿足以下條件：9≤z≤10，更優選滿足以下條件：9.1≤z≤9.9，更優選滿足以下條件：9.3≤z≤9.7，更優選滿足以下條件：9.0≤z≤9.5，最優選滿足以下條件9.4≤z≤9.6。

本發明所述n滿足以下條件：3.5≤n≤6，更優選滿足以下條件：4.0≤n≤5.5，更優選滿足以下條件：3.5≤n≤4.0，更優選滿足以下條件：所述4<n≤6；最優選滿足以下條件：4.5≤n≤5.0。

本發明所述m滿足以下條件：0.3≤m≤0.5，更優選滿足以下條件：0.32≤m≤0.48，更優選滿足以下條件：0.34≤m≤0.46，更優選滿足以下條件：0.36≤m≤0.44，更優選滿足以下條件：0.4≤m≤0.5，最優選滿足以下條件：0.38≤m≤0.42。

本發明所述w滿足以下條件：0≤w≤1，更優選滿足以下條件：0≤w≤0.5，更優選滿足以下條件：0≤w≤0.3，更優選滿足以下條件：0.1≤w≤0.9，更優選滿足以下條件：0.3≤w≤0.7，最優選滿足以下條件：0.4≤w≤0.6。

本發明上述步驟提供了一種鐵基非晶納米晶軟磁合金，本發明在成分點的區間設計中，加入了元素硅，對鐵基非晶/納米晶具有較好的優化作用，硅的微量添加利于高鐵含量鐵基非晶/納米晶的形成，硅的微量添加提高了合金的熱穩定性，硅的微量添加在退火熱處理過程中，抑制了惡化磁性能得Fe₂B相的析出，從而利于獲得高飽和磁感應強度，低矯頑力的納米晶軟磁合金。

本發明還提供了一種鐵基非晶納米晶軟磁合金的制備方法，包括以下步驟：

A)將鐵、硅、硼源、磷鐵、銅和碳鐵進行熔煉后，得到合金錠；

所述硼源包括硼和/或硼鐵；

B)將上述步驟得到的合金錠破碎后進行甩帶，得到非晶合金帶；

C)在真空或保護性氣氛的條件下，將上述步驟得到的非晶合金帶進行熱處理后，得到鐵基非晶納米晶軟磁合金。

本發明首先將鐵、硅、硼源、磷鐵、銅和碳鐵進行熔煉后，得到合金錠；所述硼源包括硼和/或硼鐵。

本發明對上述原料的名稱和純度沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的常規名稱和純度即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整，本發明所述原料的純度優選大于等于99.0％，更優選大于等于99.5％，最優選為大于等于99.9％。

本發明對所述熔煉的條件沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的熔煉條件即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整，本發明所述熔煉的溫度優選為1100～1350℃，更優選為1150～1300℃，最優選為1200～1250℃；所述熔煉的時間優選為1～5min，更優選為2～4min，最優選為3～4min。

本發明為提高熔煉的效果，提高合金錠均勻度，所述優選為多次熔煉。所述多次優選為大于等于3次，更優選為大于等于4次，最優選為大于等于5次。本發明為提高熔煉的效果，提高合金錠均勻度，更為防止磷鐵燒損，所述熔煉的步驟具體優選為：

先將磷鐵放入熔煉裝置中，再將鐵、硅、硼源、銅和碳鐵放入熔煉裝置中進行熔煉。

本發明為提高工藝的完整性和可操作性，所述合金錠破碎后優選還包括清洗步驟。本發明對所述清洗用的清洗劑沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的合金錠常規清洗劑即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整，本發明所述清洗劑優選包括乙醇和/或丙酮，更優選為乙醇或丙酮。

本發明將上述步驟得到的合金錠破碎后進行甩帶，得到非晶合金帶。

本發明對所述破碎的條件沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的合金錠破碎條件即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整。

本發明對所述甩帶的方式沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的制備非晶合金的甩帶方式即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整，本發明所述甩帶優選為單輥急冷甩帶。本發明所述甩帶的設備優選為單輥急冷甩帶機。

本發明對所述甩帶的具體參數沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的制備非晶合金的甩帶參數即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整，本發明所述甩帶的冷輥線速度優選為45～55m/s，更優選為47～53m/s，最優選為49～51m/s。

本發明上述步驟得到了非晶合金帶。本發明對所述非晶合金帶的參數沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的常規非晶合金帶的參數即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整，所述非晶合金帶的寬度優選為1～2mm，更優選為1.2～1.8mm，最優選為1.4～1.6mm。所述非晶合金帶的厚度優選為18～35μm，更優選為22～31μm，最優選為26～27μm。

本發明最后在真空或保護性氣氛的條件下，將上述步驟得到的非晶合金帶進行熱處理后，得到鐵基非晶納米晶軟磁合金。

本發明對所述熱處理的概念沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的非晶合金的熱處理即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整，本發明所述熱處理優選為退火處理。

本發明對所述熱處理的溫度沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的非晶合金的熱處理溫度即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整，本發明所述熱處理的溫度優選為430～450℃，更優選為435～445℃，最優選為438～442℃。

本發明對所述熱處理的時間沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的非晶合金的熱處理時間即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整，本發明所述熱處理的時間優選為10～60min，更優選為20～50min，最優選為30～40min。

本發明對所述熱處理的升溫速率沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的非晶合金的熱處理升溫速率即可，本領域技術人員可以根據實際生產情況、產品要求及質量要求進行選擇和調整，本發明所述熱處理的升溫速率優選為10～20℃/min，更優選為12～18℃/min，最優選為14～16℃/min。

本發明上述步驟提供了一種鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法，克服了傳統的合金成分設計中，只看重金屬元素，忽略類金屬元素的技術偏見，認為類金屬元素不僅有利于提高非晶形成能力，更在熱處理后對合金獲得高軟磁性能至關重要，所以類金屬的優化不當也將導致磁性能的惡化。

本發明在成分中加入Si元素，輔以相應的比例，再結合其他元素和比例的調整，基于硅元素對制備高性能鐵基非晶納米晶合金過程中，對熱處理的影響，在一定程度上提高了高鐵含量非晶/納米晶合金的非晶形成能力、提高熱穩定性，增加可選擇的退火區域，并且在熱處理過程中能有效的抑制惡化磁性能的Fe₂B相得析出，由此獲得優異的軟磁性能。

而且本發明提供的鐵基非晶納米晶軟磁合金不包含昂貴的金屬元素Nb，大大的降低了材料的成本，同時也解決了現有的鐵基非晶納米晶軟磁合金中，要提高飽和磁感應強度，需提高鐵含量；降低成本，則需盡量的少添加或不添加貴金屬Nb，但鐵含量的增加相應的減少了貴金屬的含量，再加上成本的控制，都會導致納米晶的前驅體(非晶)的形成能力下降，且還不利于非晶帶材的制備，最終導致磁性能的惡化的矛盾。

實驗結果表明，本發明制備的非晶/納米晶軟磁合金，鐵含量高，但飽和磁化強度能達到1.95T，矯頑力能達到28A/m，有效的改善了現有非晶/納米晶軟磁合金軟磁性能低的缺點。

為了進一步說明本發明，以下結合實施例對本發明提供的一種鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法進行詳細描述，但是應當理解，這些實施例是在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制，本發明的保護范圍也不限于下述的實施例。

實施例1

Fe_84.7Si_1.5B₉P₄Cu_0.5C_0.3

鐵基非晶納米晶合金，合金的成分組成化學式為Fe_84.7Si_1.5B₉P₄Cu_0.5C_0.3。

參見圖1，圖1為本發明制備鐵基非晶納米晶軟磁合金的工藝流程簡圖。

制備步驟：

(1)母合金原料制備：按Fe_84.7Si_1.5B₉P₄Cu_0.5C_0.3化學式將原子百分比轉換為質量百分比，按比例分別稱量Fe(99.9％)、FeB(17.6％)合金、FeP(17％)合金、FeC(2.25％)合金、Si(99.9％)塊以及Cu塊。

(2)母合金熔煉：將配好的原料放入真空電弧熔煉爐內，對爐體抽真空至5×10^-3后充入氬氣/氮氣氣氛保護，待爐內氣壓高于大氣壓0.01Mpa時，關閉充氣閥門。加熱熔煉原料，待原料完全熔化后，持續熔煉3分鐘，然后冷卻至凝固，快速將其翻轉后重復熔煉3次,得到成分均勻的合金錠。

(3)合金錠清洗：將合金錠破碎為小塊合金，并放入裝有乙醇或丙酮的燒杯中進行清洗。

(4)非晶薄帶制備：將小塊合金清洗后裝入下端開口的石英管中，然后置于甩帶設備的感應線圈中，抽真空至5×10^-3后充入純度為99.99％的高純氬氣作為保護氣體，調節電流使合金熔化，期間控制溫度在1250℃，控制時間2分鐘，當合金熔化并出現白光時，利用氣壓差將熔融狀態下的合金噴射到轉速為50m/s的銅輥表面，制得寬度約為1mm，厚度約為20μm的非晶帶薄帶。

(5)用X射線衍射儀對合金帶材進行結構檢測，從而確定合金的非晶形成能力。參見圖2，圖2為本發明實施例制備的非晶薄帶的X射線衍射圖。由圖2可知，完全的非晶態帶材約在45°具有寬化彌散的衍射峰，而在其他范圍無明顯尖銳的晶化峰。

(6)晶化處理：將非晶薄帶放入熱處理爐內進行不同溫度的退火熱處理，隨爐升溫至設定溫度，溫度區間為360℃、380℃、400℃、420℃、440℃，保溫10min，其中隨爐升溫速率為20℃/min，然后隨爐冷卻至室溫后將薄帶取出，得到鐵基非晶納米晶合金。

對本發明實施例1制備的鐵基非晶納米晶合金進行檢測。

用磁性檢測設備(振動樣品磁強計VSM和軟磁直流測試儀)對退火后的薄帶分別進行飽和磁感應強度(Ms)及矯頑力(Hc)性能測試。所得性能參數如附圖所示，其中Bs＝4π×(ρ×Ms)×10^-4(T)。

參見圖3，圖3為本發明實施例制備的鐵基非晶納米晶合金的磁化曲線圖。參見圖4，圖4為本發明實施例制備的鐵基非晶納米晶合金的矯頑力隨熱處理溫度不同的變化曲線。圖5為本發明實施例和對比例制備的非晶薄帶的X射線衍射圖。圖6為本發明實施例和對比例制備的非晶薄帶的DSC曲線圖。圖7為本發明實施例和對比例制備的非晶薄帶退火熱處理后的X射線衍射圖。

結果表明，本發明實施例1所制備的鐵基非晶納米晶軟磁合金Fe_84.7Si_1.5B₉P₄Cu_0.5C_0.3，在退火熱處理440℃只析出了ɑ-Fe相并無其它相得析出尤其是惡化磁性能的(Fe-B)化合物的析出，其飽和磁化強度為1.95T，矯頑力為28A/m。

實施例2

Fe_84.2Si₂B₉P₄Cu_0.5C_0.3

鐵基非晶納米晶合金，合金的成分組成化學式為Fe_84.2Si₂B₉P₄Cu_0.5C_0.3。

制備步驟：

(1)母合金原料制備：按Fe_84.2Si₂B₉P₄Cu_0.5C_0.3化學式將原子百分比轉換為質量百分比，按比例分別稱量Fe(99.9％)、FeB(17.6％)合金、FeP(17％)合金、FeC(2.25％)合金、Si(99.9％)塊以及Cu塊。

(2)母合金熔煉：將配好的原料放入真空電弧熔煉爐內，對爐體抽真空至5×10^-3后充入氬氣/氮氣氣氛保護，待爐內氣壓高于大氣壓0.01Mpa時，關閉充氣閥門。加熱熔煉原料，待原料完全熔化后，持續熔煉3分鐘，然后冷卻至凝固，快速將其翻轉后重復熔煉3次,得到成分均勻的合金錠。

(3)合金錠清洗：將合金錠破碎為小塊合金，并放入裝有乙醇或丙酮的燒杯中進行清洗。

(4)非晶薄帶制備：將小塊合金清洗后裝入下端開口的石英管中，然后置于甩帶設備的感應線圈中，抽真空至5×10^-3后充入純度為99.99％的高純氬氣作為保護氣體，調節電流使合金熔化，期間控制溫度在1250℃，控制時間2分鐘，當合金熔化并出現白光時，利用氣壓差將熔融狀態下的合金噴射到轉速為50m/s的銅輥表面，制得寬度約為1.5mm，厚度約為34μm的非晶帶薄帶。

(5)用X射線衍射儀對合金帶材進行結構檢測，從而確定合金的非晶形成能力。完全的非晶態帶材在45°具有寬化彌散的衍射峰，而在其他范圍無明顯尖銳的晶化峰。

(6)晶化處理：將薄帶放入熱處理爐內進行不同溫度的退火熱處理，隨爐升溫至設定溫度，溫度區間為370℃、390℃、410℃、430℃、450℃，保溫10min，其中隨爐升溫速率為20℃/min，然后隨爐冷卻至室溫后將薄帶取出，得到鐵基非晶納米晶合金。

對本發明實施例2制備的鐵基非晶納米晶合金進行檢測。

用磁性檢測設備(振動樣品磁強計VSM和軟磁直流測試儀)對退火后的薄帶分別進行飽和磁感應強度(Ms)及矯頑力(Hc)性能測試。所得性能參數如附圖所示，其中Bs＝4π×(ρ×Ms)×10^-4(T)。

結果表明，本發明實施例2所制備的鐵基非晶納米晶軟磁合金Fe_84.2Si₂B₉P₄Cu_0.5C_0.3，其飽和磁化強度為1.81T，矯頑力為17A/m。

實施例3

Fe₈₅Si_1.4B₉P₄Cu_0.5C_0.1

鐵基非晶納米晶合金，合金的成分組成化學式為Fe₈₅Si_1.4B₉P₄Cu_0.5C_0.1。

制備步驟：

(1)母合金原料制備：按Fe₈₅Si_1.4B₉P₄Cu_0.5C_0.1化學式將原子百分比轉換為質量百分比，按比例分別稱量Fe(99.9％)、FeB(17.6％)合金、FeP(17％)合金、FeC(2.25％)合金、Si(99.9％)塊以及Cu塊。

(2)母合金熔煉：將配好的原料放入真空電弧熔煉爐內，對爐體抽真空至5×10^-3后充入氬氣/氮氣氣氛保護，待爐內氣壓高于大氣壓0.01Mpa時，關閉充氣閥門。加熱熔煉原料，待原料完全熔化后，持續熔煉3分鐘，然后冷卻至凝固，快速將其翻轉后重復熔煉3次,得到成分均勻的合金錠。

(3)合金錠清洗：將合金錠破碎為小塊合金，并放入裝有乙醇或丙酮的燒杯中進行清洗。

(4)非晶薄帶制備：將小塊合金清洗后裝入下端開口的石英管中，然后置于甩帶設備的感應線圈中，抽真空至5×10^-3后充入純度為99.99％的高純氬氣作為保護氣體，調節電流使合金熔化，期間控制溫度在1250℃，控制時間2分鐘，當合金熔化并出現白光時，利用氣壓差將熔融狀態下的合金噴射到轉速為50m/s的銅輥表面，制得寬度約為1mm，厚度約為23μm的非晶帶薄帶。

(5)用X射線衍射儀對合金帶材進行結構檢測，從而確定合金的非晶形成能力。完全的非晶態帶材在45°具有寬化彌散的衍射峰，而在其他范圍無明顯尖銳的晶化峰。

(6)晶化處理：將薄帶放入熱處理爐內進行退火處理，隨爐升溫至440℃，保溫10min，其中隨爐升溫速率為20℃/min，然后隨爐冷卻至室溫后將薄帶取出，得到鐵基非晶納米晶合金。

對本發明實施例3制備的鐵基非晶納米晶合金進行檢測。

用磁性檢測設備(振動樣品磁強計VSM和軟磁直流測試儀)對退火后的薄帶分別進行飽和磁感應強度(Ms)及矯頑力(Hc)性能測試。所得性能參數如附圖所示,其中Bs＝4π×(ρ×Ms)×10^-4(T)。

結果表明，本發明實施例3所制備的鐵基非晶納米晶軟磁合金Fe₈₅Si_1.4B₉P₄Cu_0.5C_0.1，其飽和磁化強度為1.94T，矯頑力為25A/m。

對比例

1、Fe_84.7B_10.5P₄Cu_0.5C_0.3

2、Fe_84.7Si_0.5B₁₀P₄Cu_0.5C_0.3

3、Fe_84.7Si₂B_8.5P₄Cu_0.5C_0.3

制備上述4種組成的鐵基非晶納米晶軟磁合金，制備步驟同實施例1。

參見圖5，圖5為本發明實施例和對比例制備的非晶薄帶的X射線衍射圖。由圖5可知，Si元素的添加有利于提高合金的非晶形成能力。

參見圖6，圖6為本發明實施例和對比例制備的非晶薄帶的DSC曲線圖。由圖6可知，Si元素的添加有利于提高合金的退火區間(ΔT＝T_X2-T_X1)，提高合金的熱穩定性，有利于合金選擇更高的退火溫度來提高合金的軟磁性能。

參見圖7，圖7為本發明實施例和對比例制備的非晶薄帶在不同溫度下退火熱處理后的X射線衍射圖。由圖7可知，Si元素的添加有利于合金在退火過程中抑制惡化磁性能的(Fe-B)化合物的生成。

以上對本發明提供的一種基于硅元素的鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法進行了詳細的介紹，本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本領域的任何技術人員都能夠實踐本發明，包括制造和使用任何裝置或系統，和實施任何結合的方法。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護范圍內。本發明專利保護的范圍通過權利要求來限定，并可包括本領域技術人員能夠想到的其他實施例。如果這些其他實施例具有不是不同于權利要求文字表述的結構要素，或者如果它們包括與權利要求的文字表述無實質差異的等同結構要素，那么這些其他實施例也應包含在權利要求的范圍內。