本發明涉及一種釹鐵硼磁體制備方法。更具體地說，本發明涉及一種制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法。
背景技術：
在釹鐵硼燒結生產中，提高磁體致密化程度是獲得高剩磁的重要手段，實現這一過程主要靠提高燒結溫度，但隨之而來的問題是：磁體的晶粒尺寸會異常長大，且晶粒的尺寸分布不均勻，進而影響磁體的磁性能，也不利于后續的機械加工與電鍍。這種問題在高性能磁體生產中更為突出。
為此，材料工作者進行了大量的研究，常見的做法是添加合金元素如鋯、鈮，以抑制晶粒長大，這種方法存在的問題是：(1)抑制晶粒長大的合金元素與其他合金元素之間會相互作用，造成磁體的性能難以預測，需要進行大量的實驗，耗時長；(2)添加抑制晶粒長大的合金元素會增加原材料成本，同時還會提高燒結溫度，增加燒結能耗。
技術實現要素：
本發明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優點。
本發明還有一個目的是提供一種制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法，其能夠實現燒結過程釹鐵硼磁體的致密化和低溫燒結的目的。
為了實現根據本發明的這些目的和其它優點，提供了一種制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法，包括：在釹鐵硼生坯加熱脫氣完成后，進行燒結之前，將釹鐵硼生坯溫度升至高出燒結目標溫度5-15℃，并保溫1-2h。
優選的是，所述燒結的具體步驟為：將釹鐵硼生坯溫度降至燒結目標溫度后，保溫5-7h；所述燒結目標溫度為1000-1100℃。
優選的是，所述加熱脫氣的具體步驟為：將所述釹鐵硼生坯升溫到200℃-300℃，進行保溫1-3h；然后升溫到500℃-700℃，進行保溫1-3h；最后升溫到800℃-900℃，進行保溫3-4h。
優選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法還包括：所述釹鐵硼生坯放入燒結爐中進行加熱脫氣之前，需先將燒結爐抽真空，使得燒結爐內中真空度達到0.5-1Pa。
優選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法還包括：所述釹鐵硼生坯在保護氣體條件下，整齊碼放在干燥的石墨料舟中，所述燒結爐用惰性氣體或氮氣充滿爐膛空間，使爐內壓力為0.07-0.09MPa之后，將裝有釹鐵硼生坯的石墨料舟放入爐膛中。
優選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法還包括：冷卻處理：待燒結結束后，向爐內充入0.07-0.09MPa的氮氣或氬氣進行冷卻。
優選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法還包括：在冷卻后，進行回火處理，具體為：在850-950℃下進行一級回火，并保溫4-5h，在450-600℃下進行二級回火，保溫時間為4-5h，得到釹鐵硼磁體。
優選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法包括以下步驟：
1)將釹鐵硼生坯在保護氣體條件下，整齊碼放在干燥的石墨料舟中，所述燒結爐用惰性氣體或氮氣充滿爐膛空間，使爐內壓力為0.07-0.09MPa之后，將裝有釹鐵硼生坯的石墨料舟放入爐膛中；
2)將燒結爐抽真空，使得燒結爐內中真空度達到0.5-1Pa；
3)將所述釹鐵硼生坯升溫到200℃-300℃，進行保溫1-3h；然后升溫到500℃-700℃，進行保溫1-3h；最后升溫到800℃-900℃，進行保溫3-4h；
4)繼續升溫至升至高出燒結目標溫度5-15℃，并保溫1-2h；
5)啟動燒結程序進行加熱，將釹鐵硼生坯溫度降至燒結目標溫度后，保溫5-7h；所述燒結目標溫度為1000-1100℃；
6)燒結結束后，向爐內充入0.07-0.09MPa的氮氣或氬氣進行冷卻；
7)在冷卻后，進行回火處理，具體為：在850-950℃下進行一級回火，并保溫4-5h，在450-600℃下進行二級回火，保溫時間為4-5h，得到釹鐵硼磁體。
本發明至少包括以下有益效果：本發明所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法，采用在釹鐵硼生坯完成加熱脫氣后，使釹鐵硼生坯的溫度升高至超過燒結目標溫度5-15℃，并保溫1-2h。所述釹鐵硼生坯進入孕育期。由于孕育期溫度高，富釹相大量出現，主相顆粒擴散較快并實現重組，大尺寸的孔隙消失，磁體致密化加速。另外，由于孕育期較短，晶粒的尺寸不會過度長大。隨后，生坯降溫至燒結目標溫度并保溫較長時間，此時由于溫度低，磁體中晶粒進行緩慢的長大和形狀調整，進而實現磁體的完全致密化。本發明所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法，具有操作簡單，磁體綜合性能好，能耗低的優點，且易于推廣。
本發明的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。
應當理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術語并不排除一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。
本發明所述制備釹鐵硼磁體的低溫燒結方法包括以下步驟：
1)裝爐：將釹鐵硼生坯在保護氣體條件下，整齊碼放在干燥的石墨料舟中，所述燒結爐用惰性氣體或氮氣充滿爐膛空間，使爐內壓力為0.07-0.09MPa之后，將裝有釹鐵硼生坯的石墨料舟放入爐膛中；所述保護氣體例如為惰性氣體或者氮氣。
2)抽真空：將燒結爐抽真空，使得燒結爐內中真空度達到0.5-1Pa；
3)加熱脫氣：啟動加熱程序進行加熱，將所述釹鐵硼生坯升溫到300℃，進行保溫3h；然后升溫到700℃，進行保溫3h；最后升溫到900℃，進行保溫4h；
4)孕育期：繼續升溫1055℃，并保溫2h；此時富釹相大量出現，主相顆粒重組，大尺寸的孔隙消失，磁體致密化加速。
5)燒結：將釹鐵硼生坯溫度降至燒結目標溫度后，保溫7h；所述燒結目標溫度為1050℃；孕育期結束后，坯料溫度降低至工藝溫度，并保溫較長時間，進入穩定期。此時，主相顆粒緩慢長大，實現磁體的完全致密化，有效的避免了磁體晶粒的異常長大。
6)冷卻：燒結結束后，向爐內充入0.07-0.09MPa的氮氣或氬氣進行冷卻；
7)回火：在冷卻后，進行回火處理，具體為：在900℃進行一級回火，保溫時間4h,在500℃下進行二級回火，保溫時間5h，，得到釹鐵硼磁體。
實施例2
在加熱脫氣完成后，將釹鐵硼生坯的溫度升至1065℃，保溫1h；之后降溫至1053℃進行燒結；其他步驟同實施例1。
實施例3
在加熱脫氣完成后，將釹鐵硼生坯的溫度升至1058℃，保溫2h；之后降溫至1053℃進行燒結；其他步驟同實施例1。
實施例4
在加熱脫氣完成后，將釹鐵硼生坯的溫度升至1062℃，保溫1h；之后降溫至1050℃進行燒結；其他步驟同實施例1。
實施例5
在加熱脫氣完成后，將釹鐵硼生坯的溫度升至1068℃，保溫1h；之后降溫至1053℃進行燒結；其他步驟同實施例1。
對比例
采用常規燒結方法制備釹鐵硼磁體，具體步驟如下：
1)準備步驟。在保護氣體條件下，將壓制生坯碼放在干燥的石墨料舟中；
2)入爐步驟。先用惰性氣體或氮氣充滿燒結爐爐膛空間，使爐內壓力為0.07-0.09MPa，然后將裝有生坯的料舟放入爐膛中；
3)抽真空步驟。啟動燒結爐的真空泵組，抽真空，使爐內真空度達到0.5-1Pa。
4)加熱燒結步驟。啟動燒結程序進行加熱，待程序結束后，向爐內充入0.07-0.09MPa的氮氣或氬氣進行冷卻；其中燒結溫度為1060℃。
5)出爐步驟。待磁體的溫度降低至100℃以下時，打開爐門，用叉車取出燒結態磁體；
6)回火步驟。對步驟5)中的燒結態磁體進行回火處理。
對各實施例和對比例制備的燒結釹鐵硼磁體進行性能測試，結果見下表：
從上表可以看出，利用本發明所述低溫燒結方法制備的釹鐵硼磁體，磁體更加致密化，有效的避免了磁體晶粒的異常長大。在較低的燒結溫度下，制備的釹鐵硼磁體綜合性能更好。
盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節和這里示出與描述的實施例。