本發明屬于銀基電接觸材料技術領域,特別涉及一種中空管狀氧化物增強銀基復合電接觸材料及其制備方法。
背景技術:
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電觸頭作為電路中接觸傳導電流的元件,是各種高低壓電器、開關、儀器儀表元器件的核心部件,廣泛應用于航空航天、汽車、信息等高興技術領域,以及工業民用的各種交直流接觸器、斷路器、繼電器和轉換開關中。電接觸材料在電接觸過程中,會經受電弧、電場、磁場、機械力、熱場以及環境氣氛的共同作用,其性能直接影響整個電器的通斷能力、運行可靠性和使用壽命。
銀在所有金屬材料中電導率和熱導率最高,具有優異的加工性能,但基于銀含量稀缺,機械強度低,抗熔焊性能差和易形成硫化物薄層等缺點,銀基金屬材料復合化成為電接觸材料實現高性能化和多功能化的必經途徑。現有銀基復合材料如Ag/CdO、Ag/SnO2、Ag/ZnO、Ag/REO等,有效地解決了純銀在使用過程中的種種問題,但由于陶瓷氧化物在銀基體中分布不均勻、易團聚,陶瓷顆粒與銀界面結合能力差等缺點,直接影響了電接觸材料孔隙率、機械強度、硬度等物理性能,同時還劣化了觸頭接觸電阻穩定性、抗電弧腐蝕性及抗電弧熔焊等電學特性。
管狀結構物質,其強度高,模量大,低比重,具有優異的耐高溫性能和耐磨性能,是一種潛在的高性能銀基復合電接觸材料增強相。相關研究表明,碳納米管等一維管狀材料增強金屬基復合材料,很大程度地提高了Fe、Cu、Al等金屬基體的強度、硬度、導電性及高溫性能,成為當今復合材料研究熱點。
技術實現要素:
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本發明的目的是提供一種中空管狀氧化物增強銀基復合電接觸材料及其制備方法,該方法提供了中空管狀氧化物的應用,通過浸漬-烘干-煅燒法得到的中空管狀氧化物應用于銀基復合電接觸材料領域,中空管狀氧化物彌散分布在銀基體中,與傳統粉末冶金銀基復合電接觸材料相比,有效地解決了氧化物顆粒在銀基體中的團聚問題,提高了Ag基體與陶瓷氧化物的界面結合能力,有利于提高電接觸材料的使用壽命。
為實現上述目的,本發明采用以下技術方案:
一種中空管狀氧化物增強銀基復合電接觸材料,包括各組分及其質量百分含量為:Ag:70~98%,中空管狀氧化物含量:2~30%,中空管狀氧化物增強銀基復合電接觸材料,致密度:96~99.5%,硬度:Hv0.1=50~120,電導率:20~60MS/m,所述中空管狀氧化物在銀基體中彌散分布。
一種中空管狀氧化物增強銀基復合電接觸材料制備方法,包括如下步驟:
步驟1:中空管狀氧化物制備
(1)將纖維生物模板在前驅體溶液中浸漬后,烘干;其中,所述的浸漬溫度為25~70℃,浸漬時間為1~48h,烘干溫度為40~120℃;
(2)重復步驟(1),對纖維生物模板共進行浸漬-烘干操作1~8次,獲得干燥前驅體,將干燥前驅體煅燒,獲得中空管狀氧化物,其中,所述的煅燒溫度為600~1400℃,煅燒時間為1~10h,煅燒升溫速率為1~50℃/min;
步驟2:Ag及Ag包覆中空管狀氧化物復合粉體制備
(1)按質量配比,將中空管狀氧化物加入AgNO3溶液中,攪拌形成懸濁液,向懸濁液中滴加還原劑得到沉淀,其中,所述的AgNO3溶液的濃度為0.1~5mol/L;
(2)將沉淀洗滌到中性后,烘干,煅燒,得到Ag及Ag包覆中空管狀氧化物復合粉體;
步驟3:中空管狀氧化物增強銀基復合電接觸材料制備
將Ag及Ag包覆中空管狀氧化物復合粉體,在室溫下注入模具中,進行成型燒結,得到中空管狀氧化物增強銀基復合電接觸材料。
所述的步驟1(1)中,纖維生物模板為纖維素纖維或角蛋白纖維。
所述的步驟1(1)中,纖維素纖維為棉花、絲瓜絡、苧麻、黃麻、蕉麻、劍麻或木棉等纖維素纖維,角蛋白纖維為頭發、羊毛、蠶絲或羽毛等蛋白纖維。
所述的步驟1(1)中,前驅體溶液中的溶質為含有金屬離子的可溶性硝酸鹽、硫酸鹽、氯鹽或有機鹽;溶劑為蒸餾水和/或有機醇溶液,其中,按質量百分比,蒸餾水含量為溶劑的0~100%,有機醇溶液含量為溶劑的100~0%。
所述的步驟1(1)中,金屬離子為能夠形成可溶性硝酸鹽、硫酸鹽、氯鹽或有機鹽的金屬離子。
所述的步驟1(1)中,金屬離子為Zn2+、Sn2+/Sn4+、Fe2+、Cu2+、Bi3+/Bi4+、Cd2+或RE+離子中的一種,其中,RE+為稀土離子,如:Y3+、Ce3+/Ce4+或La3+等。
所述的步驟1(1)中,有機醇為甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、丁醇或正己醇中的一種或幾種,當有機醇為幾種醇的混合物時,混合比例為任意比。
所述的步驟1(1)中,前驅體溶液的濃度為0.001~3mol/L。
所述的步驟1(1)中,浸漬操作在水浴中進行。
所述的步驟1(1)中,烘干操作在烘箱中進行。
所述的步驟1(2)中,煅燒操作在馬弗爐或管式爐中進行。
所述的步驟2(1)中,AgNO3溶液,溶質為AgNO3晶體,溶劑為蒸餾水和/或有機醇混合溶液,其中蒸餾水含量為溶劑的0~100%,有機醇含量為溶劑的100~0%。
所述的步驟2(1)中,有機醇為甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、丁醇或正己醇中的一種或幾種,當有機醇為幾種醇的混合物時,混合比例為任意比。
所述的步驟2(1)中,AgNO3溶液中含有分散劑,所述的分散劑質量含量為AgNO3晶體質量的0~5%。
所述的步驟2(1)中,分散劑為六偏磷酸鈉、阿拉伯樹膠、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、吐溫80、脂肪酸聚乙二醇酯或油酸中的一種或幾種;當分散劑為幾種的混合物時,混合比例為任意比。
所述的步驟2(1)中,還原劑的濃度為0.1~5mol/L,還原劑的滴加速率為0.1~50mL/min。
所述的步驟2(1)中,還原劑為檸檬酸鈉溶液、硼氫化鈉溶液、硫酸亞鐵溶液、抗壞血酸或葡萄糖溶液中的一種。
所述的步驟2(2)中,煅燒參數為,在空氣氣氛下,煅燒溫度為400~800℃,煅燒時間為1~12h。
所述的步驟3中,中空管狀氧化物增強銀基復合電接觸材料中的中空管狀氧化物在Ag基中為彌散分布狀態。
所述的步驟3中,模具為石墨模具或碳化硅模具。
所述的步驟3中,成型燒結方式為熱壓燒結,所述的成型燒結在氬氣或氮氣保護氣氛下進行,燒結溫度為500~900℃,成型壓力為10~200MPa,燒結時間為0.25~12h。
本發明以無機鹽為前驅體,以廉價生物廢棄物為纖維模板,采用浸漬-烘干-煅燒方法制備出具有中空管狀形貌氧化物,并應用于電接觸材料領域;采用化學包覆法,制備由Ag及Ag包覆中空管狀氧化物組成的復合粉體,經粉末冶金工藝成型,制備中空管狀氧化物彌散分布的銀基復合電接觸材料。
本發明的有益效果:
(1)本發明的制備方法,采用廉價生物廢棄物為纖維模板,降低生產成本,同時實現資源再利用。
(2)采用本發明的方法,有效地提高陶瓷氧化物在銀基體中的分散程度,改善了Ag基體與氧化物增強相的界面結合能力。
(3)本發明的方法制備過程簡單、操作方便、成本低廉,可進行工業化生產。
附圖說明:
圖1為本發明實施例1的中空管狀氧化物增強銀基復合電接觸材料制備方法流程圖;
圖2為本發明實施例1制備的Ag及Ag包覆中空管狀CeO2復合粉體斷口形貌SEM圖;
圖3為本發明實施例3制備的中空管狀Y2O3及中空管狀增強銀基復合電接觸材料XRD;
圖4為本發明實施例3制備的中空管狀Y2O3的SEM圖;其中,圖a為宏觀SEM圖片,圖b為中空管狀Y2O3橫截面SEM圖;
圖5為本發明實施例3制備的Ag及Ag包覆中空管狀Y2O3復合粉體的SEM圖,及中空管狀Y2O3增強銀基復合電接觸材料的SEM圖;
其中:圖a為Ag及Ag包覆中空管狀Y2O3復合粉體的SEM圖;圖b為中空管狀Y2O3增強銀基復合電接觸材料SEM圖。
具體實施方式:
下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明。
實施例1
一種中空管狀CeO2增強銀基復合電接觸材料,包括各組分及其質量百分含量為:Ag:87.72%,中空管狀CeO2含量:12.28%,中空管狀CeO2在銀基體中彌散分布。
中空管狀CeO2增強銀基復合電接觸材料制備方法,流程圖如圖1所示,包括如下步驟:
步驟1:中空管狀CeO2制備
(1)將羊毛纖維在濃度為0.5mol/L的Ce(NO3)3溶液中浸漬,水浴40℃,保溫浸漬2h后,在烘箱中90℃烘干;Ce(NO3)3溶液中溶劑為蒸餾水和乙二醇,按質量比1:1混合;
(2)重復步驟(1),對羊毛纖維共進行浸漬-烘干操作5次,獲得干燥前驅體,在馬弗爐中對干燥前驅體以10℃/min的升溫速率煅燒,煅燒溫度為600℃,煅燒時間為2h,獲得中空管狀CeO2;
步驟2:Ag及Ag包覆中空管狀CeO2復合粉體制備
(1)取溶質AgNO3晶體,按質量配比,Ag含量為87.72%;溶劑為蒸餾水和乙醇按質量比1:1的混合溶液;混合配制濃度為0.5mol/L的AgNO3溶液,并向AgNO3溶液加入AgNO3晶體質量0.5%的六偏磷酸鈉,攪拌溶解,形成含有六偏磷酸鈉的AgNO3溶液;
(2)按質量配比,稱量12.28%中空管狀CeO2,將中空管狀CeO2加入含有六偏磷酸鈉的AgNO3溶液中,攪拌形成懸濁液,向懸濁液中,以0.1mL/min的速率,滴加0.5mol/L的FeSO4溶液,得到沉淀;
(3)將沉淀洗滌到中性,并烘干后,在馬弗爐中,空氣氣氛下煅燒,煅燒溫度為400℃,煅燒時間為2h,得到Ag及Ag包覆中空管狀CeO2復合粉體,其斷口形貌SEM圖,如圖2所示;
步驟3:中空管狀CeO2增強銀基復合電接觸材料制備
將Ag及Ag包覆中空管狀CeO2復合粉體,在室溫下注入石墨模具中,在氬氣保護氣氛下,進行熱壓燒結,燒結溫度為650℃,燒結壓力為60MPa,燒結時間為1h,得到中空管狀CeO2增強銀基復合電接觸材料,中空管狀CeO2在Ag基中為彌散分布狀態。
本實施例制備的中空管狀CeO2增強銀基復合電接觸材料:致密度:98.9%,硬度:Hv0.1=97.5,電導率:38.5MS/m。
實施例2
一種中空管狀SnO2增強銀基復合電接觸材料,包括各組分及其質量百分含量為:Ag:90%,中空管狀SnO2含量:10%,中空管狀SnO2在銀基體中彌散分布。
中空管狀SnO2增強銀基復合電接觸材料制備方法,包括如下步驟:
步驟1:中空管狀SnO2制備
(1)將絲瓜絡纖維在濃度為1.5mol/L的SnCl2溶液中浸漬,水浴50℃,保溫浸漬1h后,在烘箱中70℃烘干;SnCl2溶液中溶劑為乙醇;
(2)重復步驟(1),對棉花纖維共進行浸漬-烘干操作2次,獲得干燥前驅體,在馬弗爐中對干燥前驅體以5℃/min的升溫速率煅燒,煅燒溫度為800℃,煅燒時間為2h,獲得中空管狀SnO2;
步驟2:Ag及Ag包覆中空管狀SnO2復合粉體制備
(1)取溶質AgNO3晶體,按質量配比,Ag含量為90%;溶劑為蒸餾水和甲醇按質量比10:1的混合溶液;混合配制濃度為1.5mol/L的AgNO3溶液,并向AgNO3溶液加入AgNO3晶體質量1.5%的十二烷基硫酸鈉和甲基戊醇的混合物,二者按質量比1:1混合,攪拌溶解,形成含有十二烷基硫酸鈉和甲基戊醇的AgNO3溶液;
(2)按質量配比,稱量10%中空管狀SnO2,將中空管狀SnO2加入含有十二烷基硫酸鈉和甲基戊醇的AgNO3溶液中,攪拌形成懸濁液,向懸濁液中,以0.5mL/min的速率,滴加0.5mol/L的硼氫化鈉溶液,得到沉淀;
(3)將沉淀洗滌到中性,并烘干后,在馬弗爐中,空氣氣氛下煅燒,煅燒溫度為600℃,煅燒時間為2h,得到Ag及Ag包覆中空管狀SnO2復合粉體;
步驟3:中空管狀SnO2增強銀基復合電接觸材料制備
將Ag及Ag包覆中空管狀SnO2復合粉體,在室溫下注入石墨模具中,在氬氣保護氣氛下,進行熱壓燒結,燒結溫度為700℃,燒結壓力為60MPa,燒結時間為1h,得到中空管狀SnO2增強銀基復合電接觸材料,中空管狀SnO2在Ag基中為彌散分布狀態。
本實施例制備的中空管狀SnO2增強銀基復合電接觸材料:致密度:99.1%,硬度:Hv0.1=101,電導率:41.5MS/m。
實施例3
一種中空管狀Y2O3增強銀基復合電接觸材料,包括各組分及其質量百分含量為:Ag:91.05%,中空管狀Y2O3含量:8.95%,中空管狀Y2O3在銀基體中彌散分布。
中空管狀Y2O3增強銀基復合電接觸材料制備方法,包括如下步驟:
步驟1:中空管狀Y2O3制備
(1)將棉花纖維在濃度為0.06mol/L的Y(NO3)3溶液中浸漬,水浴60℃,保溫浸漬1h后,在烘箱中70℃烘干;Y(NO3)3溶液中溶劑為蒸餾水和丙三醇,按質量比1:1混合;
(2)重復步驟(1),對纖維素纖維共進行浸漬-烘干操作3次,獲得干燥前驅體,在馬弗爐中對干燥前驅體以5℃/min的升溫速率煅燒,煅燒溫度為1000℃,煅燒時間為2h,獲得中空管狀Y2O3,中空管狀Y2O3的XRD圖如圖3所示,SEM圖如圖4a所示;中空管狀Y2O3橫截面的SEM圖,如圖4b所示;
步驟2:Ag及Ag包覆中空管狀Y2O3復合粉體制備
(1)取溶質AgNO3晶體,按質量配比,Ag含量為91.05%;溶劑為蒸餾水和丙三醇按質量比5:1的混合溶液;混合配制濃度為0.5mol/L的AgNO3溶液,并向AgNO3溶液加入AgNO3晶體質量1.0%的纖維素衍生物和聚丙烯酰胺的混合物,二者按質量比1:1混合,攪拌溶解,形成含有纖維素衍生物和聚丙烯酰胺的AgNO3溶液;
(2)按質量配比,稱量8.95%中空管狀Y2O3,將中空管狀Y2O3加入含有纖維素衍生物和聚丙烯酰胺的AgNO3溶液中,攪拌形成懸濁液,向懸濁液中,以1mL/min的速率,滴加0.5mol/L的抗壞血酸溶液,得到沉淀;
(3)將沉淀洗滌到中性,并烘干后,在馬弗爐中,空氣氣氛下煅燒,煅燒溫度為500℃,煅燒時間為4h,得到Ag及Ag包覆中空管狀Y2O3復合粉體,其SEM圖如圖5a所示;
步驟3:中空管狀Y2O3增強銀基復合電接觸材料制備
將Ag及Ag包覆中空管狀Y2O3復合粉體,在室溫下注入石墨模具中,在氬氣保護氣氛下,進行熱壓燒結,燒結溫度為750℃,燒結壓力為70MPa,燒結時間為2h,得到中空管狀Y2O3增強銀基復合電接觸材料,中空管狀Y2O3增強銀基復合電接觸材料的XRD圖,如圖3所示,SEM圖如圖5b所示,中空管狀Y2O3在Ag基中為彌散分布狀態。
本實施例制備的中空管狀Y2O3增強銀基復合電接觸材料:致密度:99.4%,硬度:Hv0.1=93,電導率:43.5MS/m。
實施例4
一種中空管狀CdO增強銀基復合電接觸材料,包括各組分及其質量百分含量為:Ag:89.33%,中空管狀CdO含量:10.67%,中空管狀CdO在銀基體中彌散分布。
中空管狀CdO增強銀基復合電接觸材料制備方法,包括如下步驟:
步驟1:中空管狀CdO制備
(1)將頭發纖維在濃度為0.1mol/L的CdSO4溶液中浸漬,水浴60℃,保溫浸漬1h后,在烘箱中70℃烘干;CdSO4溶液中溶劑為蒸餾水;
(2)重復步驟(1),對角蛋白纖維共進行浸漬-烘干操作3次,獲得干燥前驅體,在馬弗爐中對干燥前驅體以2℃/min的升溫速率煅燒,煅燒溫度為620℃,煅燒時間為4h,獲得中空管狀CdO;
步驟2:Ag及Ag包覆中空管狀CdO復合粉體制備
(1)取溶質AgNO3晶體,按質量配比,Ag含量為89.33%;溶劑為蒸餾水;混合配制濃度為1mol/L的AgNO3溶液,并向AgNO3溶液加入AgNO3晶體質量0.5%的吐溫80,攪拌溶解,形成含有吐溫80的AgNO3溶液;
(2)按質量配比,稱量10.67%中空管狀CdO,將中空管狀CdO加入含有吐溫80的AgNO3溶液中,攪拌形成懸濁液,向懸濁液中,以2mL/min的速率,滴加0.5mol/L的抗壞血酸溶液,得到沉淀;
(3)將沉淀洗滌到中性,并烘干后,在馬弗爐中,空氣氣氛下煅燒,煅燒溫度為600℃,煅燒時間為2h,得到Ag及Ag包覆中空管狀CdO復合粉體;
步驟3:中空管狀CdO增強銀基復合電接觸材料制備
將Ag及Ag包覆中空管狀CdO復合粉體,在室溫下注入石墨模具中,在氬氣保護氣氛下,進行熱壓燒結,燒結溫度為700℃,燒結壓力為60MPa,燒結時間為12h,得到中空管狀CdO增強銀基復合電接觸材料,中空管狀CdO在Ag基中為彌散分布狀態。
本實施例制備的中空管狀CdO增強銀基復合電接觸材料:致密度:99.4%,硬度:Hv0.1=102.5,電導率:43.5MS/m。
實施例5
一種中空管狀ZnO增強銀基復合電接觸材料,包括各組分及其質量百分含量為:Ag:70%,中空管狀ZnO含量:30%,中空管狀ZnO在銀基體中彌散分布。
中空管狀ZnO增強銀基復合電接觸材料制備方法,包括如下步驟:
步驟1:中空管狀ZnO制備
(1)將木棉纖維在濃度為0.001mol/L的ZnCl2溶液中浸漬,水浴20℃,保溫浸漬48h后,在烘箱中40℃烘干,獲得干燥前驅體;ZnCl2溶液中溶劑為蒸餾水和正己醇,按質量比1:1混合;
(2)在管式爐中對干燥前驅體以1℃/min的升溫速率煅燒,煅燒溫度為1200℃,煅燒時間為10h,獲得中空管狀ZnO;
步驟2:Ag及Ag包覆中空管狀ZnO復合粉體制備
(1)取溶質AgNO3晶體,按質量配比,Ag含量為70%;溶劑為蒸餾水和正己醇按質量比1:1的混合溶液;混合配制濃度為0.1mol/L的AgNO3溶液,并向AgNO3溶液加入AgNO3晶體質量4%的脂肪酸聚乙二醇酯,攪拌溶解,形成含有脂肪酸聚乙二醇酯的AgNO3溶液;
(2)按質量配比,稱量30%中空管狀ZnO,將中空管狀ZnO加入含有脂肪酸聚乙二醇酯AgNO3溶液中,攪拌形成懸濁液,向懸濁液中,以5mL/min的速率,滴加0.1mol/L的檸檬酸鈉溶液,得到沉淀;
(3)將沉淀洗滌到中性,并烘干后,在管式爐中,空氣氣氛下煅燒,煅燒溫度為650℃,煅燒時間為12h,得到Ag及Ag包覆中空管狀ZnO復合粉體;
步驟3:中空管狀ZnO增強銀基復合電接觸材料制備
將Ag及Ag包覆中空管狀ZnO復合粉體,在室溫下注入碳化硅模具中,在氮氣保護氣氛下,進行熱壓燒結,燒結溫度為500℃,燒結壓力為10MPa,燒結時間為0.25h,得到中空管狀ZnO增強銀基復合電接觸材料中空管狀ZnO在Ag基中為彌散分布狀態。
本實施例制備的中空管狀ZnO增強銀基復合電接觸材料:致密度:96%,硬度:Hv0.1=120,電導率:20MS/m。
實施例6
一種中空管狀CuO增強銀基復合電接觸材料,包括各組分及其質量百分含量為:Ag:80%,中空管狀CuO含量:20%,中空管狀CuO在銀基體中彌散分布。
中空管狀CuO增強銀基復合電接觸材料制備方法,包括如下步驟:
步驟1:中空管狀CuO制備
(1)將鴨絨纖維在濃度為2mol/L的Cu(NO3)3溶液中浸漬,水浴30℃,保溫浸漬30h后,在烘箱中100℃烘干;Cu(NO3)3溶液中溶劑為乙二醇和丙三醇,按質量比1:1混合;
(2)重復步驟(1),對角蛋白纖維共進行浸漬-烘干操作6次,獲得干燥前驅體,在管式爐中對干燥前驅體以30℃/min的升溫速率煅燒,煅燒溫度為1300℃,煅燒時間為8h,獲得中空管狀CuO;
步驟2:Ag及Ag包覆中空管狀CuO復合粉體制備
(1)取溶質AgNO3晶體,按質量配比,Ag含量為80%;溶劑為乙二醇和丙三醇按質量比1:1的混合溶液;混合配制濃度為3mol/L的AgNO3溶液,并向AgNO3溶液加入AgNO3晶體質量5%的油酸,攪拌溶解,形成含有油酸的AgNO3溶液;
(2)按質量配比,稱量20%中空管狀CuO,將中空管狀CuO加入含有油酸的AgNO3溶液中,攪拌形成懸濁液,向懸濁液中,以30mL/min的速率,滴加3mol/L的葡萄糖溶液,得到沉淀;
(3)將沉淀洗滌到中性,并烘干后,在管式爐中,空氣氣氛下煅燒,煅燒溫度為700℃,煅燒時間為8h,得到Ag及Ag包覆中空管狀CuO復合粉體;
步驟3:中空管狀CuO增強銀基復合電接觸材料制備
將Ag及Ag包覆中空管狀CuO復合粉體,在室溫下注入碳化硅模具中,在氮氣保護氣氛下,進行熱壓燒結,燒結溫度為800℃,燒結壓力為100MPa,燒結時間為0.5h,得到中空管狀CuO增強銀基復合電接觸材料,中空管狀CuO在Ag基中為彌散分布狀態。
本實施例制備的中空管狀CuO增強銀基復合電接觸材料:致密度:97.5%,硬度:Hv0.1=107,電導率:33.5MS/m。
實施例7
一種中空管狀Bi2O3增強銀基復合電接觸材料,包括各組分及其質量百分含量為:Ag:98%,中空管狀Bi2O3含量:2%,中空管狀Bi2O3在銀基體中彌散分布。
中空管狀Bi2O3增強銀基復合電接觸材料制備方法,包括如下步驟:
步驟1:中空管狀Bi2O3制備
(1)將蠶絲纖維在濃度為3mol/L的Bi(NO3)3溶液中浸漬,水浴70℃,保溫浸漬10h后,在烘箱中120℃烘干;Bi(NO3)3溶液中溶劑為丁醇和正己醇,按質量比2:1混合;
(2)重復步驟(1),對蠶絲纖維共進行浸漬-烘干操作8次,獲得干燥前驅體,在管式爐中對干燥前驅體以50℃/min的升溫速率煅燒,煅燒溫度為1400℃,煅燒時間為1h,獲得中空管狀Bi2O3;
步驟2:Ag及Ag包覆中空管狀Bi2O3復合粉體制備
(1)取溶質AgNO3晶體,按質量配比,Ag含量為98%;溶劑為丁醇和正己醇按質量比2:1的混合溶液;混合配制濃度為5mol/L的AgNO3溶液;
(2)按質量配比,稱量2%中空管狀Bi2O3,將中空管狀Bi2O3加入AgNO3溶液中,攪拌形成懸濁液,向懸濁液中,以50mL/min的速率,滴加5mol/L的葡萄糖溶液,得到沉淀;
(3)將沉淀洗滌到中性,并烘干后,在管式爐中,空氣氣氛下煅燒,煅燒溫度為800℃,煅燒時間為1h,得到Ag及Ag包覆中空管狀Bi2O3復合粉體;
步驟3:中空管狀Bi2O3增強銀基復合電接觸材料制備
將Ag及Ag包覆中空管狀Bi2O3復合粉體,在室溫下注入碳化硅模具中,在氮氣保護氣氛下,進行熱壓燒結,燒結溫度為900℃,燒結壓力為200MPa,燒結時間為6h,得到中空管狀Bi2O3增強銀基復合電接觸材料,中空管狀Bi2O3在Ag基中為彌散分布狀態。
本實施例制備的中空管狀Bi2O3增強銀基復合電接觸材料:致密度:99.5%,硬度:Hv0.1=50,電導率:60MS/m。