本發明涉及塑性成形技術和粉末冶金技術，具體涉及一種高致密度Cu/CuCr梯度復合材料的制備方法。
背景技術：
目前，真空開關使用的觸頭材料主要是銅基合金，其中銅鉻合金由于具有較高的耐電壓強度、大的分斷電流能力、良好的抗熔焊性以及較低的載流值而廣為應用。
銅鉻合金觸頭材料的性能與其致密度關系密切。銅鉻合金的相對密度提高，其力學性能和導電性能隨之提高，有助于提高觸頭的開斷容量、抗電蝕能力，抗熔焊等性能。另一方面，合金內部的殘余孔隙在電弧作用下會產生液體金屬飛濺，且在觸頭加工裝配的酸洗和電鍍過程中，液體進入孔洞后難以去除，腐蝕材料。傳統的燒結CuCr合金材料的致密度約95％左右，且很難再有提高；而放電等離子燒結技術(SPS)，是利用強脈沖直流電流經粉末或模具產生焦耳熱而對粉末直接加熱的一種快速固結成形新技術，可顯著降低成形溫度和成形時間，并在粉末顆粒間隙中產生等離子活化、放電沖擊壓和電場輔助擴散效應等一系列特殊效應，所制備的CuCr合金致密度高達99.8％。此外，采用SPS固結粉末時既不需要對粉末進行預成形，也不需要添加任何潤滑劑，具有短流程、環保、精密成形等優點。
為保證銅鉻合金的高使用性能，其導電導熱能力、致密度、含氣量等都是至關因素。材料的導電性越好，則開關的開斷容量就越大；導熱性能越好，則越有利于開關散熱，提高開斷容量、耐電蝕性能和使用壽命。在銅鉻合金中，其導電導熱性能主要靠銅來完成，故將銅與銅鉻合金復合制成梯度合金，有望提高其導電導熱能力。
目前Cu/CuCr梯度合金的制備多采用激光焊接技術，但是激光焊接技術在結合面容易產生氣孔、熱裂紋以及有害相。本發明采用的放電等離子燒結技術通過合理設計燒結模具、改變和控制模具內的溫度分布，可制備傳統燒結方法無法制備的高致密度梯度復合材料。此外，由于Cu/CuCr梯度合金的主體成分是銅，采用粉末燒結法可有效避免由于成分差異所帶來的界面問題，如熱膨脹系數差異導致界面應力失配而形成微裂紋等。因此，采用放電等離子燒結技術有望獲得高致密度、高導電導熱、含氣量低的Cu/CuCr梯度復合材料。
技術實現要素：
針對現有高性能銅基觸頭復合材料，尤其是Cu/CuCr梯度復合材料制備方法的不足之處，本發明的目的在于采用放電等離子燒結技術，通過設計梯度溫度場，提供一種高致密度、高導電導熱、低含氣量的Cu/CuCr梯度材料的制備方法。
本發明解決技術問題，采用如下技術方案：
本發明高致密度Cu/CuCr梯度復合材料的制備方法，其特點在于：采用放電等離子燒結技術對Cu粉和CuCr混合粉末進行固結成形，通過設計梯度溫度場，施加軸向機械壓力的同時以50～200℃/min的升溫速率加熱到700～900℃后保溫5～10min，即可獲得高致密度Cu/CuCr梯度復合材料。具體包括如下步驟：
步驟1、選用氧含量低于500ppm、粒徑不大于200目的金屬Cu粉；選用氧含量低于800ppm、粒徑在80目～240目之間的金屬Cr粉；
根據所需CuCr合金的成分稱取Cu粉和Cr粉，采用機械混合法混合10小時，獲得均勻的CuCr混合粉末；
根據所需Cu/CuCr梯度復合材料的尺寸及復合材料中Cu和CuCr的比例，稱取一定量的Cu粉和CuCr混合粉末備用；
步驟2、將Cu粉與CuCr混合粉末依次裝入燒結石墨模具中；根據所需Cu/CuCr梯度復合材料的尺寸及復合材料中Cu和CuCr的比例，調節上、下壓頭的高度以及粉末坯體在模具中的位置；
采用手動液壓機對裝好的粉末進行預壓，壓力為8～12MPa；
步驟3、在裝好粉末的石墨模具外圍裹上與石墨模具等高的4～6mm厚的碳氈，然后將其置于放電等離子燒結爐的爐腔中，抽真空至5Pa以下，對粉末進行燒結成形；燒結工藝為：
燒結壓力：10～60MPa；
燒結溫度：700～900℃；
升溫速率：50～300℃/min；
保溫時間：2～15min；
隨爐冷卻后即獲得高致密度Cu/CuCr梯度復合合金，合金直徑為10～50mm、長徑比為0.1～1.0。
本發明的優點體現在：
1、采用焊接方法制備Cu/CuCr梯度合金，工序復雜，成本高，且接合面容易產生缺陷影響材料的導電導熱性能。而本發明的燒結方法是根據復合材料所需性能(如導電導熱性能)，調節復合材料中Cu和CuCr的比例，再根據Cu/CuCr梯度復合材料的尺寸及復合材料中Cu和CuCr的比例，采用放電等離子燒結技術，在同一模具中通過調節上、下壓頭高度以及粉末坯體在模具中的位置來構建梯度溫度場，實現了Cu粉和CuCr混合粉末的固結成形，獲得了高致密度、高導電導熱且低含氣量的Cu/CuCr梯度復合合金，工序簡單且成本低。
2、本發明優化了Cu/CuCr梯度復合觸頭材料的制備工藝，在本發明的優化條件下，可以充分發揮該制備工藝的優勢，獲得高致密度、高導電導熱且低含氣量的Cu/CuCr梯度復合材料。
具體實施方式
通過如下實施例對本發明做進一步說明，但本發明的實施方式不僅限于此。
在下述實施例中選用氧含量低于500ppm、粒徑不大于200目的金屬Cu粉，選用氧含量低于800ppm、粒徑在80目～240目之間的金屬Cr粉。
所用放電等離子燒結爐為日本Sinter Land Inc公司生產的LABOX-350放電等離子燒結系統，其電流類型為直流脈沖電流，脈沖序列為40:7。
實施例1
本實施例Cu/CuCr梯度復合材料的制備按如下步驟進行：
步驟1、分別稱取Cu粉700g、Cr粉300g，采用機械混合法混合10h，獲得均勻的CuCr混合粉末；
步驟2、將10g Cu粉和8g CuCr混合粉末依次填裝進燒結石墨模具中；調節燒結石墨模具上、下壓頭高度以及粉末坯體在模具中的位置；采用手動液壓機對裝好的粉末進行預壓，壓力為～10MPa；
步驟3、將裝好粉末的石墨模具包裹上與石墨模具等高的碳氈，其厚度為～5mm，然后將其裝入放電等離子燒結爐的爐腔中，抽真空至5Pa以下，通入直流脈沖電流對粉末進行燒結成形。其燒結工藝如下：
燒結壓力：30MPa；
燒結溫度：850℃；
升溫速率：100℃/min；
保溫時間：5min；
隨爐冷卻后即獲得直徑為Φ20mm的Cu/CuCr梯度復合合金，其密度為8.60g/cm3，致密度為99.7％，氧含量為300ppm。
實施例2
本實施例的Cu/CuCr梯度復合材料的制備按如下步驟進行：
步驟1、分別稱取Cu粉700g、Cr粉300g，采用機械混合法混合10h，獲得均勻的CuCr混合粉末；
步驟2、將10g Cu粉和8g CuCr混合粉末依次填裝進模具；調節上、下壓頭高度以及粉末坯體在模具中的位置；采用手動液壓機對裝好的粉末進行預壓，壓力為～10MPa；
步驟3、將裝好粉末的石墨模具包裹上與石墨模具等高的碳氈，其厚度為～5mm，然后將其裝入放電等離子燒結爐的爐腔中，抽真空至5Pa以下，通入直流脈沖電流對粉末進行燒結成形。其燒結工藝如下：
燒結壓力：10MPa；
燒結溫度：900℃；
升溫速率：300℃/min；
保溫時間：2min；
隨爐冷卻后即獲得直徑為Φ20mm的Cu/CuCr梯度復合合金，其密度為8.64g/cm3，致密度為99.8％，氧含量為500ppm。
實施例3
本實施例的Cu/CuCr梯度復合材料的制備按如下步驟進行：
步驟1、分別稱取Cu粉700g、Cr粉300g，采用機械混合法混合10h，獲得均勻的CuCr混合粉末；
步驟2、將10g Cu粉和8g CuCr混合粉末依次填裝進模具；調節上、下壓頭高度以及粉末坯體在模具中的位置；采用手動液壓機對裝好的粉末進行預壓，壓力為～10MPa；
步驟3、將裝好粉末的石墨模具包裹上與石墨模具等高的碳氈，其厚度為～5mm，然后將其裝入放電等離子燒結爐的爐腔中，抽真空至5Pa以下，通入直流脈沖電流對粉末進行燒結成形。其燒結工藝如下：
燒結壓力：60MPa；
燒結溫度：700℃；
升溫速率：50℃/min；
保溫時間：15min；
隨爐冷卻后即獲得直徑為Φ20mm的Cu/CuCr梯度復合合金，其密度為8.53g/cm3，致密度為99.1％，氧含量為400ppm。