一種層狀結構熱障涂層的制備方法與流程

本發明涉及一種層狀結構熱障涂層的制備方法，特別是高溫合金熱障涂層制備技術領域。

背景技術：

目前采用EB-PVD技術制備層狀熱障涂層的方法主要有：EB-PVD非連續沉積方法和離子束輔助EB-PVD方法。

電子束物理氣相沉積(EB-PVD)是一種常用的制備熱障涂層的技術，該技術特征是對基體預熱到一定溫度，然后用電子束對棒料加熱，使棒料材料熔化、沸騰形成蒸汽，蒸汽在基體上凝聚形成涂層。EB-PVD技術的優點是沉積速度快，可以達到每分鐘沉積3-4μm，可以沉積厚度超過100μm的涂層，涂層表面光滑，不需要拋光等處理即可直接進行EB-PVD熱障涂層沉積。EB-PVD方法制備的熱障涂層具有柱狀晶結構，抗熱沖擊性能好，涂層壽命高，是航空發動機渦輪葉片首選的制備方法。

非連續EB-PVD技術是在涂層沉積過程中，采用擋板周期性遮擋蒸汽或沉積工件周期性進出蒸汽，使涂層非連續生長，從而使柱狀晶內部出現界面，呈現出疊層結構。該技術所存在的問題是涂層的壽命低。

離子束輔助EB-PVD沉積是在EB-PVD沉積涂層時采用離子束對蒸汽和沉積工件進行轟擊。由于離子束流的活化電離和轟擊作用，使柱狀晶在生長過程中受到干擾，柱狀晶內部的空隙增大，從而呈現出疊層結構。該技術所存在的問題是熱導率難以進一步降低。

技術實現要素：

為解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種層狀結構熱障涂層的制備方法，該制備方法可以提高涂層的隔熱效果，同時保持涂層的長壽命。

為了達到上述目的，本發明提供了一種層狀結構熱障涂層的制備方法，其包括以下步驟：

(1)將蒸發材料棒放入真空室的坩堝上，工件放入真空室的水平軸上，將離子源靶材放入離子源中，對真空室抽真空；

(2)將所述工件放置到所述蒸發材料棒正上方，將擋板放置到所述工件與所述蒸發材料棒之間；

(3)用電子束將所述蒸發材料棒熔化至表面呈沸騰狀態，然后將電子束流降低，保持所述蒸發材料棒呈微紅狀態；

(4)用電子束對所述工件進行預熱；

(5)啟動離子源；

(6)調整電子束流，使所述蒸發材料棒表面呈沸騰狀態，設定所述蒸發材料棒呈上升狀態；

(7)移開所述擋板，讓所述工件完全暴露于蒸汽之中；

(8)降低離子束流，然后調整電子束流的大小，使所述蒸發材料棒表面呈沸騰狀態，設定所述蒸發材料棒呈上升狀態；

(9)增加離子束流，然后降低電子束流，使所述蒸發材料棒表面呈微紅狀態，保持所述蒸發材料棒靜止；

(10)周期性重復步驟8和9，直至沉積過程結束；

(11)關閉所述電子束和離子源，待所述工件冷卻至室溫取出，完成層狀結構熱障涂層的制備。

在上述的制備方法中，優選地，步驟(3)中將所述蒸發材料棒熔化至表面呈沸騰狀態的電子束流強度為1.7-1.9A，更優選為1.8A，保持所述蒸發材料棒呈微紅狀態的電子束流強度為0.2-0.4A，更優選為0.3A。

在上述的制備方法中，優選地，步驟(4)中所述電子束的束流強度為0.08-0.12A，更優選為0.10A。

在上述的制備方法中，優選地，步驟(5)中所述離子源的引出電壓為5-7KV，轟擊時間為5-10min。

在上述的制備方法中，優選地，步驟(8)中降低所述離子束的引出電壓為1-3KV；所述電子束流的強度為1.7-1.9A，更優選為1.8A；所述蒸發材料棒表面呈沸騰狀態20-60s。

在上述的制備方法中，優選地，步驟(9)中增加所述離子束的引出電壓為5-7KV；所述電子束流的強度為0.2-0.4A，更優選為0.3A；所述蒸發材料棒表面呈微紅狀態30-120s。

在上述的制備方法中，優選地，步驟(6)和步驟(7)中所述上升狀態的上升速率是0.5-2mm/min。

在上述的制備方法中，優選地，步驟(1)中所述蒸發材料棒為氧化釔部分穩定化的氧化鋯；所述離子源靶材為鈦、鈦合金、錸、鉿、鋯、鎳鈷鉻鋁釔、鎳鉻鋁釔或鈷鉻鋁釔。

在上述的制備方法中，優選地，步驟(1)中所述真空室的真空度在1×10^-2Pa以下；所述水平軸的轉速為5-20rmp。

在上述的制備方法中，優選地，步驟(4)中所述預熱的溫度為600-800℃。

現有技術中沉積涂層過程是一個連續的過程，蒸發電子束足夠大且電流連續輸出，因此棒料在坩堝中一直保持蒸發狀態直到沉積結束。本發明層狀結構熱障涂層的制備方法是一個非連續周期性沉積過程，蒸發電子束流的大小周期性變化，在蒸發電子束流較小的時候，棒料的狀態控制為非蒸發狀態，因而涂層蒸發過程實際是非連續的。因此，非連續沉積形成了更為明顯的分層結構，這樣的分層界面會阻止熱量傳遞，涂層的隔熱效果顯然會更好。

本發明提供的方法在電子束物理氣相沉積涂層前采用金屬離子束對工件進行轟擊清洗，并在電子束物理氣相沉積涂層時采用金屬離子束對工件進行轟擊，涂層沉積過程中周期性調整電子束流和離子束流的大小，使涂層周期性生長，完成層狀結構熱障涂層的制備。使用該制備方法可以進一步提高熱障涂層的隔熱效果，同時保持涂層的長壽命。

附圖說明

圖1為本發明使用設備的示意圖。

圖2為本發明制備的熱障涂層截面的掃描電鏡照片。

附圖符號說明：

1真空室 2坩堝

3蒸發材料棒 4電子槍

5電子槍 6水平軸

7擋板 8工件

9離子源

具體實施方式

為了對本發明的技術特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現對本發明的技術方案進行以下詳細說明，但不能理解為對本發明的可實施范圍的限定。

實施例

本實施例提供了一種層狀結構熱障涂層的制備方法，其包括以下步驟：

(1)將氧化釔部分穩定化的氧化鋯蒸發材料棒3放入真空室1的坩堝2中，將離子源靶材鈦放入離子源9中，對真空室1抽真空至1×10^-2Pa以下；

(2)將工件8移動到蒸發材料棒3正上方，設定水平軸6轉速為12rpm，將擋板7移動至蒸發材料棒3和工件8之間；

(3)用電子槍4預蒸發蒸發材料棒3，調節電子束流至1.8A，當蒸發材料棒3表面完全熔化，呈沸騰狀，將束流降低至0.3A；

(4)用電子槍5對工件8進行預熱，調節電子束流至0.1A；

(5)當工件溫度達到700℃，啟動離子源9，將引出電壓加載到6KV，轟擊5分鐘；

(6)用電子槍4加熱蒸發材料棒3，當蒸發材料棒3表面完全熔化，呈沸騰狀，設定蒸發材料棒3的上升速率為1mm/min；

(7)移開擋板，讓工件完全暴露于蒸汽之中；

(8)將離子源9引出電壓降低為2KV，調節電子槍4的電子束流為1.8A，沉積30秒，設定蒸發材料棒3的上升速率為1mm/min；

(9)增加離子束流引出電壓至6KV，降低電子槍4的電子束流為0.3A，蒸發材料棒3保持靜止；

(10)周期性重復步驟8和9，80次循環后，結束沉積；

(11)關閉電子槍4、電子槍5和離子源9，待工件冷卻至室溫取出，完成層狀結構熱障涂層的制備。本發明使用設備的示意圖如圖1所示。本發明制備的熱障涂層截面的掃描電鏡照片，如圖2所示。從圖2可以看出，本發明制備的熱障涂層具有明顯的分層結構，層間界面狀態良好，這種分層的微觀結構可以更好的阻礙熱量向內部傳輸，從而使涂層具有優異的隔熱效果。

本發明的層狀結構熱障涂層的制備方法的關鍵技術：一是沉積和非沉積時離子束和電子束參數的匹配，二是非沉積時間間隔。沉積時離子束引出電壓1-3KV，電子束束流要求保持蒸發材料棒穩定蒸發，非沉積時離子束引出電壓5-7KV，電子束束流要求保持蒸發材料棒的微紅狀態。在非沉積時提高離子束的引出電壓一方面可以保持界面的活性，另一方面也可以降低離子束沉積效應。非沉積時間間隔設定為30-120秒，如果時間過短，分層效果減弱，如果時間過長，界面易產生缺陷，界面性能不好。

涂層隔熱性能采用燃氣沖擊法進行測試，采用高溫燃氣對試樣正面加熱，溫度約為1100℃，試樣背面采用冷氣進行冷卻。無涂層試樣背面約為1040℃，傳統電子束物理氣相沉積涂層背面溫度約為920℃，采用本發明制備涂層后試樣的背面溫度約為880℃，表明本發明制備的涂層隔熱效果十分良好。涂層的壽命采用熱循環法進行測試，將試樣在1100℃的環境保溫50分鐘，然后風冷10分鐘。采用本發明制備的涂層在500次循環后涂層依然保持良好，肉眼未發現涂層有脫落、鼓包、翹起等失效現象，表明本發明制備的涂層具備較長的使用壽命。因此，本發明的制備方法制備得到的層狀結構熱障涂層具有良好的隔熱效果和長壽命。