本發明涉及一種干冰爆破制備磷片狀鋅粉的方法,屬于片狀鋅粉制備技術領域。
背景技術:
大多數金屬顏料都采用片狀金屬粉體,將片狀鋅粉配制成涂料,然后進行涂裝,涂料會在基體表面成膜,其中片狀金屬粉體與涂裝面呈平行方向多層排列,產生屏蔽效應,片狀金屬粉體由于其特殊二維平面結構,具有良好的遮蓋力、附著力、反射能力和較大的徑厚比,一般片厚0.1~1.0μm,片徑一般在1~100μm,厚徑比一般在50~200。片狀鋅粉由于其特殊的二維平面結構,具有良好的遮蓋力和附著力以及顯著的屏蔽效應和反射能力,防腐蝕性能優良。
金屬鋅由于用途廣泛,它即可以作為功能性的金屬粉末,又可以作為裝飾顏料。在各種用途的金屬粉末中,其金屬和合金粉的制備技術難度較大,技術含量較高。雖然德國愛卡公司已有成熟的工藝,而且其產品暢銷世界各地,但其生產技術高度機密。盡管國內也有一些公司生產一些片狀鋅粉,但是其產品成片率很低,其使用效果不佳。我國現在已經成為鋅粉消耗大國,每年需要花大量的外匯購買,經濟成本很高。目前國內主要采用濕法球磨法制備片狀鋅粉,此種制備方法對設備的要求相對簡單,但是研磨時間長,制備過程中對細節的掌握要求嚴格,如果掌握有誤,易造成事故。同時在制備過程中需要添加防氧化劑、助劑,在干燥工序環節,這些物質難以徹底清除。工藝條件稍有偏高,鋅粉極易氧化。
技術實現要素:
本發明所要解決的技術問題:針對目前制備片狀鋅粉通過濕法球磨進行制備,研磨時間長且添加助劑,導致產品周期長易被氧化,同時助劑添加導致純度較差的問題,提供了一種通過干冰瞬間升華使混合鋅錠爆破的方法,本方法通過將廢棄電石渣與氯氣發生反應,通過氯氣對電石進行表面刻蝕,形成片狀多孔孔隙,再碾磨并與鋅粉復合球磨并熔融,收集摻雜表面刻蝕后電石粉末的鋅錠,由于電石與水發生反應并形成多孔鋅錠,隨后將鋅錠與液態二氧化碳混合并加壓冷卻固化,隨后瞬間撤去壓力并升溫,由于固態二氧化碳氣化使其體積迅速膨脹600~800倍,使鋅錠發生爆破并制備得片狀鋅粉,本發明制備過程簡單,安全綠色無污染,具有廣闊的應用前景。
為解決上述技術問題,本發明采用如下所述的技術方案是:
(1)收集廢棄電石渣,將其粉碎后置于球磨罐中,在300~400r/min下球磨3~5h,隨后過100~110目篩,收集電石渣粉末,將電石渣粉末置于管式爐中,對管式爐中通氯氣排除空氣,隨后在氯氣條件下,升溫加熱至300~350℃,保溫煅燒1~2h;
(2)待保溫煅燒完成后,停止加熱并靜置冷卻至室溫,通氬氣排除氯氣,隨后收集煅燒改性多孔碳化鈣,碾磨并收集得改性多孔碳化鈣粉末,按質量比1:1,將改性多孔碳化鈣粉末與鋅粉攪拌混合并置于球磨罐中,在350~400r/min下球磨1~2h,收集得混合粉末;
(3)將上述制備的混合粉末置于模具中,在5~10MPa下壓制5~10min,隨后將模具置于管式爐中,在氮氣氣氛下,在120~200℃預熱25~30min,隨后按10℃/min升溫至450~500℃,保溫熔融1~2h后,按質量比1:10,將熔融混合物置于0~5℃冰水中淬火處理,隨后靜置1~2h后,收集得多孔鋅錠;
(4)按體積比1:10,將上述制備的多孔鋅錠與液態二氧化碳混合并置于高壓反應釜中,隨后在0~5℃下,加壓處理至壓強為25~30MPa,保溫反應15~20min后,將反應釜置于室溫下并撤去壓力,使鋅錠爆炸并收集鋅粉顆粒,即可制備得一種鱗片狀鋅粉。
本發明的應用方法:選取45~50g上述制備的鱗片狀鋅粉,與250~300mL丙酮攪拌混合后,再加入20~25g環氧樹脂E-51和30~35mL工業酒精,在2000~3000r/min下攪拌混合制備得防腐漆料,將漆料均勻涂覆至金屬基材表面,控制每次涂覆量為200~300g/m2,涂膜厚度為0.2~0.3mm,隨后自然風干即可,經觀察,涂覆該防腐漆料的金屬基材,經40~45年正常使用,仍未出現腐蝕現象。
本發明與其他方法相比,有益技術效果是:
(1)本發明制得的鱗片狀鋅粉粒徑均一,制備周期短且不易被氧化,使用該鱗片鋅粉制備的涂料使用壽命提高10~15%;
(2)本發明通過干冰爆破進行制備,無有機溶劑,綠色環保無污染。
具體實施方式
收集廢棄電石渣,將其粉碎后置于球磨罐中,在300~400r/min下球磨3~5h,隨后過100~110目篩,收集電石渣粉末,將電石渣粉末置于管式爐中,對管式爐中通氯氣排除空氣,隨后在氯氣條件下,升溫加熱至300~350℃,保溫煅燒1~2h;待保溫煅燒完成后,停止加熱并靜置冷卻至室溫,通氬氣排除氯氣,隨后收集煅燒改性多孔碳化鈣,碾磨并收集得改性多孔碳化鈣粉末,按質量比1:1,將改性多孔碳化鈣粉末與鋅粉攪拌混合并置于球磨罐中,在350~400r/min下球磨1~2h,收集得混合粉末;將上述制備的混合粉末置于模具中,在5~10MPa下壓制5~10min,隨后將模具置于管式爐中,在氮氣氣氛下,在120~200℃預熱25~30min,隨后按10℃/min升溫至450~500℃,保溫熔融1~2h后,按質量比1:10,將熔融混合物置于0~5℃冰水中淬火處理,隨后靜置1~2h后,收集得多孔鋅錠;按體積比1:10,將上述制備的多孔鋅錠與液態二氧化碳混合并置于高壓反應釜中,隨后在0~5℃下,加壓處理至壓強為25~30MPa,保溫反應15~20min后,將反應釜置于室溫下并撤去壓力,使鋅錠爆炸并收集鋅粉顆粒,即可制備得一種鱗片狀鋅粉。
實例1
收集廢棄電石渣,將其粉碎后置于球磨罐中,在300r/min下球磨3h,隨后過100目篩,收集電石渣粉末,將電石渣粉末置于管式爐中,對管式爐中通氯氣排除空氣,隨后在氯氣條件下,升溫加熱至300℃,保溫煅燒1h;待保溫煅燒完成后,停止加熱并靜置冷卻至室溫,通氬氣排除氯氣,隨后收集煅燒改性多孔碳化鈣,碾磨并收集得改性多孔碳化鈣粉末,按質量比1:1,將改性多孔碳化鈣粉末與鋅粉攪拌混合并置于球磨罐中,在350r/min下球磨1h,收集得混合粉末;將上述制備的混合粉末置于模具中,在5MPa下壓制5min,隨后將模具置于管式爐中,在氮氣氣氛下,在120℃預熱25min,隨后按10℃/min升溫至450℃,保溫熔融1h后,按質量比1:10,將熔融混合物置于0℃冰水中淬火處理,隨后靜置1h后,收集得多孔鋅錠;按體積比1:10,將上述制備的多孔鋅錠與液態二氧化碳混合并置于高壓反應釜中,隨后在0℃下,加壓處理至壓強為25MPa,保溫反應15min后,將反應釜置于室溫下并撤去壓力,使鋅錠爆炸并收集鋅粉顆粒,即可制備得一種鱗片狀鋅粉。
選取45g上述制備的鱗片狀鋅粉,與250mL丙酮攪拌混合后,再加入205g環氧樹脂E-51和30mL工業酒精,在2000r/min下攪拌混合制備得防腐漆料,將漆料均勻涂覆至金屬基材表面,控制每次涂覆量為200g/m2,涂膜厚度為0.2mm,隨后自然風干即可,經觀察,涂覆該防腐漆料的金屬基材,經40年正常使用,仍未出現腐蝕現象。
實例2
收集廢棄電石渣,將其粉碎后置于球磨罐中,在300r/min下球磨4h,隨后過105目篩,收集電石渣粉末,將電石渣粉末置于管式爐中,對管式爐中通氯氣排除空氣,隨后在氯氣條件下,升溫加熱至325℃,保溫煅燒2h;待保溫煅燒完成后,停止加熱并靜置冷卻至室溫,通氬氣排除氯氣,隨后收集煅燒改性多孔碳化鈣,碾磨并收集得改性多孔碳化鈣粉末,按質量比1:1,將改性多孔碳化鈣粉末與鋅粉攪拌混合并置于球磨罐中,在375r/min下球磨2h,收集得混合粉末;將上述制備的混合粉末置于模具中,在8MPa下壓制8min,隨后將模具置于管式爐中,在氮氣氣氛下,在150℃預熱28min,隨后按10℃/min升溫至475℃,保溫熔融2h后,按質量比1:10,將熔融混合物置于5℃冰水中淬火處理,隨后靜置2h后,收集得多孔鋅錠;按體積比1:10,將上述制備的多孔鋅錠與液態二氧化碳混合并置于高壓反應釜中,隨后在2℃下,加壓處理至壓強為28MPa,保溫反應17min后,將反應釜置于室溫下并撤去壓力,使鋅錠爆炸并收集鋅粉顆粒,即可制備得一種鱗片狀鋅粉。
選取47g上述制備的鱗片狀鋅粉,與275mL丙酮攪拌混合后,再加入22g環氧樹脂E-51和32mL工業酒精,在2500r/min下攪拌混合制備得防腐漆料,將漆料均勻涂覆至金屬基材表面,控制每次涂覆量為250g/m2,涂膜厚度為0.3mm,隨后自然風干即可,經觀察,涂覆該防腐漆料的金屬基材,經42年正常使用,仍未出現腐蝕現象。
實例3
收集廢棄電石渣,將其粉碎后置于球磨罐中,在400r/min下球磨3~5h,隨后過100~110目篩,收集電石渣粉末,將電石渣粉末置于管式爐中,對管式爐中通氯氣排除空氣,隨后在氯氣條件下,升溫加熱至350℃,保溫煅燒1~2h;待保溫煅燒完成后,停止加熱并靜置冷卻至室溫,通氬氣排除氯氣,隨后收集煅燒改性多孔碳化鈣,碾磨并收集得改性多孔碳化鈣粉末,按質量比1:1,將改性多孔碳化鈣粉末與鋅粉攪拌混合并置于球磨罐中,在400r/min下球磨2h,收集得混合粉末;將上述制備的混合粉末置于模具中,在10MPa下壓制10min,隨后將模具置于管式爐中,在氮氣氣氛下,在200℃預熱30min,隨后按10℃/min升溫至500℃,保溫熔融2h后,按質量比1:10,將熔融混合物置于5℃冰水中淬火處理,隨后靜置2h后,收集得多孔鋅錠;按體積比1:10,將上述制備的多孔鋅錠與液態二氧化碳混合并置于高壓反應釜中,隨后在5℃下,加壓處理至壓強為30MPa,保溫反應20min后,將反應釜置于室溫下并撤去壓力,使鋅錠爆炸并收集鋅粉顆粒,即可制備得一種鱗片狀鋅粉。
選取50g上述制備的鱗片狀鋅粉,與300mL丙酮攪拌混合后,再加入25g環氧樹脂E-51和35mL工業酒精,在~3000r/min下攪拌混合制備得防腐漆料,將漆料均勻涂覆至金屬基材表面,控制每次涂覆量為300g/m2,涂膜厚度為0.3mm,隨后自然風干即可,經觀察,涂覆該防腐漆料的金屬基材,經45年正常使用,仍未出現腐蝕現象。