本發明涉及一種煉鎂工藝，具體涉及一種真空微波煉鎂的方法。
背景技術：
鎂屬于輕金屬，具有優良的綜合性能，具有比重輕、比強度高、比剛度大、電磁屏蔽性好、抗振減振性強、切削加工性能和成型性能好、易回收再利用等優點，因而廣泛應用于高鐵、汽車、摩托車、3C產品、手動工具、航空航天及國防軍工等領域。
目前，原鎂冶煉普遍采用皮江法工藝，白云石經過煅燒后得到煅白，煅白與還原劑硅鐵、礦化劑螢石一起磨粉、造球，然后送入還原罐中進行固相還原反應。皮江法大多采用煤氣、蘭炭氣等為燃料對還原罐進行加熱。由于煅白等原料的傳熱性差，因此還原過程中將原料加熱至還原反應所需溫度的時間很長，實際生產中還原工序所需時間通常在8-10小時，因此還原反應過程的能耗非常高、能源效率低。此外在皮江法煉鎂過程中，煅燒和還原是不連續的，白云石在煅燒之后需要經過冷卻、研磨、造球，才能進行還原，這也造成了大量能源的損耗。皮江法在煅燒時，還產生大量CO2對外排放，造成環境污染和溫室氣體大量增加。因此皮江法煉鎂能耗高、能效低、環境污染嚴重的問題，成為原鎂冶煉領域亟待解決的重要課題。
微波是一種清潔、高效的能源，與采用燃煤、燃氣、電阻、電磁等加熱方式相比較，微波對于粉狀礦石的加熱尤其有效，所以將微波加熱技術應用于鎂的冶煉，對于提高能效、降低能耗有十分顯著的作用。
將微波加熱引入原鎂冶煉是一種提高能效的有效方法。專利申請號為CN200810232855.1公開了一種微波加熱皮江法煉鎂的工藝，主要包括如下步驟：1.白云石煅燒：將白云石加熱至1100-1200℃，燒成煅白；2.將煅白、硅鐵粉和螢石粉計量配料、粉磨，然后壓制成符合工藝要求的球團；3.將球團放置在微波加熱爐中的密閉非金屬還原罐中加熱，加熱溫度在1000℃-1200℃之間，使球團中的鎂化合物與硅鐵粉發生反應；4.保持密閉非金屬還原罐的真空度至13.3Pa或更高，持續時間在4-6小時，鎂蒸氣在冷凝器中冷凝后成為粗鎂。上述煉鎂方法實際應用時效果并不佳，主要原因是在鎂冶煉時，由于白云石等原料的微波吸波性能差，盡管硅鐵有較好的微波吸波性能，但由于硅鐵占原料總量的比例較小，所以如果直接采用微波對于原料進行加熱，原料的溫度上升速度較慢，加熱效果較差。此外，上述煉鎂方法在原鎂冶煉過程中煅燒、還原是不連續的，這也將導致能耗的增加。
技術實現要素：
針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種真空微波煉鎂的方法，通過添加輔助加熱材料，在煅燒和還原工藝時采用微波加熱，所需時間明顯縮短，能耗大幅度下降,能源效率提高。
實現本發明的目的可以通過采取如下技術方案達到：
一種真空微波煉鎂的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)制備球團：將含碳酸鎂的礦石、還原劑和礦化劑分別進行破碎、研磨，然后按照氧化鎂還原反應所需的合理比例配料混合，得到第一混合物；同時將輔助加熱材料進行破碎、研磨，將輔助加熱材料與第一混合物按照(5-100)：100的重量比進行混合，得到第二混合物，將第二混合物進行擠壓造球，得到球團；
2)預抽真空：將球團裝入密閉的具有微波加熱器的冶煉爐中，該冶煉爐連接真空泵系統；啟動真空泵預抽真空；
3)煅燒：當冶煉爐預抽真空度達到500Pa絕對壓力以下之后，開啟微波加熱器進行微波加熱煅燒；煅燒溫度控制在700℃-1100℃，煅燒真空度控制在300Pa-5KPa，煅燒時間為1-4小時；
4)還原：當煅燒結束后，控制真空度至100Pa絕對壓力以下，控制微波加熱的溫度至1100℃以上，并保持真空度和溫度，使得球團內的物質發生還原反應，反應過程中產生的鎂蒸汽通過冷凝收集，得到金屬鎂；還原反應的時間0.5-4小時。
作為優選，所述含碳酸鎂的礦石為白云石或菱鎂礦，或者是，所述含碳酸鎂的礦石為菱鎂礦與石灰石的混合物。
作為優選，所述還原劑為硅鐵、煤炭、焦炭、蘭炭、金屬鋁、鋁合金、鋁土礦和碳化鈣中的一種。
作為優選，所述礦化劑為螢石、氟化鎂、氟化鋁和氟化鈉中的一種。
作為優選，所述輔助加熱材料為碳化硅、煤炭、焦炭、蘭炭、鐵粉末、氧化鎂和石墨中的一種；輔助加熱材料是一種微波的吸波材料，且不會對氧化鎂的還原反應產生不利影響。
作為優選，步驟1)中，將含碳酸鎂的礦石、還原劑、礦化劑分別進行破碎、研磨，研磨成粉后粒度小于100目；將輔助加熱材料進行破碎、研磨，研磨成粉后粒度小于40目。
作為優選，步驟2)中，所述冶煉爐是一個密封的容器，內置坩堝和預熱裝置，還設有微波加熱器對于坩堝內原料進行加熱；所述冶煉爐外接真空泵系統；球團經過預熱器預熱之后裝入坩堝內，通過微波加熱器對坩堝內的球團進行微波加熱。所述真空泵系統可以是射流泵式真空裝置或機械泵式真空裝置。
作為優選，步驟3)中，微波加熱煅燒分為兩階段進行，第一階段：先控制煅燒溫度為700-900℃，煅燒時間為0.5-2小時；第二階段：再將煅燒溫度提升到900-1100℃，煅燒時間為0.5-2小時。
作為優選，步驟3)中，煅燒時含碳酸鎂的礦石分解產生的氣體(主要是CO2)經過預熱器對其中球團進行預熱，然后通過真空系統排出后，送入CO2氣體收集裝置，經過冷卻、除塵、凈化后，獲得純凈的CO2。
作為優選，步驟4)中，還原反應過程中，控制真空度在100Pa絕對壓力以下，溫度在1100-1650℃。
本發明的有益效果在于：
1、皮江法在鎂冶煉過程中主要工藝包括煅燒工藝和還原工藝。煅燒時，含碳酸鎂的礦石分解出CO2氣體。白云石煅燒時反應式如下：
CaCO3.MgCO3＝CaO.MgO+2CO2
CaCO3＝CaO+CO2
MgCO3＝MgO+CO2
還原時反應式如下：
2(CaO.MgO)+Si＝2Mg+2CaO.SiO2
通過白云石煅燒和還原，得到鎂蒸汽，鎂蒸汽通過冷凝收集，就可以獲得金屬鎂。鎂冶煉在煅燒和還原過程中，需要消耗大量能量。在采用微波加熱時，針對白云石、菱鎂礦等原料的微波吸波性能差，加熱效果較差的問題，我們在原料之中加入輔助加熱材料，這種材料要求具有良好的微波吸波性能，在微波場中升溫速度快，同時要求輔助加熱材料不會對氧化鎂的還原反應產生不良影響。加入輔助加熱材料之后，原料的微波吸收性能將明顯提升，微波加熱時升溫速度提高。與煤氣、蘭炭氣等對還原罐外加熱方法相比較，在煅燒和還原工藝時采用微波加熱，所需時間明顯縮短，能耗大幅度下降,能源效率提高。
2、煅燒時，MgCO3和CaCO3在高溫下分解，但分解溫度約有不同，白云石熱分解是分階段的，因此煅燒分為兩個階段進行，第一階段：先控制煅燒溫度為700-900℃，煅燒時間為0.5-2小時；第二階段：再將煅燒溫度提升到900-1100℃，煅燒時間為0.5-2小時。這種煅燒方式可以降低能耗。
此外，在原料球團煅燒時，由于還原劑、輔助加熱材料在高溫時容易氧化，例如，如果采用硅鐵作為還原劑、焦炭作為輔助加熱材料，在高溫環境中，如果存在氧氣，則會與硅鐵、焦炭發生氧化反應。包括如下反應式：
Si+O2＝SiO2
2Si+O2＝2SiO
2SiO+O2＝2SiO2
C+O2＝CO2
2C+O2＝2CO
氧化反應使硅鐵的還原性能下降、焦炭的輔助加熱性能下降。對于坩堝也會產生不良影響。對此本發明提出預抽真空和控制煅燒真空度的方法，通過對冶煉爐預抽真空和控制煅燒時的真空度，使得煅燒時冶煉爐內氧氣大幅度下降，硅鐵、焦炭就不易發生氧化反應，保證了輔助加熱性能和還原工藝的順利進行，也提高了坩堝的使用壽命。
3、本發明在煅燒時含碳酸鎂的礦石分解產生CO2氣體的溫度高、純度高，可以用于原料的預熱和收集使用。煅燒時產生的氣體(主要是CO2)經過預熱器對其中球團進行預熱，然后通過真空泵系統排出后，送入CO2氣體收集裝置，經過冷卻、除塵、凈化后，獲得純凈的CO2，達到資源充分利用和節能減排的目的。
具體實施方式
下面，結合具體實施方式，對本發明做進一步描述：
本發明實施例中，采用白云石為礦石原料，白云石的主要成分如下：MgO 20.9％，CaO 32.1％，SiO2 0.08％，Al2O3 0.018％，Fe2O3 0.16％，MnO 0.032％,K2O 0.006％，Na2O 0.019％。
實施例1：
一種真空微波煉鎂的方法，包括以下步驟：
1)制備球團：采用白云石為礦石原料，硅鐵為還原劑，螢石為礦化劑，蘭炭為輔助加熱材料；將白云石、硅鐵、螢石分別進行破碎、研磨，研磨后粒度小于100目，然后將白云石、硅鐵、螢石按照100：(10-13)：(2-3)的重量比進行混合，得到第一混合物；同時將蘭炭進行破碎、研磨，研磨后粒度小于60目，將蘭炭與第一混合物按照30：100的重量比進行混合，得到第二混合物，將第二混合物進行擠壓造球，得到球團；
2)預抽真空：將球團裝入具有微波加熱器的冶煉爐中，該冶煉爐連接射流泵式真空系統；啟動真空泵預抽真空；
3)煅燒：當冶煉爐預抽真空達到500Pa絕對壓力以下后，開啟微波加熱器進行微波加熱煅燒；微波加熱煅燒分為兩階段進行，第一階段：先控制煅燒溫度為850℃，煅燒時間為1小時；第二階段：再將煅燒溫度提升到1000℃，煅燒時間為1小時；煅燒真空度控制在300Pa-5KPa。煅燒時白云石分解產生的CO2氣體經過預熱器對其中球團進行預熱，然后通過真空泵系統排出后，送入CO2氣體收集裝置，經過冷卻、除塵、凈化后，獲得純凈的CO2。
4)還原：當煅燒結束后，控制真空度至13Pa絕對壓力以下，控制微波加熱的溫度至1200℃，并保持真空度和溫度，使得球團內的物質發生還原反應，反應過程中產生的鎂蒸汽通過結晶器冷凝收集，得到結晶鎂；還原反應的時間1.5小時，金屬鎂還原率為88％。
實施例2
一種真空微波煉鎂的方法，包括以下步驟：
1)制備球團：采用白云石為礦石原料，硅鐵為還原劑，螢石為礦化劑，碳化硅為輔助加熱材料；將白云石、硅鐵、螢石分別進行破碎、研磨，研磨后粒度小于200目，然后將白云石、硅鐵、螢石按照100：(10-13)：(2-3)的重量比進行混合，得到第一混合物；同時將碳化硅進行破碎、研磨，研磨后粒度小于150目，將碳化硅與第一混合物按照20：100的重量比進行混合，得到第二混合物，將第二混合物進行擠壓造球，得到球團；
2)預抽真空：將球團裝入具有微波加熱器的冶煉爐中，該冶煉爐連接射流泵式真空系統；啟動真空泵預抽真空；
3)煅燒：當冶煉爐預抽真空達到500Pa絕對壓力以下之后，開啟微波加熱器進行微波加熱煅燒；微波加熱煅燒分為兩階段進行，第一階段：先控制煅燒溫度為800℃，煅燒時間為1.5小時；第二階段：再將煅燒溫度提升到950℃，煅燒時間為1.5小時；煅燒真空度控制在300Pa-5KPa。煅燒時白云石解產生的CO2氣體經過預熱器對其中球團進行預熱，然后通過真空系統排出后，送入CO2氣體收集裝置，經過冷卻、除塵、凈化后，獲得純凈的CO2。
4)還原：當煅燒結束后，控制真空度至13Pa絕對壓力以下，控制微波加熱的溫度至1150℃，并保持真空度和溫度，使得球團內的物質發生還原反應，反應過程中產生的鎂蒸汽通過結晶器冷凝收集，得到結晶鎂；還原反應的時間2小時，金屬鎂還原率為91％。
實施例3
一種真空微波煉鎂的方法，包括以下步驟：
1)制備球團：采用白云石為礦石原料，焦炭為還原劑，螢石為礦化劑，輔助加熱材料也采用焦炭；將白云石、焦炭、螢石分別進行破碎、研磨，研磨后粒度小于200目，然后將白云石、螢石按照100：2的重量比進行混合，得到第一混合物；然后將焦炭與第一混合物按照45：100的重量比進行混合，得到第二混合物，將第二混合物進行擠壓造球，得到球團；
2)預抽真空：將球團裝入具有微波加熱器的冶煉爐中，該冶煉爐連接射流泵式真空系統；啟動真空泵預抽真空；
3)煅燒：當冶煉爐預抽真空達到500Pa絕對壓力以下之后，開啟微波加熱器進行微波加熱煅燒；微波加熱煅燒分為兩階段進行，第一階段：先控制煅燒溫度為850℃，煅燒時間為1小時；第二階段：再將煅燒溫度提升到1000℃，煅燒時間為1小時；煅燒真空度控制在300Pa-5KPa。煅燒時白云石分解產生的CO2氣體經過預熱器對其中球團進行預熱，然后通過真空系統排出后，送入CO2氣體收集裝置，經過冷卻、除塵、凈化后，獲得純凈的CO2。
4)還原：當煅燒結束后，控制真空度至20Pa絕對壓力以下，控制微波加熱的溫度至1600℃，并保持真空度和溫度，使得球團內的物質發生還原反應，反應過程中產生的鎂蒸汽通過冷凝收集，得到金屬鎂；還原反應的時間3小時。
對于本領域的技術人員來說，可根據以上描述的技術方案以及構思，做出其它各種相應的改變以及變形，而所有的這些改變以及變形都應該屬于本發明權利要求的保護范圍之內。