真空密封容器及真空密封方法、真空熱處理方法與流程

本發明涉及熱處理實驗方法，尤其涉及一種真空密封容器及真空密封方法、熱處理方法。

背景技術：

一般金屬材料在空氣爐中加熱，由于空氣中存在氧氣、水蒸氣、二氧化碳等氧化性氣體，這些氣體與金屬發生氧化作用易使被加熱的金屬表面產生氧化膜或氧化皮，完全失去原有的金屬光澤。同時這些氣體還要與金屬中的碳發生反應，使其表面脫碳。如果爐中含有一氧化碳或甲烷氣體，還會使金屬表面增碳。對于化學性質非常活潑的Ti、Zr以及難溶金屬W、Mo、Nb、Ta等，在空氣爐中加熱，除了要生成氧化物、氫化物、氮化物外，還要吸收這些氣體并向金屬內部擴散，使金屬材料的性能嚴重惡化。這些氧化、脫碳、增碳、吸氣甚至產生腐蝕等弊病，在可控氣氛爐或鹽浴爐中加熱，有時也難以避免。真空熱處理是真空技術與熱處理技術相結合的新型熱處理技術，真空熱處理所處的真空環境指的是低于一個大氣壓的氣氛環境，包括低真空、中等真空、高真空和超高真空，真空熱處理實際也屬于氣氛控制熱處理。真空熱處理是指熱處理工藝的全部和部分在真空狀態下進行的，真空熱處理可以實現幾乎所有的常規熱處理所能涉及的熱處理工藝，但熱處理質量大大提高。與常規熱處理相比，真空熱處理的同時，可實現無氧化、無脫碳、無滲碳，可去掉工件表面的磷屑，并有脫脂除氣等作用，從而達到表面光亮凈化的效果。真空熱處理爐是近年來得到較大發展的先進熱處理設備，工件是在超低氣壓的空間里進行加熱和冷卻的。然而一般真空退火設備體積龐大而笨重，長期使用后，腔體內氣體混雜，很難清洗，難以保證樣品的清潔度。

在現有真空熱處理技術中，為了避免使用真空退火爐等設備，經常利用石英管作為實驗樣品的真空密封容器，將樣品裝入上端開口的石英管，并在石英管的底部與開口端之間設置密封結構，所述密封結構與石英管底部之間的空腔(容納有實驗樣品)內為真空或惰性氣體填充狀態。按照實驗要求對石英管加熱，即可實現管內樣品的真空熱處理。這種真空密封方法具有操作簡便靈活的優點，尤其適合實驗條件下少量樣品的真空熱處理。然而，很多實驗中的熱處理需要很長時間，這對密封技術提出了更高的要求。上述真空密封方法中，所使用的密封結構是將石英柱燒結在石英管內進行封口，這樣的密封結構無法滿足長時間真空熱處理所需的密封要求，在較長時間的熱處理過程中，總會有些許空氣從密封口慢慢滲透到管內，與樣品發生細微反應，這對微觀探測實驗來說無疑是巨大的挑戰。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題在于克服現有基于石英管的真空密封技術的不足，提供一種真空密封容器以及相應的真空密封方法、熱處理方法，可滿足長時間真空熱處理所需的密封要求。

本發明具體采用以下技術方案：

一種真空密封容器，所述容器為上端開口的石英管，在石英管的底部與開口端之間設置有密封結構，所述密封結構與石英管底部之間的空腔內為真空或惰性氣體填充狀態；所述密封結構包括從所述石英管的底部至其開口端依次設置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部與第二密封部之間的空腔內填充有海綿鈦。

一種真空密封方法，包括以下步驟：

步驟1、將樣品放入上端開口的石英管的底部；

步驟2、對石英管進行縮頸處理，從而在石英管的開口端與樣品之間形成第一縮頸部；

步驟3、在石英管中放入一段直徑略小于石英管內徑的第一石英圓柱，使其卡在石英管內第一縮頸部之上；對石英管先抽真空然后充入惰性氣體，反復若干次，直到石英管處于真空狀態下，此時對第一石英圓柱所處位置處的石英管外壁進行均勻加熱，使得第一石英圓柱與石英管熔融粘接為一體，形成第一密封部；

步驟4、在石英管中第一石英圓柱的上方放入海綿鈦；

步驟5、對石英管進行縮頸處理，從而在石英管的開口端與海綿鈦之間形成第二縮頸部；

步驟6、在石英管中放入一段直徑略小于石英管內徑的第二石英圓柱，使其卡在石英管內第二縮頸部之上；對石英管先抽真空然后充入惰性氣體，反復若干次，直到石英管處于真空狀態下，此時對第二石英圓柱所處位置處的石英管外壁進行均勻加熱，使得第二石英圓柱與石英管熔融粘接為一體，形成第二密封部。

一種真空熱處理方法，首先使用上述方法對樣品進行真空密封，然后對真空密封后樣品進行加熱。

相比現有技術，本發明具有以下有益效果：

本發明利用石英管作為真空密封容器，在石英管中設置了包括一前一后兩個密封部以及填充在兩個密封部之間的海綿鈦的密封結構，一方面利用兩個密封部提高真空密封性能，更重要地是其中的海綿鈦可很好地將滲透的空氣吸收，從而使得整個真空密封容器在長時間的熱處理過程中幾乎零泄漏，保證了實驗的效果，提高了樣品的有效存放時間。

相比現有技術，本發明僅需增加少量海綿鈦的使用，其它的氣路、加熱、夾具等均可采用現有設備，操作簡便，實現成本較低。

附圖說明

圖1為用于進行真空密封的簡易氣路圖；

圖2為本發明真空密封方法的操作流程示意圖；

圖3為本發明真空密封容器的結構示意圖。

圖中各標號含義如下：

1、氬氣源，2、減壓閥，3、開關閥，4、機械泵，5、開關閥 ，6、真空計，7、密封套筒，8、石英管， 9、充氣閥，10、樣品，11、凹坑，12、石英圓柱，13、海綿鈦， 14、凹坑， 15、石英圓柱。

具體實施方式

本發明針對現有基于石英管的真空密封技術無法滿足長時間真空熱處理的密封要求的問題，對真空密封方法進行改進，在石英管中設置了包括一前一后兩個密封部以及填充在兩個密封部之間的海綿鈦的密封結構，一方面利用兩個密封部提高真空密封性能，更重要地是其中的海綿鈦可很好地將滲透的空氣吸收，從而使得整個真空密封容器在長時間的熱處理過程中幾乎零泄漏，保證了實驗的效果，提高了樣品的有效存放時間。

具體地，本發明所提出的真空密封容器，所述容器為上端開口的石英管，在石英管的底部與開口端之間設置有密封結構，所述密封結構與石英管底部之間的空腔內為真空或惰性氣體填充狀態；所述密封結構包括從所述石英管的底部至其開口端依次設置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部與第二密封部之間的空腔內填充有海綿鈦。

為了獲得上述真空密封容器，本發明又進一步提出了一種真空密封方法，包括以下步驟：

步驟1、將樣品放入上端開口的石英管的底部；

步驟2、對石英管進行縮頸處理，從而在石英管的開口端與樣品之間形成第一縮頸部；

步驟3、在石英管中放入一段直徑略小于石英管內徑的第一石英圓柱，使其卡在石英管內第一縮頸部之上；對石英管先抽真空然后充入惰性氣體，反復若干次，直到石英管處于真空狀態下，此時對第一石英圓柱所處位置處的石英管外壁進行均勻加熱，使得第一石英圓柱與石英管熔融粘接為一體，形成第一密封部；

步驟4、在石英管中第一石英圓柱的上方放入海綿鈦；

步驟5、對石英管進行縮頸處理，從而在石英管的開口端與海綿鈦之間形成第二縮頸部；

步驟6、在石英管中放入一段直徑略小于石英管內徑的第二石英圓柱，使其卡在石英管內第二縮頸部之上；對石英管先抽真空然后充入惰性氣體，反復若干次，直到石英管處于真空狀態下，此時對第二石英圓柱所處位置處的石英管外壁進行均勻加熱，使得第二石英圓柱與石英管熔融粘接為一體，形成第二密封部。

其中，所述縮頸處理為現有技術，具體為：對石英管抽真空，并對石英管要進行縮頸處理的部位進行加熱，該部位石英融化后在管壁內外氣壓差下向內凹陷，冷卻后即形成向內凹陷的縮頸部。本發明的縮頸處理可對石英管的周向進行均勻加熱，從而形成環狀的凹陷，或者僅對石英管的周向的局部進行加熱，從而形成局部的凹陷，只要能卡住石英圓柱即可。

所述惰性氣體可采用常用的氬氣、氮氣或氦氣。

為了便于公眾理解，下面結合附圖對本發明的技術方案進行詳細說明：

本發明真空密封方法可采用現有的氣路設備，圖1顯示了一種可用于本發明真空密封的簡易氣路。如圖1所示，氣路中包括：氬氣源1、減壓閥2、開關閥3、機械泵4、開關閥5、真空計6、密封套筒7、石英管8、充氣閥9。本實施例中的氣路控制安裝排布在實驗桌上，氬氣是從氬氣瓶經過減壓閥流進，輸出氣體壓強控制在0.2MPa~0.5MPa之間，通過一個球閥控制；抽氣使用機械泵，真空極限10^-1Pa，同樣通過一個球閥控制；串聯接入氣路的真空計用于實時檢測整個回路的氣壓；氣路通過軟管接到不銹鋼密封接頭，不銹鋼接頭內部有一個塑料密封圈，從軸向看，密封圈是楔形的，尖端朝上卡住石英管，在螺紋套筒張緊力下密封圈收縮變形，從而緊緊鎖住石英管，將石英管連入氣路。

利用上述氣路進行真空密封的具體流程如圖2所示，包括以下步驟：

步驟1、將石英管8用無水乙醇清洗三遍，待石英管8晾干后，將實驗樣品10放入石英管8內底部，然后通過密封套筒7將石英管8與氣路聯通在一起；

步驟2、將石英管8密封安裝好并固定在鐵架臺上，用機械泵4對石英管8抽真空，當真空計6顯示氣路處于真空狀態時，用氧乙炔火槍對石英管8局部加熱，當加熱部分處于熔融態時停止加熱，在大氣壓強差作用下，在石英管8的加熱部位產生凹坑11；

步驟3、將充氣閥9打開，真空計6顯示大氣狀態時，在石英管8中放入直徑略小于石英管8內徑的實心的石英圓柱12，使得石英圓柱12卡在凹坑11上，再通過密封套筒7安裝石英管8；通過機械泵4與開關閥3、5交替操作先對氣路進行洗氣（抽真空—充氬氣）處理，具體為：此時氣路處于抽氣狀態，閥門3關閉，閥門5開啟，減壓閥2控制氬氣流出壓強0.2MPa~0.5MPa；先關閉閥門5，然后緩慢打開閥門3，時刻注意真空計6的壓強示數，在氣路接近大氣壓強時關閉閥門3，打開閥門5，完成一次洗氣過程；如此反復操作3~5次；最后在氣路真空狀態下用火槍瞄準石英圓柱12位置對石英管8加熱，使石英圓柱12與管壁熔融在一起，冷卻后牢牢粘接在一起，從而形成第一密封部；

步驟4、關閉機械泵4，充氣，取出石英管8，在石英管8內放入海綿鈦13；

步驟5、與步驟2類似，在海綿鈦13之上生成凹坑14；

步驟6、與步驟3類似，在石英管8中放入直徑略小于石英管8內徑的實心的石英圓柱15，使得石英圓柱15卡在凹坑14上，再通過密封套筒7安裝石英管8；進行洗氣處理，最后在氣路真空狀態下將用火槍瞄準石英圓柱15位置對石英管8加熱，使石英圓柱15與管壁熔融在一起，冷卻后牢牢粘接在一起，從而形成第二密封部，最終得到如圖3所示的真空密封容器，從而完成實驗樣品的真空密封。

完成真空密封后的實驗樣品可放入馬弗爐中進行后續的熱處理，由于采用了上述真空密封方法，即使經過長時間的高溫熱處理，實驗樣品仍可保持在真空環境中，保證了實驗的效果。