本發明涉及一種新型引線框架用銅鎳硅系合金材料及其制備方法，屬于有色金屬加工領域。
背景技術：
當今全球已進入信息化時代，作為微電子、計算機、通訊、工業自動控制等電子信息產業的需求與日俱增。集成電路是上述行業必不可少的重要元器件，集成電路技術已成為一個國家國民經濟和國防建設戰略核心。框架材料是集成電路的重要組成部分，它起著支撐芯片、傳遞信號、散失工作熱量的作用。Cu-Ni-Si系合金作為一種時效強化型合金，通過對經過固溶處理的過飽和固溶體進行時效處理，從而使納米/微米級的析出物均勻分散，合金強度增高，同時銅中的固溶元素量減少，畸變能減小，導電性提高，因而該系列合金具有高強度和高導電率的特點，主要應用于高端引線框架材料領域。目前，已開發的Cu-Ni-Si系引線框架合金材料的品種多達幾十種，不同牌號的Cu-Ni-Si系合金因成分和工藝的差異具有不同的使用性能。在銅基合金材料體系中，高強度和高導電性是一對相矛盾的特性，傳統的引線框架材料在強度與導電性方面不能兼顧，但如何打破強度和導電性這對矛盾特性，在保持合金強度的同時仍保持高的導電及熱傳導性能，提高材料的綜合及工藝性能，一直是國內外研究學者的重點。因此，開發新型的高強度高導電率新型引線框架合金，有助于擴大引線框架材料的應用領域并推動我國銅加工產業的發展。
技術實現要素：
本發明開發出了一種新型引線框架用Cu-Ni-Si系合金，在傳統Cu-Ni-Si系合金的基礎上，保持鎳與硅的原子百分數比不變，適當降低Ni、Si元素的含量，并添加其他合金元素進行微合金化，獲得新型的Cu-Ni-Si系合金。
為了使合金材料具有上述綜合性能優勢，達到所述目的，本發明的合金材料各元素的含量控制范圍為：Ni 0.8～1.8％，Si 0.15～0.35％，P 0.01～0.05％，Mg0.10～0.15％，Fe 0.05～0.1％，Cr 0.2～0.4％，Zn 0.07～0.15％，其余為銅。
另外合金中還至少包括V、Mn、Ti三種元素一種或兩種，合金元素總含量為0.02～0.5％，優選0.05～0.3％。
所添加元素作用
Cu-Ni-Si系合金是通過Ni、Si形成析出相而產生強化效應的。當銅中的Ni/Si質量比在4～5之間時，能形成Ni2Si相，強化合金的強度。Ni2Si相含量越多，合金的抗拉強度越大。適當的Ni、Si元素比例能使合金時效后，基體中的合金元素殘存較少，使合金獲得較高的電導率。
P元素的加入主要是具有脫氧的效果，能提高銅水的流動性，且可與原料中的Fe形成Fe2P來強化合金。微量的P能有效提高合金的強度、硬度和彈性模量，過量會使電導率降低，且易形成Cu3P造成熱軋開裂，所以P含量應控制在0.01～0.05％。
Mg具有脫O、脫S的效果，并可與P形成Mg3P2進一步強化合金。添加適量Mg可以使合金在時效過程析出相的密度增加，同時原子本身對位錯運動存在拖曳效應，從而使合金抗應力松弛性能增加但是鎂的含量不可過高，會使合金釬焊性能明顯變差，且降低合金導電率，因此Mg含量應控制在0.10～0.15％。
Fe具有細化組織的效果，添加微量的Fe可以有效改善合金的硬度和導電性能，但鐵含量偏高會影響導電率，其含量一般控制在0.05～0.10％范圍內。
在合金中添加微量Cr元素后，能提高合金導電率，影響合金高溫性能，這是因為Cr的加入會優先固溶入Cu基體中，使其呈現出過飽和的狀態，Ni及Si殘留在基體中數量將減少，以Ni2Si的形式析出，Ni2Si析出相的數量就會增加。同時Cr能與Si形成Cr3Si化合物，可提高材料的高溫穩定性。
在Cu-Ni-Si合金中添加適量的Zn元素可以顯著提高材料的釬焊性能。Zn元素的添加能明顯改善基材與焊料界面的微觀組織。Zn主要是在銅合金和焊料界面處形成偏聚層，從而影響Cu元素向焊料中擴散，并抑制脆性較大的Cu2Sn金屬間化合物層的形成，改善了銅合金與焊料的結合，可有助于提高引線框架材料的封裝性能。
鈦、錳和釩：以上三種元素的添加主要與Ni2Si相發生協同作用，提高合金的綜合性能。錳元素在純銅合金中添加主要起固溶作用，但在Cu-Ni-Si系合金中添加，可以促進Ni2Si相析出的同時，又能抑制析出相的長大，顯著提升了合金元素的強化作用。釩、鈦元素一方面可以促進Ni2Si相析出的同時，又能抑制析出相的長大，另一方面，可以析出單質的析出相或與銅形成強化相，改善合金的綜合性能。
一種制備上述新型銅鎳硅系合金引線框架材料，其加工方法及工藝流程如下：a.按照質量百分比進行配料、熔煉及鑄造；b.熱軋加工；c.一次時效；d.銑面；e.初軋；f.鐘罩退火；g.中軋；h.在線固溶；i.精軋；j.二次時效；k.酸洗；l.拉彎矯直；m.分剪入庫。
步驟a中，在工頻感應爐中進行非真空熔煉，其中材料包括電解銅、電解鎳、純鎂、純硅、純鐵、純鋅、純鈦和銅磷中間合金、銅鉻中間合金、銅釩中間合金、銅錳中間合金。將溫度升至1130～1150℃，待熔體完全熔化后，添加灼燒的木炭進行覆蓋，充分攪拌后，靜置40～50min，進行半連續鑄造，鑄造溫度1080～1100℃。
步驟b中，將鑄錠進行熱軋加工，熱軋溫度為930～960℃，總加工率為85～93％，并進行在線固溶處理。
步驟c中，將熱軋后板坯進行時效處理，時效溫度為550～580℃，升溫時間為8～10h。
步驟d中，將經一次時效處理后的板坯進行銑面處理，上下各銑0.65mm。
步驟e中，將銑面后的坯料進行70～85％的初軋加工。
步驟f中，將初軋后的坯料進行鐘罩退火，退火溫度為480～510℃，升溫時間4h，保溫時間7h。
步驟g中，將初軋后的合金帶材進行70～85％的中軋處理。
步驟h中，將中軋后的合金帶材進行在線固溶，固溶溫度為920～950℃，速度為2.3～3.2m/min，冷卻速度為50℃/s。
步驟i中，將固溶后的帶材進行10～50％的精軋處理，軋制采用磨光輥和拋光輥組合的方式，提高帶材表面的粗糙度與光潔度。
步驟j中，將精軋后的帶材進行二次時效，時效溫度為460～480℃，升溫5h，保溫6h。
本發明的優點：與傳統的C70250合金相比，具有如下的優勢：
1、合金成本低。由于鎳的原料成本價格較高，新型Cu-Ni-Si系合金鎳含量較低，合金的原料成本降低，具有明顯的價格優勢。
2、具有較高的導電性能。傳統C70250合金強度達700MPa以上，電導率為40％IACS左右，新型Cu-Ni-Si系合金與C70250合金相比，抗拉強度略低，達600MPa以上，但電導率可達60％IACS。
3、固溶時效過程易于控制，加工性能易實現產業化。Cu-Ni-Si系合金是一種時效強化型合金，主要是通過Ni、Si形成析出相而產生強化效果。Ni2Si作為主要的析出強化相，其數量和分布能直接影響合金性能。本發明的合金材料由于各合金元素之間的相互協同作用，使得Ni2Si強化相更易析出，合金綜合性能更優異。
4、折彎性能好。合金材料的強度越高，相應的其折彎成型性能會降低，而本發明的合金材料因其強度略低于傳統C70250合金，具有更優的復雜折彎性能和成型性能，能滿足多種形狀的接插件材料要求，應用范圍更加廣泛。
5、系統研究軋制工藝對帶坯表面粗糙度的影響規律，創新性開發了小塑性變形磨拋組合帶材表面粗糙度調控方法與工藝，獲得了表面質量優良、光潔度高的產品，表面粗糙度Ra≤0.08um。
本發明開發出了針對本合金材料成分的加工工藝制備方法，經加工熱處理后本合金的抗拉強度能達到590～630MPa，導電率達到60％IACS以上，硬度150～180HV，粗糙度Ra0.07～0.08μm，熱膨脹系數16.5×10-6/k，具有優良的綜合性能。
下面通過具體實施方式對本發明做進一步說明，但并不意味著對本發明保護范圍的限制。
具體實施方式
實施例1
合金的成分見表1的實施例1。
1.熔煉：在工頻感應爐中進行非真空熔煉，其中材料包括電解銅、電解鎳、純鎂、純硅、純鐵、純鋅和銅磷中間合金、銅鉻中間合金、銅釩中間合金。將溫度升至1140℃，待電解銅熔化后，添加灼燒的木炭進行覆蓋，充分攪拌后，靜置40min，鑄造溫度為1088℃。
2.熱軋：將鑄錠進行熱軋加工，熱軋溫度為950℃，總加工率為90％。
3.一次時效：將熱軋后板坯進行時效處理，退火溫度為560℃，保溫時間為8h。
4.銑面：將經時效處理后的板坯進行銑面處理，上下各銑0.65mm。
5.初軋加工：將銑面后的坯料進行初軋加工，加工率為70％。
6.鐘罩退火：將初軋后的坯料進行鐘罩退火處理，退火溫度為490℃，升溫4h，保溫7h。
7.中軋加工：將初軋后的合金帶材進行中軋處理，加工率為70％。
8.在線固溶：將中軋后的合金帶材用連退爐進行在線退火處理，設定溫度為920℃，速度為2.5m/min，冷卻速度為50℃/s。
9.精軋處理：將固溶后的帶材進行精軋處理，加工率為10％，采用3道次磨光輥軋制。
10.二次時效：將精軋后的帶材進行時效處理，時效溫度為480℃，升溫5h，保溫6h。
經過以上熔煉與鑄造、熱軋、時效、銑面、初軋、中軋、在線固溶、精軋和時效等加工處理后，其性能見表2。
實施例2
合金的成分見表1的實施例2。
1.熔煉：在工頻感應爐中進行非真空熔煉。在工頻感應爐中進行非真空熔煉，其中材料包括電解銅、電解鎳、純鎂、純硅、純鐵、純鋅和銅磷中間合金、銅鉻中間合金、銅釩中間合金、銅錳中間合金。將溫度升至1130℃，待電解銅熔化后，添加灼燒的木炭進行覆蓋，充分攪拌后，靜置40min，鑄造溫度為1080℃。
2.熱軋：將鑄錠進行熱軋加工，熱軋溫度為950℃，總加工率為89％。
3.一次時效：將熱軋后板坯進行時效處理，退火溫度為550℃，保溫時間為10h。
4.銑面：將經時效處理后的板坯進行銑面處理，上下各銑0.65mm。
5.初軋加工：將銑面后的坯料進行初軋加工，加工率為80％。
6.鐘罩退火：將初軋后的坯料進行鐘罩退火處理，退火溫度為500℃，升溫4h，保溫7h。
7.中軋加工：將初軋后的合金帶材進行中軋處理，加工率為85％。
8.在線固溶：將中軋后的合金帶材用連退爐進行在線退火處理，設定溫度為950℃，速度為2.9m/min，冷卻速度為50℃/s。
9.精軋處理：將固溶后的帶材進行精軋處理，加工率為20％，采用3道次磨光輥軋制。
10.二次時效：將精軋后的帶材進行時效處理，時效溫度為470℃，升溫5h，保溫6h。
經過以上熔煉與鑄造、熱軋、時效、銑面、初軋、中軋、在線固溶、精軋和時效等加工處理后，其性能見表2。
實施例3
合金的成分見表1的實施例3。
1.熔煉：在工頻感應爐中進行非真空熔煉。在工頻感應爐中進行非真空熔煉，其中材料包括電解銅、電解鎳、純鎂、純硅、純鐵、純鋅和銅磷中間合金、銅鉻中間合金。將溫度升至1143℃，待電解銅熔化后，添加灼燒的木炭進行覆蓋，充分攪拌后，靜置40min，鑄造溫度為1093℃。
2.熱軋：將鑄錠進行熱軋加工，熱軋溫度為950℃，總加工率為92％。
3.一次時效：將熱軋后板坯進行時效處理，退火溫度為556℃，保溫時間為10h。
4.銑面：將經時效處理后的板坯進行銑面處理，上下各銑0.65mm。
5.初軋加工：將銑面后的坯料進行初軋加工，加工率為70％。
6.鐘罩退火：將初軋后的坯料進行鐘罩退火處理，退火溫度為480℃，升溫4h，保溫7h。
7.中軋加工：將初軋后的合金帶材進行中軋處理，加工率為70％。
8.在線固溶：將中軋后的合金帶材用連退爐進行在線退火處理，設定溫度為920℃，速度為2.8m/min，冷卻速度為50℃/s。
9.精軋處理：將固溶后的帶材進行精軋處理，加工率為30％，采用2道次磨光輥+1道次拋光輥軋制。
10.二次時效：將精軋后的帶材進行時效處理，時效溫度為475℃，升溫5h，保溫6h。
經過以上熔煉與鑄造、熱軋、時效、銑面、初軋、中軋、在線固溶、精軋和時效等加工處理后，其性能見表2。
實施例4
合金的成分見表1的實施例4。
1.熔煉：在工頻感應爐中進行非真空熔煉。在工頻感應爐中進行非真空熔煉，其中材料包括電解銅、電解鎳、純鎂、純硅、純鐵、純鋅、純鈦和銅磷中間合金、銅鉻中間合金。將溫度升至1150℃，待電解銅熔化后，添加灼燒的木炭進行覆蓋，充分攪拌后，靜置50min，鑄造溫度為1100℃。
2.熱軋：將鑄錠進行熱軋加工，熱軋溫度為960℃，總加工率為85％。
3.一次時效：將熱軋后板坯進行時效處理，退火溫度為580℃，保溫時間為10h。
4.銑面：將經時效處理后的板坯進行銑面處理，上下各銑0.65mm。
5.初軋加工：將銑面后的坯料進行初軋加工，加工率為85％。
6.鐘罩退火：將初軋后的坯料進行鐘罩退火處理，退火溫度為495℃，升溫4h，保溫7h。
7.中軋加工：將初軋后的合金帶材進行中軋處理，加工率為85％。
8.在線固溶：將中軋后的合金帶材用連退爐進行在線退火處理，設定溫度為950℃，速度為2.3m/min，冷卻速度為50℃/s。
9.精軋處理：將固溶后的帶材進行精軋處理，加工率為40％，采用2道次磨光輥+1道次拋光輥軋制。
10.二次時效：將精軋后的帶材進行時效處理，時效溫度為480℃，升溫5h，保溫6h。
經過以上熔煉與鑄造、熱軋、時效、銑面、初軋、中軋、在線固溶、精軋和時效等加工處理后，其性能見表2。
實施例5
合金的成分見表1的實施例5。
1.熔煉：在工頻感應爐中進行非真空熔煉。在工頻感應爐中進行非真空熔煉，其中材料包括電解銅、電解鎳、純鎂、純硅、純鐵、純鋅和銅磷中間合金、銅鉻中間合金、銅錳中間合金。將溫度升至1130℃，待電解銅熔化后，添加灼燒的木炭進行覆蓋，充分攪拌后，靜置40min，鑄造溫度為1090℃。
2.熱軋：將鑄錠進行熱軋加工，熱軋溫度為930℃，總加工率為93％。
3.一次時效：將熱軋后板坯進行時效處理，退火溫度為550℃，保溫時間為9h。
4.銑面：將經時效處理后的板坯進行銑面處理，上下各銑0.65mm。
5.初軋加工：將銑面后的坯料進行初軋加工，加工率為70％。
6.鐘罩退火：將初軋后的坯料進行鐘罩退火處理，退火溫度為510℃，升溫4h，保溫7h。
7.中軋加工：將初軋后的合金帶材進行中軋處理，加工率為70％。
8.在線固溶：將中軋后的合金帶材用連退爐進行在線退火處理，設定溫度為920℃，速度為3.2m/min，冷卻速度為50℃/s。
9.精軋處理：將固溶后的帶材進行精軋處理，加工率為50％，采用1道次磨光輥+2道次拋光輥軋制。
10.二次時效：將精軋后的帶材進行時效處理，時效溫度為460℃，升溫5h，保溫6h。
經過以上熔煉與鑄造、熱軋、時效、銑面、初軋、中軋、在線固溶、精軋和時效等加工處理后，其性能見表2。
實施例6
合金的成分見表1的實施例6。
1.熔煉：在工頻感應爐中進行非真空熔煉。在工頻感應爐中進行非真空熔煉，其中材料包括電解銅、電解鎳、純鎂、純硅、純鐵、純鋅、純鈦和銅磷中間合金、銅鉻中間合金。將溫度升至1136℃，待電解銅熔化后，添加灼燒的木炭進行覆蓋，充分攪拌后，靜置40min，鑄造溫度為1095℃。
2.熱軋：將鑄錠進行熱軋加工，熱軋溫度為945℃，總加工率為91％。
3.一次時效：將熱軋后板坯進行時效處理，退火溫度為570℃，保溫時間為10h。
4.銑面：將經時效處理后的板坯進行銑面處理，上下各銑0.65mm。
5.初軋加工：將銑面后的坯料進行初軋加工，加工率為85％。
6.鐘罩退火：將初軋后的坯料進行鐘罩退火處理，退火溫度為495℃，升溫4h，保溫7h。
7.中軋加工：將初軋后的合金帶材進行中軋處理，加工率為85％。
8.在線固溶：將中軋后的合金帶材用連退爐進行在線退火處理，設定溫度為950℃，速度為2.3m/min，冷卻速度為50℃/s。
9.精軋處理：將固溶后的帶材進行精軋處理，加工率為40％，采用1道次磨光輥加2道次拋光輥軋制。
10.二次時效：將精軋后的帶材進行時效處理，時效溫度為460℃，升溫5h，保溫6h。
經過以上熔煉與鑄造、熱軋、時效、銑面、初軋、中軋、在線固溶、精軋和時效等加工處理后，其性能見表2。
實施例7
合金的成分見表1的實施例7。
1.熔煉：在工頻感應爐中進行非真空熔煉。在工頻感應爐中進行非真空熔煉，其中材料包括電解銅、電解鎳、純鎂、純硅、純鐵、純鋅和銅磷中間合金、銅鉻中間合金、銅錳中間合金。將溫度升至1132℃，待電解銅熔化后，添加灼燒的木炭進行覆蓋，充分攪拌后，靜置45min，鑄造溫度為1085℃。
2.熱軋：將鑄錠進行熱軋加工，熱軋溫度為945℃，總加工率為88％。
3.一次時效：將熱軋后板坯進行時效處理，退火溫度為555℃，保溫時間為10h。
4.銑面：將經時效處理后的板坯進行銑面處理，上下各銑0.65mm。
5.初軋加工：將銑面后的坯料進行初軋加工，加工率為72％。
6.鐘罩退火：將初軋后的坯料進行鐘罩退火處理，退火溫度為485℃，升溫4h，保溫7h。
7.中軋加工：將初軋后的合金帶材進行中軋處理，加工率為85％。
8.在線固溶：將中軋后的合金帶材用連退爐進行在線退火處理，設定溫度為910℃，速度為2.6m/min，冷卻速度為50℃/s。
9.精軋處理：將固溶后的帶材進行精軋處理，加工率為40％，采用3道次拋光輥軋制。
10.二次時效：將精軋后的帶材進行時效處理，時效溫度為470℃，升溫5h，保溫8h。
經過以上熔煉與鑄造、熱軋、時效、銑面、初軋、中軋、在線固溶、精軋和時效等加工處理后，其性能見表2。
表1實施例1～7的合金成分配方(wt％)
表2實施例1～7的合金性能表