本發明涉及3D打印用金屬粉末，具體說是高強度高模量增材制造材料的制備方法。
背景技術：
“3D 打印”技術，也稱為增材制造技術，屬于快速成型技術的一種。它是一種以數字模型文件為基礎，通過軟件分層離散和數控成型系統，利用激光束、熱熔噴嘴等方式將粉末狀金屬或塑料等可粘合材料進行逐層堆積黏結疊加成型，最終制造出實體產品的技術。3D 打印的核心原理是“分層制造，逐層疊加”，與傳統“減材制造”的制造技術相比，3D 打印技術將機械、材料、計算機、通信、控制技術和生物醫學等技術融合貫通，具有實現一體制造復雜形狀工件、大大縮短產品生產周期、節省大量材料、提高生產效率等明顯優勢。 具體來說：首先，3D 打印技術的應用領域將不斷擴大；其次，3D 打印技術在各個應用領域的應用層面不斷深入；再者，3D 打印技術自身的物化形式將更加豐富。由此，該技術必然在不久的將來快速滲透到國防、航空航天、電力、汽車、生物醫 學模具、鑄造、電力、農業、家電、工藝美術、動漫等諸多領域，深刻影響著上述領域的設計理念，并配合其他技術完善、甚至更新某些司空見慣的制造方案，使制造更為智能、簡捷、綠色，產品性能更加貼近理想狀態。現在3D打印技術已成為全球最關注的新興技術之一。這種新型的生產方式與其他數字化生產模式一起將推動第三次工業革命的實現。制約3D打印技術迅速發展的其中一大瓶頸是打印材料，特別是金屬打印材料。研發和生產性能更好和通用性更強的金屬材料是提3D打印技術的關鍵。在高性能金屬構件直接采用3D打印技術制造方面，需要粒徑細、粒徑均勻、高球形度、低氧含量的各類金屬粉末。
技術實現要素：
針對上述技術問題，本發明提供一種可制備粒徑較小、粒徑較為均勻的高強度高模量增材制造材料的制備方法。
本發明采用的技術方案為：一種高強度高模量增材制造材料的制備方法，其包括以下步驟：
（1）將銅粒置于加熱爐中，銅粒溶解后加入鎳粒和錫粒進行熔煉，待溶清后撈凈浮渣，得到合金液；
（2）將合金液滴落至高速旋轉的紫銅輪表面甩出，冷卻得到合金帶；
（3）將合金帶浸泡在鹽酸中，然后洗滌、干燥；
（4）裁剪干燥后的合金帶，再球磨，得到合金粉；
（5）將上述合金粉置于擠壓模具中，再通過擠壓機擠壓成型，得到合金材料；
（6）再對上述合金材料進行燒結和熱處理；
（7）然后將熱處理后的材料與液體混合，并加入有機粘合劑攪拌均勻，配制成金屬粉漿料；
（8）再將漿料通過噴霧造粒機制成球狀3D打印用金屬粉末。
作為優選，所述錫粒、銅粒和鎳粒中鎳的含量為10wt%，錫的含量為1—2 wt %，余量為銅。
作為優選，所述液體采用蒸餾水或去離子水，且合金粉與液體的質量比為（2.5—3）：1。
作為優選，所述有機粘合劑采用金屬造粒劑，其加入量為合金粉質量的2—4%。
作為優選，所述噴霧造粒機采用離心噴霧造粒機或壓力噴霧造粒機。
作為優選，所述離心噴霧造粒機的轉速為5000—8000轉/分，壓力噴霧造粒機的壓力為15—25kg/ cm 2。
作為優選，所述噴霧造粒機干燥空氣的進口溫度為250—350℃、出口溫度為100—150℃；干燥空氣的流量為100—200 Nm 3 /h；進料速度為10—20 kg/h。
作為優選，擠壓成型在保護氣氛中進行，壓力為1000—1200MPa。
作為優選，燒結時，先以280—320℃的溫度燒結20—30s，然后以500—600℃溫度燒結40—60s，再以650—700℃溫度燒結20—30s。
作為優選，熱處理依次采用固溶、冷壓變形和時效處理，其中固溶處理的溫度為650—700℃，時間為10—12min；冷壓變形處理的冷壓變形量為30—35%；時效處理的溫度為300—350℃，時間為2—3h
從以上技術方案可知，本發明通過旋轉的紫銅輪將合金液甩出，可使合金液快速冷卻，保證金屬在高溫階段停留時間較短，合金元素來不及擴散，從而細化組織，降低偏析，然后通過擠壓和熱處理工藝提高材料的強度，再通過噴霧造粒機可制備粒徑小、粒徑均勻的3D打印用金屬粉末。
具體實施方式
下面將詳細說明本發明，在此本發明的示意性實施例以及說明用來解釋本發明，但并不作為對本發明的限定。
一種高強度高模量增材制造材料的制備方法，其包括以下步驟：
以鎳、銅、錫粒為原料，并按鎳的含量為10wt%、錫的含量為1—2 wt %、余量為銅進行配料；然后將銅粒置于加熱爐中，銅粒溶解后加入鎳粒和錫粒進行熔煉，待溶清后撈凈浮渣，得到合金液；將合金液滴落至高速旋轉的紫銅輪表面甩出，冷卻得到合金帶；將合金帶浸泡在10%的鹽酸中數分鐘，以除去合金帶表面的氧化層，并經多次蒸餾水漂洗和無水乙醇清洗后，再在真空干燥箱內烘干；裁剪干燥后的合金帶，再球磨，得到合金粉；球磨時間為18—22h，球料比為4.5：1。
將上述合金粉置于擠壓模具中，再通過擠壓機擠壓成型，得到合金材料；在擠壓過程中，模具中的金屬粉末處除受到擠壓機沖頭的正壓力外，還受到模具壁的側壓力和摩擦力的作用；隨著沖頭的移動，模具中的粉末被逐漸壓實，從而通過模具擠出。為了防止金屬氧化，擠壓成型在保護氣氛下進行，壓力采用1000—1200MPa，這樣可獲得致密度較高的的材料，且性能分布均勻，生產率高；接著對上述擠壓成型獲得的銅鎳鋁合金材料進行燒結，燒結分三階段進行，先以280—320℃的溫度燒結20—30s，然后以500—600℃溫度燒結40—60s，再以650—700℃溫度燒結20—30s；第一階段屬于燒結準備階段，為進一步地燒結凈化環境；第二階段隨著溫度的升高，合金物質顆粒之間開始形成燒結頸，并相互結合，顆粒表面氧化物發生還原反應，從而繼續參與燒結，顆粒間的結合封閉了相互之間的空隙；第三個階段的燒結溫度更高，顆粒間的燒結頸進一步長大，更多的顆粒得到合并，燒結體得到進一步收縮、球化，從而提高制備材料的強度和硬度。
對上述粉末冶金材料進行熱處理；熱處理依次采用固溶、冷壓變形和時效處理；固溶處理的溫度為650—700℃，時間為10—12min，這樣可控制鎳、鋁在銅基體中的固溶度及晶粒大小；固溶溫度過高，會導致晶粒粗大，降低合金強度；固溶溫度過低，晶粒雖較小，但會導致后續時效處理難以發揮強化合金的作用；冷壓變形處理的冷壓變形量為30—35%；時效處理前對合金進行冷加工變形，可使合金呈現形變強化和時效強化的雙重效果；時效處理的溫度為300—350℃，時間為2—3h；時效處理可析出第二相，產生彌散強化。
接著將合金粉與液體混合，并加入金屬造粒劑攪拌均勻，配制成金屬粉漿料；再將漿料通過離心噴霧造粒機或壓力噴霧造粒機制備球狀的、粒徑較小的、粒徑分布均勻的3D打印用金屬粉末。
實施例1
按鎳的含量為10wt%、錫的含量為1 wt %、余量為銅進行配料，將銅粒置于加熱爐中，銅粒溶解后加入鎳粒和錫粒進行熔煉，待溶清后撈凈浮渣，得到合金液；將合金液滴落至高速旋轉的紫銅輪表面甩出，冷卻得到合金帶；將合金帶浸泡在10%的鹽酸中數分鐘，并經多次蒸餾水漂洗和無水乙醇清洗后，再在真空干燥箱內烘干；然后裁剪干燥后的合金帶，再采用4.5：1的球料比球磨18h，得到合金粉；將合金粉置于擠壓模具中，再通過擠壓機采用1000MPa的壓力擠壓成型，得到合金材料，接著以280℃的溫度燒結30s，然后以500℃溫度燒結60s，再以650℃溫度燒結30s；隨后以650℃固溶處理12min；接著冷壓變形處理，冷壓變形量為30%；最后以300℃時效處理3h；接著將熱處理后的材料與蒸餾水混合，且材料與蒸餾水的質量比為2.5：1，并加入材料質量的2%金屬造粒劑攪拌均勻，配制成金屬粉漿料；再將漿料通過離心噴霧造粒機進行造粒，其中噴霧造粒機干燥空氣的進口溫度為250℃、出口溫度為100℃、干燥空氣的流量為100 Nm 3 /h、進料速度為10kg/h，離心噴霧造粒機的轉速為5000—8000轉/分，從而獲得球狀的3D打印用金屬粉末；該金屬粉末的粒徑分布范圍為50—75nm，硬度可達38.3HRC，剪切強度為582.4MPa，體積密度為7.18g/cm3。
實施例2
按鎳的含量為10wt%、錫的含量為1.5 wt %、余量為銅進行配料，將銅粒置于加熱爐中，銅粒溶解后加入鎳粒和錫粒進行熔煉，待溶清后撈凈浮渣，得到合金液；將合金液滴落至高速旋轉的紫銅輪表面甩出，冷卻得到合金帶；將合金帶浸泡在10%的鹽酸中數分鐘，并經多次蒸餾水漂洗和無水乙醇清洗后，再在真空干燥箱內烘干；然后裁剪干燥后的合金帶，再采用4.5：1的球料比球磨18h，得到合金粉；將合金粉置于擠壓模具中，再通過擠壓機采用1100MPa的壓力擠壓成型，得到合金材料，接著以300℃的溫度燒結25s，然后以560℃溫度燒結50s，再以680℃溫度燒結25s；隨后以680℃固溶處理11min；接著冷壓變形處理，冷壓變形量為32%；最后以330℃時效處理2.5h；接著將熱處理后的材料與去離子水混合，且材料與去離子水的質量比為2.8：1，并加入材料質量的3%金屬造粒劑攪拌均勻，配制成金屬粉漿料；再將漿料通過壓力噴霧造粒機進行造粒，其中噴霧造粒機干燥空氣的進口溫度為300℃、出口溫度為130℃、干燥空氣的流量為150 Nm 3 /h、進料速度為15 kg/h，壓力噴霧造粒機的壓力為25kg/ cm 2，從而獲得球狀的3D打印用金屬粉末；該金屬粉末的粒徑分布范圍為48—62nm，硬度可達46.6HRC，剪切強度為594.3MPa，體積密度為7.79g/cm3。
實施例3
按鎳的含量為10wt%、錫的含量為2 wt %、余量為銅進行配料，將銅粒置于加熱爐中，銅粒溶解后加入鎳粒和錫粒進行熔煉，待溶清后撈凈浮渣，得到合金液；將合金液滴落至高速旋轉的紫銅輪表面甩出，冷卻得到合金帶；將合金帶浸泡在10%的鹽酸中數分鐘，并經多次蒸餾水漂洗和無水乙醇清洗后，再在真空干燥箱內烘干；然后裁剪干燥后的合金帶，再采用4.5：1的球料比球磨18h，得到合金粉；將合金粉置于擠壓模具中，再通過擠壓機采用1200MPa的壓力擠壓成型，得到合金材料，接著以320℃的溫度燒結20s，然后以600℃溫度燒結40s，再以700℃溫度燒結20s；隨后以700℃固溶處理10min；接著冷壓變形處理，冷壓變形量為35%；最后以350℃時效處理2h；接著熱處理的材料與去離子水混合，且材料與去離子水的質量比為3：1，并加入材料質量的4%金屬造粒劑攪拌均勻，配制成金屬粉漿料；再將漿料通過壓力噴霧造粒機進行造粒，其中噴霧造粒機干燥空氣的進口溫度為350℃、出口溫度為150℃、干燥空氣的流量為200 Nm 3 /h、進料速度為20 kg/h，壓力噴霧造粒機的壓力為15kg/ cm 2，從而獲得球狀的3D打印用金屬粉末；該金屬粉末的粒徑分布范圍為53—70nm，硬度可達38.9HRC，剪切強度為583.1MPa，體積密度為7.56g/cm3。
以上對本發明實施例所提供的技術方案進行了詳細介紹，本文中應用了具體個例對本發明實施例的原理以及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只適用于幫助理解本發明實施例的原理；同時，對于本領域的一般技術人員，依據本發明實施例，在具體實施方式以及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。