一種金屬鉬納米片的制備方法與流程
本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及金屬鉬納米片的制備方法。
背景技術：
在納米技術領域中，近年來二維材料的迅速發展使得納米片狀材料再次成為人們研究的熱點。由于納米材料往往具有其對應塊體材料所沒有的光、電、磁、催化等功能性能以及特殊的機械力學性能，所以納米材料具有很廣闊的潛在應用。對于納米材料的制備，一般有兩條途徑：“由下而上”和“由上而下”制備。 “由下而上”制備方法有化學氣相沉積法，對于這種方法，納米晶的生長大體是以包含目標元素的原子或分子物質為前驅體，其生長過程可歸為“成核-生長”機制。該方法可以生長出多元素、結構復雜、形貌可控的納米晶，但對生長參數控制精度要求高，重現性比較差，這在很大程度上限制了納米結構材料的規模化生產，而且成本較高。本發明基于鉬化合物升華和氫氣還原的綜合技術提出一種操作簡單方便，控制精度低，重復性好，能制備出大量高體積量的鉬納米片的方法。目前，由于鉬納米粉體的特殊性能，其應用發展較快，目前已廣泛地應用于工農業領域，如橡膠、塑料、造紙、涂料、食品、水處理等方面。近年來，因為輕質鉬粉可增強某些材料的性能，所以具有很大的應用前景。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種金屬鉬納米片的制備方法。該制備方法的主要特點在于包括鉬源升華和氫氣還原的平衡反應：鉬源在高溫下升華得到鉬源蒸氣，在載氣混合氣氛內被氫氣還原，進而得到鉬納米片。制得的鉬納米片為鉬金屬單質，形貌為片狀。
基于上述目的，本發明采取了如下技術方案。
一種金屬鉬納米片的制備方法，包括如下步驟：將鉬源置于管式爐內的有效加熱區域，利用真空泵排盡石英管中的空氣，然后通入載氣，升溫后保溫狀態下進行反應，反應后冷卻至室溫，得到所述金屬鉬納米片。
進一步地，所述鉬源為鉬化合物，包括三氧化鉬或鉬酸鹽。
進一步地，所述載氣為氬氫混合氣或氮氫混合氣，優選為5-20vol%H2/Ar混合氣，更優選為10vol%H2/Ar混合氣。
進一步地，升溫時載氣氣體流量為10～50sccm，優選為10sccm。
進一步地，保溫時載氣氣體流量為100～200sccm，優選為100sccm。
進一步地，所述升溫的速度為5～20℃/min，優選為20℃/min。
進一步地，所述保溫的溫度為790℃～1000℃，優選為900℃；保溫的時間為60～240min。
制得的金屬鉬納米片宏觀上為堆積蓬松的海綿狀，微觀上具有無規則的邊緣形貌，且大小在0.1～2μm，厚度<100nm。
與現有技術相比，本發明具有如下優點和有益效果：
（1）本發明制備金屬鉬納米片的方法，工藝簡單，制備周期短，操作方便，重復性好，效率高，易于實現大規模生產，對制備環境要求較低，有助于金屬鉬納米片的實際應用及工業化生產。
附圖說明
圖1為本發明使用的三氧化鉬的熱重-差熱分析曲線圖；
圖2為本發明使用的三氧化鉬的掃描電子顯微鏡（SEM）圖；
圖3為本發明制備金屬鉬納米片工藝流程示意圖；
圖4為本發明的實施例1制得的金屬鉬納米片的X射線衍射圖；
圖5為本發明的實施例1制備的金屬鉬納米片的掃描電子顯微鏡（SEM）照片；
圖6為本發明的實施例1制備的金屬鉬納米片的高倍掃描電子顯微鏡（SEM）照片；
圖7為本發明實施例1制備的金屬鉬納米片的透射電子顯微鏡（TEM）照片；
圖8為本發明實施例1制備的鉬納米片的高分辨透射電子顯微鏡（TEM）照片；
圖9為本發明實施例1制得的金屬鉬納米片的選區電子衍射譜圖；
圖10為本發明的實施例2制備的金屬鉬納米片的掃描電子顯微鏡（SEM）照片；
圖11為本發明的實施例3制備的金屬鉬納米片的掃描電子顯微鏡（SEM）照片；
圖12為本發明的實施例4制備的金屬鉬納米片的掃描電子顯微鏡（SEM）照片；
具體實施方式
以下通過實施例對本發明作進一步闡述，但本發明不限于以下實施例。
本發明使用的三氧化鉬的熱重-差熱分析曲線如圖1所示，通過熱重-差熱結果，判斷氧化鉬的升華溫度為790℃。在790～1000℃下，三氧化鉬升華，通入的氫氣與生成的三氧化鉬蒸氣進行還原反應，形成鉬片。
本發明采用的三氧化鉬的SEM圖如圖2所示。
本發明制備鉬納米片工藝流程示意圖如圖3所示。
實施例 1
利用如圖1所示三氧化鉬的熱重-差熱分析曲線，分析三氧化鉬的升華規律；并采用圖3所示工藝流程示意圖制備金屬鉬納米片。
將未經任何處理的三氧化鉬粉末置于瓷舟中，將瓷舟放入管式爐內的有效加熱區域石英管中，利用真空泵排盡石英管中的空氣，然后通入10vol%H2/Ar氣體，加熱過程中10 vol% H2/Ar氣體流速保持在10sccm，控制升溫速率為20℃/min；
當管式爐溫度達到900℃時，調節通入10vol%H2/Ar的量為流量100sccm，保溫2小時，反應后冷卻至室溫，得到金屬鉬納米片。
通過XRD結果（圖4）表征本實施例得到的產物為純金屬鉬。
掃描電鏡照片如圖5、圖6所示，得到的金屬鉬納米薄片宏觀上為堆積蓬松的海綿狀，微觀上尺寸均勻且大小為0.1~2μm，厚度<100nm，邊緣具有大量枝狀結構。
透射電子顯微鏡照片表明納米鉬片具有超薄的厚度（圖7）和良好的單晶結構（圖8）。
選區電子衍射譜圖（圖9）分析得出該鉬納米片為立方相結構。
實施例 2
按照實施例1中的方法制備的鉬納米片。不同的是，反應溫度為790℃，當管式爐溫度達到790℃時，調節通入10vol%H2/Ar的流量為100sccm，反應后，關閉管式爐，冷卻至室溫，得到金屬鉬納米片。
本實施例獲得的產物與實施例1結果相似，同樣長出了金屬鉬納米片；制得的金屬鉬納米片的SEM圖如圖10，微觀上尺寸均勻且大小為0.1~2μm，厚度<100nm，邊緣具有大量枝狀結構。
實施例 3
按照實施例1中的方法制備的鉬納米片。不同的是，反應溫度為1000℃，當管式爐溫度達到1000℃時，調節通入10vol%H2/Ar的流量為100sccm，反應后，關閉管式爐，冷卻至室溫，得到金屬鉬納米片。
本實施例獲得的產物與實施例1結果相似，同樣長出了金屬鉬納米片；得到的金屬鉬納米片的SEM圖如圖11所示，為堆積蓬松的海綿狀。
實施例 4
按照實施例1中的方法制備的鉬納米片。不同的是，反應升溫速率設為10℃/min，反應后，關閉管式爐，冷卻至室溫，得到金屬鉬納米片。
本實施例獲得的產物與實施例1結果相似，同樣長出了金屬鉬納米片；得到的金屬鉬納米片的SEM圖參見圖5、6所示，為堆積蓬松的海綿狀，微觀上尺寸均勻且大小為0.1~2μm，厚度<100nm，邊緣具有大量枝狀結構。
實施例 5
按照實施例1中的方法制備的鉬納米片。不同的是，反應保溫時間設為60min，反應后，關閉管式爐，冷卻至室溫，得到金屬鉬納米片。
本實施例獲得的產物與實施例1結果相似，同樣長出了金屬鉬納米片；得到的金屬鉬納米片的SEM圖參見圖5、6所示，為堆積蓬松的海綿狀，微觀上尺寸均勻且大小為0.1~2μm，厚度<100nm，邊緣具有大量枝狀結構。
實施例 6
按照實施例1中的方法制備的鉬納米片。不同的是，反應保溫時間設為240min，反應后，關閉管式爐，冷卻至室溫，得到金屬鉬納米片。
本實施例獲得的產物與實施例1結果相似，同樣長出了金屬鉬納米片；得到的金屬鉬納米片的SEM圖參見圖5、6所示，為堆積蓬松的海綿狀，微觀上尺寸均勻且大小為0.1~2μm，厚度<100nm，邊緣具有大量枝狀結構。
實施例 7
按照實施例1中的方法制備的鉬納米片。不同的是，管式爐溫度達到900℃時，調節通入10vol%H2/Ar的流量為200sccm，反應結束后，關閉管式爐，冷卻至室溫，即得到金屬鉬納米片。
本實施例結果與實施例 1結果相似，同樣制備出了金屬鉬納米片；得到的金屬鉬納米片的SEM圖參見圖5、6所示，為堆積蓬松的海綿狀，微觀上尺寸均勻且大小為0.1~2μm，厚度<100nm，邊緣具有大量枝狀結構。
實施例 8
按照實施例1中的方法制備的鉬納米片。不同的是，管式爐溫度達到900℃時，調節通入H2/Ar的體積分數為5vol%H2/Ar，反應結束后，關閉管式爐，冷卻至室溫，即得到金屬鉬納米片。
本實施例結果與實施例 1結果相似，同樣制備出了金屬鉬納米片；得到的金屬鉬納米片的SEM圖參見圖5、6所示，為堆積蓬松的海綿狀，微觀上尺寸均勻且大小為0.1~2μm，厚度<100nm，邊緣具有大量枝狀結構。
實施例 9
按照實施例1中的方法制備的鉬納米片。不同的是，管式爐溫度達到900℃時，調節通入H2/Ar的體積分數為20vol%H2/Ar，反應結束后，關閉管式爐，冷卻至室溫，即得到金屬鉬納米片。
本實施例結果與實施例 1結果相似，同樣制備出了金屬鉬納米片；得到的金屬鉬納米片的SEM圖參見圖5、6所示，為堆積蓬松的海綿狀，微觀上尺寸均勻且大小為0.1~2μm，厚度<100nm，邊緣具有大量枝狀結構。
實施例 10
按照實施例1中的方法制備鉬納米片。不同的是，升溫速率為5℃/min，調節升溫時通入10vol%H2/Ar的流量為50sccm，反應結束后，關閉管式爐，冷卻至室溫，即得到金屬鉬納米片。
本實施例結果與實施1結果相似，同樣制備出了金屬鉬納米片；制得的金屬鉬納米片的SEM圖參見圖5、6所示，為堆積蓬松的海綿狀，微觀上尺寸均勻且大小為0.1~2μm，厚度<100nm，邊緣具有大量枝狀結構。
實施例 11
按照實施例1中的方法制備鉬納米片。不同的是，采用三氧化鉬納米帶為鉬源，管式爐溫度達到900℃時，調節通入10vol%H2/Ar的流量為100sccm，反應120min后，關閉管式爐，冷卻至室溫，即得到金屬鉬納米片。
本實施例結果與實施1結果相似，同樣制備出了金屬鉬納米片；制得的金屬鉬納米片的SEM圖參見圖5、6所示，為堆積蓬松的海綿狀，微觀上尺寸均勻且大小為0.1~2μm，厚度<100nm，邊緣具有大量枝狀結構。
實施例 12
（1）將未經任何處理的三氧化鉬粉末作為鉬源放置于瓷舟中，將瓷舟放入石英管中，使鉬源置于位于管式爐加熱區域，利用真空泵排盡石英管中的空氣，然后通入10vol%H2/N2氣體，如此循環3次盡量排出石英管內的氧氣。隨后開始加熱，加熱過程中10vol%H2/N2氣體流速保持在10sccm，控制升溫速率為20℃/min；
（2）當管式爐溫度達到900℃時，將10vol%H2/N2流量調為100sccm；所述載氣流量通過流量計監測；
（3）240min后，反應結束后，關閉管式爐，直至溫度降到室溫。即得到金屬鉬納米片。
本實施例結果與實施例1結果相似，同樣制備出了金屬鉬納米片。制得的金屬鉬納米片的SEM圖如圖12所示，為堆積蓬松的海綿狀。
從實施例的結果可以看出，本發明通過簡單易行的方法生長出了金屬鉬納米片。
以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明并不限于上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思范圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。
另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。
此外本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
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