本發明涉及一種銀/二氧化硅納米線復合材料的制備方法，屬于功能復合材料及制備方法領域。
背景技術：
Ag納米粒子除具有納米粒子的小尺寸效應、量子隧道效應、量子尺寸效應、表面效應以外，還具有獨特的物理性能、化學性能和生物性能，不僅在物理學、電子學、光學、化學、材料學、生物學、藥物學等學科領域具有重要的研究價值，而且在表面增強拉曼光譜、工業催化、抗菌材料、生物醫學、等應用方面也具有廣闊的應用前景，受到研究者的廣泛關注。然而Ag納米粒子具有大的比表面積和高的表面能，容易發生由于范德華引力等引起的團聚，嚴重影響其應用性能，而且Ag的價格昂貴，使用成本較高。SiO2是一種被廣泛采用的載體，其具有成本低、生物兼容性好、光學通透性等優點。通過將Ag沉積在單分散的SiO2微球上或者用SiO2包覆Ag等方法制備出Ag/SiO2復合材料， 可以改善Ag納米粒子的分散性、穩定，降低成本，同時還能獲得Ag單粒子未有的性質。近年來，Ag/SiO2復合材料的制備與應用已經成為一個研究熱點。
目前Ag/SiO2復合材料主要是通過兩步法獲得的。專利201310299401.7公開了先以氨水作為催化劑使正硅酸酯類化合物水解制備SiO2微球，然后以SiO2微球為模板、以銀鹽為銀源，在氨水中反應制備SiO2/Ag復合微米球的方法。專利ZL201310170533．X公開了先制備納米二氧化硅顆粒，并對二氧化硅顆粒進行巰基化處理，然后將經巰基修飾的二氧化硅粒子分散在銀氨溶液中，而后加入聚乙烯吡咯烷酮，最終得到銀包覆二氧化硅復合微球粒子的方法。二者都是要先制備出SiO2納米顆粒，然后再加入銀鹽體系中反應制備Ag/SiO2復合材料，過程相對繁瑣。專利201210421425公開了以介孔氧化硅球、AgNO3為原料，在無任何修飾劑的條件下，利用水熱過程將AgNO3封閉在介孔SiO2中，再通過煅燒或水合肼將其還原成單質銀，制備核殼結構SiO2@Ag納米復合材料的方法。該方法雖然較為簡單，但是具有需要高溫煅燒或者有毒的還原劑等缺點。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種銀/二氧化硅納米線復合材料的制備方法，具體包括以下步驟：
（1）前處理：將載玻片依次用無水乙醇和去離子水超聲清洗，干燥后用濃度為2~7 mol/L的氨水浸泡2~6 h，再用去離子水超聲清洗，干燥待用；
（2）溶液配制：稱量一定量的乙二醇、濃氨水、硫酸銀和去離子水配制成混合溶液，各組分的體積比，濃氨水:去離子水:乙二醇=(1~3):2:1；硫酸銀和乙二醇的比例為1 mmol:(20~50)mL；溶液超聲處理使硫酸銀完全溶解，各組分混合均勻；
（3）制備Ag/SiO2復合材料：將配制好的溶液和處理好的載玻片加入反應釜中，填充度為60~80%，在120~170℃反應5~12 h；反應過后，將得到的絮狀產物用無水乙醇和去離子水交替離心兩次，最后真空干燥得到銀/二氧化硅納米線復合材料。
優選的，本發明步驟（3）中干燥溫度為50~80℃干燥6~8 h。
本發明的有益效果：
（1）本發明采用一步法合成銀/二氧化硅納米線復合材料，方法簡單，對設備要求低，制備的Ag/SiO2復合材料在抗菌材料、表面增強拉曼光譜、催化等領域具有廣泛的應用前景。
（2）本發明所述方法選用普通的載玻片等玻璃為原料，價格低廉，且可以多次反復使用，極大的降低了生產成本。
附圖說明
圖1為實施例1制備的銀/二氧化硅納米線復合材料的SEM圖。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明的保護范圍并不限于所述內容。
實施例1
本實施例提供一種銀/二氧化硅納米線復合材料的制備方法，具體包括以下步驟：
（1）前處理：將載玻片依次用無水乙醇和去離子水超聲清洗5min，干燥過后，用濃度為2mol/L的氨水浸泡6 h，再用去離子水超聲清洗5min，干燥待用；
（2）溶液配制：稱量一定量的乙二醇、濃氨水、硫酸銀和去離子水配制成混合溶液。各組分的體積比，濃氨水去離子水:乙二醇=1:2:1；硫酸銀和乙二醇的比例為1 mmol:20 mL；溶液超聲處理使硫酸銀完全溶解，各組分混合均勻；
（3）制備Ag/SiO2復合材料：將配制好的溶液和處理好的載玻片加入反應釜中，填充度為60%，在120℃反應5 h；反應過后，將得到的絮狀產物用無水乙醇和去離子水交替離心兩次，最后在真空干燥箱中60℃干燥6 h。
本實施例制備的銀/二氧化硅納米線復合材料形貌如圖1所示，制備的二氧化硅納米線的直徑在20~80 nm之間，納米線表面可以明顯看到有顆粒附著，粒徑在10 nm以內，即納米銀顆粒。
實施例2
本實施例提供一種銀/二氧化硅納米線復合材料的制備方法，具體包括以下步驟：
（1）前處理：將載玻片依次用無水乙醇和去離子水超聲清洗5 min，干燥過后，用濃度為3 mol/L的氨水浸泡4 h，再用去離子水超聲清洗5 min，干燥待用；
（2）溶液配制：稱量一定量的乙二醇、濃氨水、硫酸銀和去離子水配制成混合溶液。各組分的體積比，濃氨水:去離子水:乙二醇=2:2:1；硫酸銀和乙二醇的比例為1 mmol:30 mL；溶液超聲處理使硫酸銀完全溶解，各組分混合均勻；
（3）制備Ag/SiO2復合材料：將配制好的溶液和處理好的載玻片加入反應釜中，填充度為80%，在140℃反應7 h；反應過后，將得到的絮狀產物用無水乙醇和去離子水交替離心兩次，最后在真空干燥箱中70℃干燥6 h。
實施例3
本實施例提供一種銀/二氧化硅納米線復合材料的制備方法，具體包括以下步驟：
（1）前處理：將載玻片依次用無水乙醇和去離子水超聲清洗5 min，干燥過后，用濃度為3.5 mol/L的氨水浸泡2 h，再用去離子水超聲清洗5 min，干燥待用；
（2）溶液配制：稱量一定量的乙二醇、濃氨水、硫酸銀和去離子水配制成混合溶液。各組分的體積比，濃氨水:去離子水:乙二醇=3:2:1；硫酸銀和乙二醇的比例為1 mmol:40 mL；溶液超聲處理使硫酸銀完全溶解，各組分混合均勻；
（3）制備Ag/SiO2復合材料：將配制好的溶液和處理好的載玻片加入反應釜中，填充度為70%，在160℃反應9 h；反應過后，將得到的絮狀產物用無水乙醇和去離子水交替離心兩次，最后在真空干燥箱中70℃干燥8 h。
實施例4
本實施例提供一種銀/二氧化硅納米線復合材料的制備方法，具體包括以下步驟：
（1）前處理：將載玻片依次用無水乙醇和去離子水超聲清洗5 min，干燥過后，用濃度為7 mol/L的氨水浸泡2 h，再用去離子水超聲清洗5 min，干燥待用；
（2）溶液配制：稱量一定量的乙二醇、濃氨水、硫酸銀和去離子水配制成混合溶液。各組分的體積比，濃氨水:去離子水:乙二醇=3:2:1；硫酸銀和乙二醇的比例為1 mmol:50 mL；溶液超聲處理使硫酸銀完全溶解，各組分混合均勻；
（3）制備Ag/SiO2復合材料：將配制好的溶液和處理好的載玻片加入反應釜中，填充度為70%，在170℃反應7 h；反應過后，將得到的絮狀產物用無水乙醇和去離子水交替離心兩次，最后在真空干燥箱中80℃干燥6 h。