一種硫砷鐵礦的提取方法與流程

本發明涉及濕法冶金技術領域，具體來說，涉及一種硫砷鐵礦的提取方法。

背景技術：

目前，金的提取主要是從硫化物金礦中進行提取，而硫化物金礦按照不同的硫砷成分含量分類為硫砷鐵礦、磁硫砷鐵礦以及硫砷鐵礦幾類；并且金在硫化物金礦中也伴隨著這幾種礦物而生，在礦石中賦存形態主要是超細微粒與硫鐵礦緊密結合，并且在礦石中的細度達到了次顯微粒級，其中大部分金被鑲嵌到硫鐵礦的分子晶格中形成互溶體，這種特征的硫化物金礦在進行研磨時，所能達到的最大細度都不能使金從硫鐵礦結合體中暴露出來，進而難以使得金在礦石表面形成自由表面顆粒，因此，在采取溶液浸取時，藥劑不能與金的表面相接觸進而難以與之發生生化反應而將其溶解，進而導致金的提取率較低，浪費較大。

為此，有研究者對硫化物礦石進行預處理后，將預處理后的礦石進行浸取處理，再將金富集分離后，獲得金，進而達到提取金的目的；但是在整個工藝中，均是利用氧化還原反應進行，進而在溶液中就會形成電勢電位差，而在浸取步驟中，電勢電位差較低時，金的浸出率較低，進而也會導致大量的金的浪費和增大金的提取成本。另外，現有技術從溶液中提取金的提取率較低，為80～90％，大量的金元素隨廢液被排掉，造成了浪費。

基于上述技術問題，本研究者在前期的研究中，為從磁硫砷鐵礦中提取金的工藝進行的新的選擇與探索研究，為使磁硫砷鐵礦中的金能夠大量的被裸露出來，進而為后續浸取、富集、分離提供基礎，進而降低從磁硫砷鐵礦中提取金的成本提供了一種預處理方法。本發明的目的是在前期研究的基礎上進一步研究，提高金的提取率。

技術實現要素：

有鑒于此，本發明通過對前面的工藝進行優化，以提高金的提取率，獲取更大的經濟效益。

本發明通過以下技術方案解決上述技術問題：

一種硫砷鐵礦的提取方法，包括以下步驟：

(1)一次超聲處理：將硫砷鐵礦粉碎至細度為300～400目，獲得硫砷鐵礦粉送入反應槽中，向反應槽中依次加入硝酸溶液、亞硝酸鈉以及過氧化物，獲得混合液，其中，硝酸溶液的用量為硫砷鐵礦粉0.5～2倍重量，亞硝酸鈉的用量為硝酸溶液1～2倍重量，過氧化物的用量為亞硝酸鈉重量的1.5～2.5倍，將混合液送入超聲振蕩器中超聲處理20～40min，獲得反應液；

(2)二次超聲處理：向反應液中加入料漿重量的1.5～2.5倍的鹽酸，攪拌均勻后再加入料漿重量的5～7％的次氯酸鈣，在超聲振蕩器中進行超聲反應30～60min，反應結束后在常溫下靜置處理20～40min后過濾，獲得含金濾液；

(3)富集：將獲得的含金濾液送入攪拌槽中，并向攪拌槽中加入鹽酸用量1～2倍的堿性陰離子樹脂溶液，并采用攪拌速度為50～60r/min攪拌處理1～3h后過濾，獲得含金濾渣；

(4)分離：將含金濾渣送入解析槽中，并向其中加入含金濾渣重量1～3倍的硫脲溶液，并采用攪拌速度為60～80r/min攪拌處理30～60min后，再向其中加入還原劑，調整解析槽中的溫度為80～90℃， 以攪拌速度為80～90r/min攪拌處理20～30min后，進行過濾，將獲得的濾渣烘干，即得金粉。

所述的硝酸溶液的濃度為2～3mol/L。

所述過氧化物為過氧化氫。

所述的亞硝酸鈉為200～300目的粉末。

所述的次氯酸鈣為200～300目的粉末。

所述步驟(1)中，超聲處理時控制超聲的功率為50～150w，反應溫度為40～70℃。

所述步驟(2)中，超聲反應時控制超聲的功率為100～300w，反應溫度為20～40℃。

所述的堿性陰離子樹脂溶液為-N(CH3)3OH。

所述的-N(CH3)3OH的摩爾濃度為1～3mol/L。

所述的硫脲溶液的摩爾濃度為1～2mol/L。

所述的還原劑為檸檬酸三鈉。

所述檸檬酸三鈉的用量為含金濾渣重量的10～30％。

本發明的有益效果在于：

首先，通過對硫砷鐵礦進行一次超聲處理，利用超聲的空化效應、熱效應和機械效作用，當大能量的超聲波作用于硫砷鐵礦粉時，產生高達幾千個大氣壓的瞬間壓力，使硫砷鐵礦粉中物質瞬間被分離出來，使得硫砷鐵礦表面物質被脫出率達到了93％以上，同時將金在該步驟的損失率低于千分之一，從而確保了金的提取率。

其次，本發明通過在浸出時，采用超聲波振蕩器發出的超聲波通過超聲波振頭轉換成高頻振動，穿過料箱傳遞給物料，破壞并清洗物料顆粒表面的鈍化保護膜，使物料繼續被強化反應分解，從而大大提高了金的浸出率，達到99.1％以上。

最后，通過各個步驟中工藝參數的嚴格控制，使得金的提取率達到97.9％以上。

具體實施方式

為了方便本領域的技術人員理解，下面將結合實施例對本發明做進一步的描述。實施例僅僅是對該發明的舉例說明，不是對本發明的限定，實施例中未作具體說明的步驟均是已有技術，在此不做詳細描述。

實施例一

一種硫砷鐵礦的提取方法，包括以下步驟：

(1)一次超聲處理：將硫砷鐵礦粉碎至細度為300目，獲得硫砷鐵礦粉送入反應槽中，向反應槽中依次加入硝酸溶液、亞硝酸鈉以及過氧化物，獲得混合液，其中，硝酸溶液的用量為硫砷鐵礦粉0.5倍重量，亞硝酸鈉的用量為硝酸溶液1倍重量，過氧化物的用量為亞硝酸鈉重量的1.5倍，將混合液送入超聲振蕩器中超聲處理20min，獲得反應液；

(2)二次超聲處理：向反應液中加入料漿重量的1.5倍的鹽酸，攪拌均勻后再加入料漿重量的5％的次氯酸鈣，在超聲振蕩器中進行超聲反應30min，反應結束后在常溫下靜置處理20min后過濾，獲得含金濾液；

(3)富集：將獲得的含金濾液送入攪拌槽中，并向攪拌槽中加入鹽酸用量1倍的堿性陰離子樹脂溶液，并采用攪拌速度為50r/min攪拌處理1h后過濾，獲得含金濾渣；

(4)分離：將含金濾渣送入解析槽中，并向其中加入含金濾渣重量1倍的硫脲溶液，并采用攪拌速度為60r/min攪拌處理30min后，再向其中加入還原劑，調整解析槽中的溫度為80℃，以攪拌速度為80r/min攪拌處理20min后，進行過濾，將獲得的濾渣烘干，即得金粉。

所述的硝酸溶液的濃度為2mol/L。

所述過氧化物為過氧化氫。

所述的亞硝酸鈉為200目的粉末。

所述的次氯酸鈣為200目的粉末。

所述步驟(1)中，超聲處理時控制超聲的功率為50w，反應溫度為40℃。

所述步驟(2)中，超聲反應時控制超聲的功率為100w，反應溫度為20℃。

所述的堿性陰離子樹脂溶液為-N(CH3)3OH。

所述的-N(CH3)3OH的摩爾濃度為1mol/L。

所述的硫脲溶液的摩爾濃度為1mol/L。

所述的還原劑為檸檬酸三鈉。

所述檸檬酸三鈉的用量為含金濾渣重量的10％。

實施例二

一種硫砷鐵礦的提取方法，包括以下步驟：

(1)一次超聲處理：將硫砷鐵礦粉碎至細度為400目，獲得硫砷鐵礦粉送入反應槽中，向反應槽中依次加入硝酸溶液、亞硝酸鈉以及過氧化物，獲得混合液，其中，硝酸溶液的用量為硫砷鐵礦粉2倍重量，亞硝酸鈉的用量為硝酸溶液1～2倍重量，過氧化物的用量為亞硝酸鈉重量的2.5倍，將混合液送入超聲振蕩器中超聲處理40min，獲得反應液；

(2)二次超聲處理：向反應液中加入料漿重量的2.5倍的鹽酸，攪拌均勻后再加入料漿重量的7％的次氯酸鈣，在超聲振蕩器中進行超聲反應60min，反應結束后在常溫下靜置處理40min后過濾，獲得含金濾液；

(3)富集：將獲得的含金濾液送入攪拌槽中，并向攪拌槽中加入鹽酸用量2倍的堿性陰離子樹脂溶液，并采用攪拌速度為60r/min攪拌處理3h后過濾，獲得含金濾渣；

(4)分離：將含金濾渣送入解析槽中，并向其中加入含金濾渣 重量3倍的硫脲溶液，并采用攪拌速度為80r/min攪拌處理60min后，再向其中加入還原劑，調整解析槽中的溫度為90℃，以攪拌速度為90r/min攪拌處理30min后，進行過濾，將獲得的濾渣烘干，即得金粉。

所述的硝酸溶液的濃度為3mol/L。

所述過氧化物為過氧化氫。

所述的亞硝酸鈉為300目的粉末。

所述的次氯酸鈣為300目的粉末。

所述步驟(1)中，超聲處理時控制超聲的功率為150w，反應溫度為70℃。

所述步驟(2)中，超聲反應時控制超聲的功率為300w，反應溫度為40℃。

所述的堿性陰離子樹脂溶液為-N(CH3)3OH。

所述的-N(CH3)3OH的摩爾濃度為3mol/L。

所述的硫脲溶液的摩爾濃度為2mol/L。

所述的還原劑為檸檬酸三鈉。

所述檸檬酸三鈉的用量為含金濾渣重量的30％。

實施例三

一種硫砷鐵礦的提取方法，包括以下步驟：

(1)一次超聲處理：將硫砷鐵礦粉碎至細度為350目，獲得硫砷鐵礦粉送入反應槽中，向反應槽中依次加入硝酸溶液、亞硝酸鈉以及過氧化物，獲得混合液，其中，硝酸溶液的用量為硫砷鐵礦粉1倍重量，亞硝酸鈉的用量為硝酸溶液1.5重量，過氧化物的用量為亞硝酸鈉重量的2倍，將混合液送入超聲振蕩器中超聲處理30min，獲得反應液；

(2)二次超聲處理：向反應液中加入料漿重量的2倍的鹽酸，攪拌均勻后再加入料漿重量的6％的次氯酸鈣，在超聲振蕩器中進行超聲反應40min，反應結束后在常溫下靜置處理30min后過濾，獲得含金 濾液；

(1)富集：將獲得的含金濾液送入攪拌槽中，并向攪拌槽中加入鹽酸用量1.5倍的堿性陰離子樹脂溶液，并采用攪拌速度為55r/min攪拌處理2h后過濾，獲得含金濾渣；

(2)分離：將含金濾渣送入解析槽中，并向其中加入含金濾渣重量1～3倍的硫脲溶液，并采用攪拌速度為70r/min攪拌處理40min后，再向其中加入還原劑，調整解析槽中的溫度為85℃，以攪拌速度為85r/min攪拌處理5min后，進行過濾，將獲得的濾渣烘干，即得金粉。

所述的硝酸溶液的濃度為2.5mol/L。

所述過氧化物為過氧化氫。

所述的亞硝酸鈉為300目的粉末。

所述的次氯酸鈣為300目的粉末。

所述步驟(1)中，超聲處理時控制超聲的功率為100w，反應溫度為60℃。

所述步驟(2)中，超聲反應時控制超聲的功率為200w，反應溫度為30℃。

所述的堿性陰離子樹脂溶液為-N(CH3)3OH。

所述的-N(CH3)3OH的摩爾濃度為2mol/L。

所述的硫脲溶液的摩爾濃度為1.5mol/L。

所述的還原劑為檸檬酸三鈉。

所述檸檬酸三鈉的用量為含金濾渣重量的20％。