一種氧化鋅顆粒增強鋁基復合材料的制備方法與流程

本發明涉及一種氧化鋅顆粒增強鋁基復合材料的制備方法，屬于鋁基復合材料領域。

背景技術：

顆粒增強鋁基復合材料由于其具有高比強度、高比模量、良好的高溫性能、耐疲勞性、耐腐蝕性和導電性能良好等綜合力學性能和使用性能，已成為21世紀最有發展前途的先進材料之一。其中彌散增強的鋁基復合材料作為最常見的一種，由于其具有各向同性特征突出、可加工性強、價格低廉以及無老化、高溫蠕變現象和在高真空條件下不釋放小分子的特點，在航空航天、軍事、汽車、電子及生活用品等領域都顯示出廣闊的應用前景。

目前，顆粒增強鋁基復合材料的增強體主要是SiC、Al₂O₃和石墨等。而氧化鋅(ZnO)有比這些常用增強體更低的電阻率、更高的熱導率以及更低的熱膨脹系數，同時氧化鋅具有較大的空電位(3.7eV)，在催化劑、半導體材料、太陽能電池、電光學設備等方面都有巨大的應用，同時也具有高介電損耗、低電阻率的性能。但是氧化鋅有比較嚴重的團聚現象，所以選取合適的制備方法非常重要。制備鋁基復合材料的方法目前主要有：磁控濺射法，噴射沉積法，鑄造法，粉末冶金法和原位生成法。磁控濺射法和噴射沉積法只能制備薄膜材料(厚度在毫米量級以下)。鑄造法和粉末冶金法中，強化顆粒通常傾向于團聚，導致其分布不均勻，樣品易出現孔隙，裂紋等缺陷，從而很大程度上影響制得的金屬基復合材料的力學與電學性能。原位合成法可以解決上述問題，但是利用原位合成法時，增強體所占體積分數受到限制。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是提供一種氧化鋅顆粒增強鋁基復合材料的制備方法。該方法使得添加進去的高體積分數的氧化鋅可均勻分散在基體中，克服氧化鋅顆粒嚴重的團聚性，且復合材料性能優良，并且工藝簡單，成本低廉。

本發明的技術方案具體包括如下步驟：

步驟一：選取完全退火態純鋁板，并進行表面處理，去除掉表面的氧化膜和油污；

步驟二：選取體積分數為純鋁板的0.5％～5％的氧化鋅顆粒作為增強體，將稱量好的ZnO顆粒在丙酮中經超聲震蕩后，均勻涂覆在處理好的鋁片表面；

步驟三：待丙酮揮發后，將多層鋁片疊放到一起并固定，對固定好的樣品進行軋制；

步驟四：對軋制一道次后的樣品進行表面處理，除掉油污和表面氧化物，不再添加ZnO顆粒，沿軋制方向對折，再進行軋制，重復上述步驟，進行累積疊軋，直至軋制道次達到8～12次；

步驟五：對軋制后的樣品，選取燒結溫度為500℃、壓強為80MPa、燒結保溫加壓時間為5min，對累積疊軋樣品進行放電等離子燒結處理，得到氧化鋅顆粒增強鋁基復合材料。

步驟三和四中，每道次軋制時，厚度的變形量約為50％。

本發明將氧化鋅經超聲分散后均勻夾在經完全退火以及去氧化膜、脫脂處理的純鋁板中間，然后對其進行連續多次累積軋制；隨后將軋制試樣經放電等離子工藝燒結成一個完整的整體。在軋制力的作用下，氧化鋅顆粒被壓碎細化，團聚程度不斷降低。隨著軋制道次的增加，氧化鋅顆粒除了隨著軋制過程中樣品的延長而在平行于軋制方向的面內分散外，在樣品厚度方向也加速分散開，最終得到氧化鋅顆粒分散均勻的鋁基復合材料。因累積疊軋工藝產生的形變強化和細晶強化，和氧化鋅增強體產生的顆粒強化，最終制得的復合材料有較高的顯微硬度，約為原始純鋁試樣的2.1倍；同時還有較高的熱導率及較低的熱膨脹系數

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

1.本發明的方法所需設備簡單，操作簡便，成本低廉，經濟性高，可以實現工業規模化生產。

2.本發明的方法可以添加高體積分數的納米ZnO顆粒，并有效降低團聚現象，實現均勻分散。

3.本發明的方法可以獲得界面結合情況良好的復合材料。

4.本發明的方法可以通過添加不同體積分數的納米ZnO顆粒，調節不同的累積道次獲得不同硬度的氧化鋅增強鋁基復合材料。

下面結合附圖和實例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。

附圖說明

圖1為本發明實施例1，2中使用的原始納米氧化鋅掃描電鏡(SEM)照片。

圖2為本發明實施例1中，經過4道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

圖3為本發明實施例1中，經過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

圖4為本發明實施例1中，經過12道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

圖5為本發明實施例2中，添加量為0.5vol.％的樣品，經過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

圖6為本發明實施例2中，添加量為5.0vol.％的樣品，經過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

圖7為本發明實施例3中，添加量為5.0vol.％的樣品，經過12道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

具體實施方式

以下結合具體的實施例對本發明的技術方案作進一步說明：

實施例1：將2.5vol.％的納米氧化鋅夾在經完全退火且去氧化膜、脫脂處理的純鋁中間，然后在室溫無潤滑的條件下對其連續進行4、8、12道次累積軋制。本實施例中純鋁板含鋁量為99.99％，尺寸為：100×20×0.25mm；氧化鋅顆粒大小為248nm。采用工業軋機，軋制速度為187mm/min。每道次軋制時，樣品厚度方向壓下量為50％。對經完全退火的純鋁片進行去氧化膜和脫脂等表面處理，將稱量好的納米ZnO顆粒在丙酮中經超聲震蕩后，均勻涂覆在處理好的鋁片表面待丙酮揮發后，將多層鋁片疊放到一起并用膠水固定樣品兩端，在室溫條件下進行軋制。軋制一道次后，將樣品對折壓緊，再重復軋制過程。隨后對軋制態樣品進行放電等離子燒結處理，采用的燒結溫度為500℃、燒結保溫加壓時間為5min、燒結壓強為80MPa，燒結過程中對樣品通氬氣保護防止其氧化。

圖1為本發明中所使用原始納米氧化鋅掃描電鏡(SEM)照片。經分析，氧化鋅原始顆粒尺寸為248nm。

圖2為本發明實施例1中，經過4道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。大部分的顆粒在軋制方向上呈現聚集，少量氧化鋅顆粒分布于層間，樣品結合情況良好。經分析，氧化鋅顆粒尺寸為547nm；經測量，樣品的顯微硬度為36.71HV。

圖3為本發明實施例1中，經過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。氧化鋅顆粒聚集區域減少，趨向于均勻分散。經分析，氧化鋅顆粒尺寸為399nm；經測量，樣品的顯微硬度為39.58HV。

圖4為本發明實施例1中，經過12道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。氧化鋅顆粒基本均勻分散在鋁基體中。經分析，氧化鋅顆粒尺寸為358nm；經測量，樣品的顯微硬度為52.3HV，是原始退火態純銅顯微硬度(26.8HV)的1.95倍。

由以上可知，當所加氧化鋅體積分數為2.5％時，達到其在鋁基體中均勻分布的軋制道次應大于8次。

實施例2：分別將0.5vol.％、2.5vol.％和5.0vol.％的納米氧化鋅夾在經完全退火且去氧化膜、脫脂處理的純鋁中間，然后在室溫無潤滑的條件下對其連續進行8道次累積軋制。

本實施例中純鋁板含鋁量為99.99％，尺寸為：100×20×0.25mm；氧化鋅顆粒大小為248nm。采用工業軋機，軋制速度為187mm/min。每道次軋制時，樣品厚度方向壓下量為50％。軋制8道次后，對軋制態樣品進行放電等離子燒結處理，采用的燒結溫度為500℃、燒結保溫加壓時間為5min、燒結壓強為80MPa，燒結過程中對樣品通氬氣保護防止其氧化。

圖5為本發明實施例2中，添加量為0.5vol.％的樣品，經過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。可以看出，氧化鋅顆粒均勻分散在鋁基體中，沒有出現團聚的現象。經測量，樣品的顯微硬度為30.17HV，經計算，樣品的熱導率為246.3w·m^-1k^-1，熱膨脹系數為23.1×10^-6/℃。

圖3為本發明實施例2中，添加量為2.5vol.％的樣品，經過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。可以看出，氧化鋅顆粒出現少量聚集區域，大部分均勻分散在基體中。經測量，樣品的顯微硬度為39.58HV,經計算，樣品的熱導率為243.6w·m^-1k^-1，熱膨脹系數為22.7×10^-6/℃。

圖6為本發明實施例2中，添加量為5.0vol.％的樣品，經過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。可以看出，大部分氧化鋅顆粒在軋制方向上聚集，在鋁基體中呈現軋制方向上的條紋狀。經測量，樣品的顯微硬度為44.87HV，是原始退火態純銅顯微硬度(26.8HV)的1.67倍；經計算，樣品的熱導率為240.2w·m^-1k^-1，熱膨脹系數為22.2×10^-6/℃。

由以上可知，當所加氧化鋅為0.5-2.5vol.％時，采用軋制道次大于或等于8次時可以達到其在鋁基體中均勻分布的效果。

實施例3：將5.0vol.％的納米氧化鋅夾在經完全退火且去氧化膜、脫脂處理的純鋁中間，然后在室溫無潤滑的條件下對其連續進行8道次累積軋制。

本實施例中純鋁板含鋁量為99.99％，尺寸為：100×20×0.25mm；氧化鋅顆粒大小為248nm。采用工業軋機，軋制速度為187mm/min。每道次軋制時，樣品厚度方向壓下量為50％。軋制12道次后，對軋制態樣品進行放電等離子燒結處理，采用的燒結溫度為500℃、燒結保溫加壓時間為5min、燒結壓強為80MPa，燒結過程中對樣品通氬氣保護防止其氧化。

圖7為本發明實施例3中，添加量為5.0vol.％的樣品，經過12道次累積疊軋并采用放電等離子燒結工藝得到的氧化鋅增強鋁基復合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。氧化鋅顆粒聚集區域減少，趨向于均勻分散。經測量，樣品的顯微硬度為61.92HV，約為原始純鋁硬度的2.1倍。

由以上可知，當所加氧化鋅為5.0vol.％時，達到其在鋁基體中均勻分布的軋制道次應不小于12次。