本發明屬于難熔金屬材料制備
技術領域：
，具體涉及一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法。
背景技術：
：目前先進航發機的渦輪進口溫度大于1350℃，現在使用的鎳基合金密度8.0g/cm3～9.2g/cm3，熔點1300℃～1350℃，工作最高溫度小于1200℃，因此必須采用特殊的加工和冷卻技術才能使用；比重大，使用溫度受限使其在新型、先進航空航天器上的應用受限。通過減輕材料密度或質量，可以增加有效載荷、延長航程、降低燃料消耗，是航空航天設計的重要思路。新的Nb-Ti-Al系低密度鈮合金是滿足這些客觀需求的重要的候選材料。由于其密度低、易加工和較好的抗氧化性成為引人關注的一類新材料，適用于航空航天工程重要高溫零部件。該系列合金由于添加合金元素不同可分為包括Nb-Ti-Al系彈性合金、Nb-Ti-Al-V-Zr系合金和Nb-Ti-Al-Cr-Hf-W-Mo系合金等種類。對于Nb-Ti-Al-V-Zr系鈮合金，其屬于低密度鈮合金范疇，該合金的密度約5.8g/cm3～6.3g/cm3，大大低于Nb521或C103鈮合金。該合金的研發始于上世紀90年代，M.R.Jackson等人對該合金的力學特性和制備方法做了比較詳細的研究，并成功制備出了較大規格的板材(M.R.Jackson,Ductilelowdensityalloysbasedonnioubium,TungstenandRefractoryMetals-1994)。其他文獻中鈮合金板棒材的制備通常首先采用電子束熔煉或等離子電弧熔煉制備鑄錠，隨后采用鍛造或擠壓加工的方法開坯，細化晶粒組織，提升合金塑性，最后通過鍛造或軋制的方法將坯料制備成所需規格的板棒材。西北有色金屬研究院近期采用類似方案成功制備出了該低密度鈮合金板材并在文獻中公開，其冷熱加工性能優異。但是使用該工藝路線制備的鈮合金板材，成品率較低，大約20％～30％，而且由于該合金硬度大、室溫強度高，車削加工困難，超過1000℃消應力退火也不能明顯軟化材料，不利于邊角料的回收再利用，難以降低合金制備成本。因此迫切需要研發一種簡單經濟的板材的制備方法。技術實現要素：本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法。該方法不僅提高了合金材料的成品率，另一方面也提高了合金材料的利用水平，同時降低了成本，因此具有重要意義。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、對鈮合金邊角料依次進行打磨、酸洗、水洗和烘干處理，然后將烘干處理后的鈮合金邊角料置于管式氫化爐中，在溫度為500℃～700℃的條件下滲氫2h～5h，之后將滲氫后的鈮合金邊角料破碎后置于加熱爐中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，溫度為800℃～1000℃的條件下脫氫3h～6h，接著對脫氫后的鈮合金邊角料依次進行篩分、酸洗、水洗和烘干處理，得到粒徑為80μm～150μm的粗徑粉末和粒徑不大于50μm的細徑粉末；步驟二、將步驟一中所述粗徑粉末、細徑粉末和成形劑按質量比(1～3)∶1∶(0.02～0.04)混合均勻，得到混合粉末，然后將混合粉末裝入包套中，置于粉末壓機中壓制成型，得到坯料；步驟三、將步驟二中所述坯料置于真空爐中，以10℃/min～15℃/min的升溫速率升溫至1000℃～1300℃后保溫3h～6h進行預燒結處理，之后采用真空電子束焊機對預燒結處理后的坯料進行封口焊接；步驟四、將步驟三中焊接后的坯料置于熱等靜壓機中，在溫度為1200℃～1500℃，壓制力為100MPa～150MPa的條件下熱等靜壓6h～8h，隨爐冷卻后去除包套，將熱等靜壓后的坯料依次進行酸洗、水洗和烘干處理后，得到板坯；步驟五、對步驟四中所述板坯進行多道次熱軋，得到半成品板材；所述熱軋的溫度為1000℃～1200℃；所述熱軋的總變形量為50％～70％；步驟六、對步驟五中所述半成品板材進行多道次冷軋，得到成品板材；所述冷軋的總變形量為50％～80％；步驟七、將步驟六中所述成品板材置于真空爐中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，溫度為900℃～1100℃的條件下保溫1h～2h進行真空熱處理，隨爐冷卻后得到鈮合金板材。上述的一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法，其特征在于，步驟一中所述鈮合金邊角料為低密度Nb-Ti-Al-V-Zr合金的邊角料，所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr合金由以下質量百分比的成分組成：Ti28％～32％，Al8％～10％，V6％～8％，Zr0.8％～1.2％，余量為Nb和不可避免的雜質，所述低密度是指該合金的密度為5.8g/cm3～6.3g/cm3。上述的一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法，其特征在于，步驟一中所述粗徑粉末和細徑粉末中O的質量含量均為600ppm～800ppm，N的質量含量均為200ppm～400ppm，C的質量含量均為200ppm～400ppm。上述的一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法，其特征在于，步驟一中所述粗徑粉末和細徑粉末的松裝密度均為3.0g/cm3～5.0g/cm3。上述的一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法，其特征在于，步驟二中所述成形劑由酒精和甘油等體積混合均勻而成。上述的一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法，其特征在于，步驟二中所述壓制成型的壓制力為100MPa～150MPa。上述的一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法，其特征在于，步驟二中所述坯料的相對密度為70％～80％。上述的一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法，其特征在于，步驟二中所述包套為鈦合金包套、鋯合金包套或不銹鋼包套，所述包套的壁厚為3mm～5mm。上述的一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法，其特征在于，步驟五中所述熱軋的過程中，第一道次熱軋采用20％～30％的道次變形量，其余道次熱軋均采用10％～15％的道次變形量。上述的一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法，其特征在于，步驟六中所述冷軋的過程中，第一道次冷軋采用10％～15％的道次變形量，其余道次冷軋均采用5％～10％的道次變形量。本發明與現有技術相比具有以下優點：1、本發明通過保護性氣體防護，包套防護和真空熱處理等手段的綜合運用嚴格控制氣體元素對合金的污染和侵蝕。由于鈮的熔點高、活性大、易與合金元素和O、C、N間隙元素起反應，鈮合金粉末的制備一直是其粉末冶金生產工藝的一大技術瓶頸。本發明通過采用已合金化的鑄錠或邊角料為原料避免了鈮合金成分的均勻性問題。但是本發明中鈮合金加工過程中O等氣體元素含量的控制和雜質元素含量的控制是低密度合金板材成功制備的重要決定因素，因此邊角料準備必須經過嚴格的修磨和檢查以去除雜質元素的影響。氫化-脫氫法利用鈮吸氫前后力學性質差異來制備粉末，鈮合金邊角料在氫氣氣氛下高溫加熱滲氫，然后冷卻到室溫，粉末隨后在惰性氣體保護下進行破碎和分級，最后將已氫化的粉末在真空爐中進行加熱脫氫。在熱加工過程中需要通過較厚的鈦合金、鋯合金或A3鋼等金屬包套以減少氣體元素對材料的污染。2、本發明鈮合金坯料的制備通常采用電子束熔煉或等離子電弧熔煉的方法，除了這兩個方法外熱等靜壓也是制備難熔合金坯料的重要方法之一，難熔金屬粉末經受高溫高壓的作用也可以將其制備成相應成分的板坯。熱等靜壓機將包套后的鈮合金粉末在高溫高壓下長時間保溫，通過高溫燒結、高溫塑形變形、高溫再結晶等的綜合作用提高合金的致密度。熱等靜壓機在高溫時對坯料的作用力要大于鈮合金相應溫度下的屈服強度，以保證鈮合金粉末得到充分致密的燒結及塑性變形。3、本發明中熱等靜壓和熱軋時使用了鈦合金、鋯合金或不銹鋼包套對材料進行保護，包套防護一方面可以起到吸收內部少量氣體元素，隔絕外部空氣進入，減少氧在高溫情況下對鈮板坯的侵蝕，另一方面可以起到一定的約束作用，減少了鈮合金板坯熱加工時的開裂現象。4、本發明所制備的鈮合金板材的室溫抗拉強度為950MPa～1050MPa，延伸率為15％～25％，1100℃高溫抗拉強度為80MPa～90MPa，延伸率為35％～50％。該鈮合金板材不僅具有優異的冷熱加工性能，而且還具有較好的抗氧化性能，可作為耐高溫零部件廣泛應用于航空航天領域。總之，本發明提供一種粉末冶金法制備鈮合金板材的方法，尤其適用于低密度Nb-Ti-Al-V-Zr合金。本發明通過將氫化脫氫法、熱等靜壓法、熱軋冷軋等工序進行合理組合，并對各種加工參數進行優化，最終能夠達到低成本制備鈮合金板材的目的。下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明。附圖說明圖1是本發明實施例1制備的鈮合金板材的橫向再結晶態組織圖。具體實施方式實施例1本實施例采用低密度Nb-28Ti-10Al-7V-1Zr合金邊角料為原料，通過粉末冶金的方法制備鈮合金板材，具體制備方法包括以下步驟：步驟一、101、通過打磨和酸洗工序將附著于鈮合金邊角料的表面和縫隙中的雜質清理干凈，然后使用去離子水將殘酸漂洗干凈；酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6；102、將101中水洗干凈的鈮合金邊角料置于120℃烘箱中烘干，烘干時間不低于4h；103、將102中烘干處理后的鈮合金邊角料置于管式氫化爐中，裝料前須使用酒精將管式氫化爐腔體擦拭干凈，然后裝料，抽真空至不大于1.5×10-1Pa時點燃氫氣，同時以10℃/min的升溫速率加熱到600℃，保溫滲氫3h，滲氫氫化過程中氫氣壓力0.1MPa并基本保持恒定，滲透氫完畢后隨爐冷卻到室溫；104、使用強力粉碎機對103中滲氫后的鈮合金邊角料進行破碎，然后將破碎物料置于加熱爐中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，溫度為850℃的條件下脫氫4h；105、對104中脫氫后的鈮合金邊角料依次進行振動篩分(使用100、200、300、400和500目不銹剛篩)、酸洗(酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:10)、水洗和烘干處理，得到粒徑為80μm～150μm的粗徑粉末和粒徑不大于50μm的細徑粉末；所述粗徑粉末和細徑粉末中O的質量含量均為600ppm～800ppm，N的質量含量均為200ppm～400ppm，C的質量含量均為200ppm～400ppm；所述粗徑粉末和細徑粉末的松裝密度均為4.0g/cm3；步驟二、將步驟一中所述粗徑粉末、細徑粉末和成形劑按質量比2∶1∶0.03混合均勻，得到混合粉末，然后將混合粉末裝入包套中，置于500噸粉末壓機中壓制成型，得到坯料；所述成形劑由酒精和甘油等體積混合均勻而成；所述壓制成型的壓制力為130MPa；所述包套為鈦合金包套、鋯合金包套或不銹鋼包套，所述包套的壁厚為4mm；所述坯料的相對密度為75％；步驟三、將步驟二中所述坯料置于真空爐中，以12℃/min的升溫速率升溫至1100℃后保溫4h進行預燒結處理，以起到揮發部分成形劑和少量氣體間隙元素的作用，預燒結時注意升溫速率不能太快；之后采用真空電子束焊機對預燒結處理后的坯料進行封口焊接，以保證包套內氣體雜質元素含量較低，真空度不大于2×10-2Pa；步驟四、將步驟三中焊接后的坯料置于熱等靜壓機中，在溫度為1300℃，壓制力為150MPa的條件下熱等靜壓7h，使坯料在高溫高壓下塑形變形提高合金致密度，隨爐冷卻后使用線切割或普通車床機加工去除包套，將熱等靜壓后的坯料依次進行酸洗(酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6)、水洗和烘干處理后，得到板坯；步驟五、將步驟四中所述板坯置于硅碳棒電阻爐中加熱到1200℃，保溫1h后，采用四輥可逆軋機熱軋，所述熱軋的總變形量為50％；所述熱軋的過程中，各道次熱軋的道次變形量分別為20％，15％，15％，15％；步驟六、使用手提式砂輪機去除肉眼可見表面氧化微裂紋后，使用HF:HNO3:H2O＝1:3:6的混合酸液對板坯進行酸洗檢查，待無肉眼可見裂紋后轉入冷軋工序，冷軋前需要對打磨后的板材使用線切割或水切割將板材邊部進行裁邊處理，釋放邊部應力，減少開裂，使用四輥冷軋機將鈮合金板冷軋至成品厚度，得到成品板材；所述冷軋的總變形量為60％；所述冷軋的過程中，各道次冷軋的道次變形量分別為15％，10％，10％，10％，10％，10％，10％，5％，5％；步驟七、將步驟六中所述成品板材置于真空爐中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，溫度為1050℃的條件下保溫1h進行真空熱處理，并隨爐冷卻至室溫出爐。本實施例制備的鈮合金板材的橫向再結晶態組織見圖1。由圖1可知該方法制備的合金晶粒組織組織均勻細小，晶粒度20μm～50μm。本實施例制備的鈮合金板材的合金成分見表1。表1本實施例制備的鈮合金板材的合金成分(wt％)NbTiAlVZrCNHOFe邊角料余量28.59.626.841.150.0250.0220.0010.0610.01粉末余量28.49.306.721.140.0380.0300.0040.0750.04成品板材余量28.69.436.751.230.0350.0250.0020.0730.05由表1可知本實施例制備的鈮合金板材合金成分與最初邊角料和粉末狀態時的含量相比基本保持一致,變化較小，成份均勻。通過對本實施例制備的鈮合金板材依次進行密度、金相和力學性能的測試，結果表明密度為5.9g/cm3，室溫抗拉強度為965MPa，延伸率為21％，1100℃高溫抗拉強度為82MPa，延伸率為42％。實施例2本實施例采用的低密度Nb-28Ti-8Al-8V-1.1Zr合金邊角料為原料，通過粉末冶金的方法制備鈮合金板材，具體制備方法包括以下步驟：步驟一、101、通過打磨和酸洗工序將附著于鈮合金邊角料的表面和縫隙中的雜質清理干凈，然后使用去離子水將殘酸漂洗干凈；酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6；102、將101中水洗干凈的鈮合金邊角料置于120℃烘箱中烘干，烘干時間5h；103、將102中烘干處理后的鈮合金邊角料置于管式氫化爐中，裝料前須使用酒精將管式氫化爐腔體擦拭干凈，然后裝料，抽真空至不大于1.5×10-1Pa時點燃氫氣，同時以10℃/min的升溫速率加熱到650℃，保溫滲氫2h，滲氫氫化過程中氫氣壓力0.1MPa并基本保持恒定，滲透氫完畢后隨爐冷卻到室溫；104、使用強力粉碎機對103中滲氫后的鈮合金邊角料進行破碎，然后將破碎物料置于加熱爐中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，溫度為820℃的條件下脫氫3h；105、對104中脫氫后的鈮合金邊角料依次進行振動篩分(使用100、200、300、400和500目不銹剛篩)、酸洗(酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:10)、水洗和烘干處理，得到粒徑為80μm～150μm的粗徑粉末和粒徑不大于50μm的細徑粉末；所述粗徑粉末和細徑粉末中O的質量含量均為600ppm～800ppm，N的質量含量均為200ppm～400ppm，C的質量含量均為200ppm～400ppm；所述粗徑粉末和細徑粉末的松裝密度均為3.5g/cm3；步驟二、將步驟一中所述粗徑粉末、細徑粉末和成形劑按質量比3∶1∶0.02混合均勻，得到混合粉末，然后將混合粉末裝入包套中，置于500噸粉末壓機中壓制成型，得到坯料；所述成形劑由酒精和甘油等體積混合均勻而成；所述壓制成型的壓制力為120MPa；所述包套為鋯合金包套，所述包套的壁厚為5mm；所得坯料的相對密度為70％；步驟三、將步驟二中所述坯料置于真空爐中，以12℃/min的升溫速率升溫至1100℃后保溫4h進行預燒結處理，以起到揮發部分成形劑和少量氣體間隙元素的作用，預燒結時注意升溫速率不能太快；之后采用真空電子束焊機對預燒結處理后的坯料進行封口焊接，以保證包套內氣體雜質元素含量較低，真空度不大于2×10-2Pa；步驟四、將步驟三中焊接后的坯料置于熱等靜壓機中，在溫度為1400℃，壓制力為100MPa的條件下熱等靜壓8h，使坯料在高溫高壓下塑形變形提高合金致密度，隨爐冷卻后使用線切割或普通車床機加工去除包套，將熱等靜壓后的坯料依次進行酸洗(酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6)、水洗和烘干處理后，得到板坯；步驟五、將步驟四中所述板坯置于硅碳棒電阻爐中加熱到1000℃，保溫1h后，采用四輥可逆軋機熱軋，所述熱軋的總變形量為50％；所述熱軋的過程中，熱軋各道次變形量依次為25％、15％、15％、10％；步驟六、使用手提式砂輪機去除肉眼可見表面氧化微裂紋后，使用HF:HNO3：H2O＝1:3:6的混合酸液對板坯進行酸洗檢查，待無肉眼可見裂紋后轉入冷軋工序，冷軋前需要對打磨后的板材使用線切割或水切割將板材邊部進行裁邊處理，釋放邊部應力，減少開裂，使用四輥冷軋機將鈮合金板冷軋至成品厚度，得到成品板材；所述冷軋的總變形量為60％；所述冷軋的過程中，各道次變形量依次為15％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、5％、5％；步驟七、將步驟六中所述成品板材置于真空爐中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，溫度為1000℃的條件下保溫1h進行真空熱處理，隨爐冷卻后得到鈮合金板材。通過對本實施例制備的鈮合金板材依次進行密度、金相和力學性能的測試，結果表明密度為6.1g/cm3，室溫抗拉強度為980MPa，延伸率為22％，1100℃高溫抗拉強度為85MPa，延伸率為45％。實施例3本實施例采用低密度Nb-30Ti-10Al-6V-0.9Zr合金邊角料為原料，通過粉末冶金的方法制備鈮合金板材，具體制備方法包括以下步驟：步驟一、101、通過打磨和酸洗工序將附著于鈮合金邊角料的表面和縫隙中的雜質清理干凈，然后使用去離子水將殘酸漂洗干凈；酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6；102、將101中水洗干凈的鈮合金邊角料置于120℃烘箱中烘干，烘干時間6h；103、將102中烘干處理后的鈮合金邊角料置于管式氫化爐中，裝料前須使用酒精將管式氫化爐腔體擦拭干凈，然后裝料，抽真空至不大于1.5×10-1Pa時點燃氫氣，同時以10℃/min的升溫速率加熱到580℃，保溫滲氫5h，滲氫氫化過程中氫氣壓力0.1MPa并基本保持恒定，滲透氫完畢后隨爐冷卻到室溫；104、使用強力粉碎機對103中滲氫后的鈮合金邊角料進行破碎，然后將破碎物料置于加熱爐中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，溫度為820℃的條件下脫氫5h；105、對104中脫氫后的鈮合金邊角料依次進行振動篩分(使用100、200、300、400和500目不銹剛篩)、酸洗(酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:10)、水洗和烘干處理，得到粒徑為80μm～150μm的粗徑粉末和粒徑不大于50μm的細徑粉末；所述粗徑粉末和細徑粉末中O的質量含量均為600ppm～800ppm，N的質量含量均為200ppm～400ppm，C的質量含量均為200ppm～400ppm；所述粗徑粉末和細徑粉末的松裝密度均為3.0g/cm3；步驟二、將步驟一中所述粗徑粉末、細徑粉末和成形劑按質量比3∶1∶0.04混合均勻，得到混合粉末，然后將混合粉末裝入包套中，置于500噸粉末壓機中壓制成型，得到坯料；所述成形劑由酒精和甘油等體積混合均勻而成；所述壓制成型的壓制力為140MPa；所述包套為鈦合金包套，所述包套的壁厚為5mm；所述坯料的相對密度為75％；步驟三、將步驟二中所述坯料置于真空爐中，以13℃/min的升溫速率升溫至1200℃后保溫4h進行預燒結處理，以起到揮發部分成形劑和少量氣體間隙元素的作用，預燒結時注意升溫速率不能太快；之后采用真空電子束焊機對預燒結處理后的坯料進行封口焊接，以保證包套內氣體雜質元素含量較低，真空度不大于2×10-2Pa；步驟四、將步驟三中焊接后的坯料置于熱等靜壓機中，在溫度為1200℃，壓制力為130MPa的條件下熱等靜壓6h，使坯料在高溫高壓下塑形變形提高合金致密度，隨爐冷卻后使用線切割或普通車床機加工去除包套，將熱等靜壓后的坯料依次進行酸洗(酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6)、水洗和烘干處理后，得到板坯；步驟五、將步驟四中所述板坯置于硅碳棒電阻爐中加熱到1150℃，保溫1h后，采用四輥可逆軋機熱軋，所述熱軋的總變形量為60％；所述熱軋的過程中，各道次變形量依次為20％、15％、15％、15％、15％；步驟六、使用手提式砂輪機去除肉眼可見表面氧化微裂紋后，使用HF:HNO3:H2O＝1:3:6的混合酸液對板坯進行酸洗檢查，待無肉眼可見裂紋后轉入冷軋工序，冷軋前需要對打磨后的板材使用線切割或水切割將板材邊部進行裁邊處理，釋放邊部應力，減少開裂，使用四輥冷軋機將鈮合金板冷軋至成品厚度，得到成品板材；所述冷軋的總變形量為80％；所述冷軋的過程中，各道次變形量依次為15％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、5％；步驟七、將步驟六中所述成品板材置于真空爐中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，溫度為950℃的條件下保溫2h進行真空熱處理，隨爐冷卻后得到鈮合金板材。通過對本實施例制備的鈮合金板材依次進行密度、金相和力學性能的測試，結果表明密度為5.9g/cm3，室溫抗拉強度為925MPa，延伸率為24％，1100℃高溫抗拉強度為75MPa，延伸率為50％。實施例4本實施例采用低密度Nb-32Ti-9Al-7V-0.8Zr合金邊角料為原料，通過粉末冶金的方法制備鈮合金板材，具體制備方法包括以下步驟：步驟一、101、通過打磨和酸洗工序將附著于鈮合金邊角料的表面和縫隙中的雜質清理干凈，然后使用去離子水將殘酸漂洗干凈；酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:8；102、將101中水洗干凈的鈮合金邊角料置于120℃烘箱中烘干，烘干時間不低于6h；103、將102中烘干處理后的鈮合金邊角料置于管式氫化爐中，裝料前須使用酒精將管式氫化爐腔體擦拭干凈，然后裝料，抽真空至不大于1.5×10-1Pa時點燃氫氣，同時以10℃/min的升溫速率加熱到700℃，保溫滲氫2h，滲氫氫化過程中氫氣壓力0.1MPa并基本保持恒定，滲透氫完畢后隨爐冷卻到室溫；104、使用強力粉碎機對103中滲氫后的鈮合金邊角料進行破碎，然后將破碎物料置于加熱爐中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，溫度為800℃的條件下脫氫5h；105、對104中脫氫后的鈮合金邊角料依次進行振動篩分(使用100、200、300、400和500目不銹剛篩)、酸洗(酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:10)、水洗和烘干處理，得到粒徑為80μm～150μm的粗徑粉末和粒徑不大于50μm的細徑粉末；所述粗徑粉末和細徑粉末中O的質量含量均為600ppm～800ppm，N的質量含量均為200ppm～400ppm，C的質量含量均為200ppm～400ppm；所述粗徑粉末和細徑粉末的松裝密度均為3.0g/cm3；步驟二、將步驟一中所述粗徑粉末、細徑粉末和成形劑按質量比1∶1∶0.03混合均勻，得到混合粉末，然后將混合粉末裝入包套中，置于500噸粉末壓機中壓制成型，得到坯料；所述成形劑由酒精和甘油等體積混合均勻而成；所述壓制成型的壓制力為100MPa；所述包套為不銹鋼包套，所述包套的壁厚為3mm；所述坯料的相對密度為70％；步驟三、將步驟二中所述坯料置于真空爐中，以10℃/min的升溫速率升溫至1000℃后保溫6h進行預燒結處理，以起到揮發部分成形劑和少量氣體間隙元素的作用，預燒結時注意升溫速率不能太快；之后采用真空電子束焊機對預燒結處理后的坯料進行封口焊接，以保證包套內氣體雜質元素含量較低，真空度不大于2×10-2Pa；步驟四、將步驟三中焊接后的坯料置于熱等靜壓機中，在溫度為1200℃，壓制力為120MPa的條件下熱等靜壓7h，使坯料在高溫高壓下塑形變形提高合金致密度，隨爐冷卻后使用線切割或普通車床機加工去除包套，將熱等靜壓后的坯料依次進行酸洗(酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:8)、水洗和烘干處理后，得到板坯；步驟五、將步驟四中所述板坯置于硅碳棒電阻爐中加熱到1100℃，保溫1h后，采用四輥可逆軋機熱軋，所述熱軋的總變形量為50％；所述熱軋的過程中，各道次熱軋的道次變形量分別為20％，15％，15％，15％；步驟六、使用手提式砂輪機去除肉眼可見表面氧化微裂紋后，使用HF:HNO3:H2O＝1:3:8的混合酸液對板坯進行酸洗檢查，待無肉眼可見裂紋后轉入冷軋工序，冷軋前需要對打磨后的板材使用線切割或水切割將板材邊部進行裁邊處理，釋放邊部應力，減少開裂，使用四輥冷軋機將鈮合金板冷軋至成品厚度，得到成品板材；所述冷軋的總變形量為50％；所述冷軋的過程中，各道次冷軋的道次變形量分別為15％，10％，10％，10％，10％，10％；步驟七、將步驟六中所述成品板材置于真空爐中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，溫度為900℃的條件下保溫1h進行真空熱處理，并隨爐冷卻至室溫出爐。通過對本實施例制備的鈮合金板材依次進行密度、金相和力學性能的測試，結果表明密度為6.0g/cm3，室溫抗拉強度為970MPa，延伸率為22％，1100℃高溫抗拉強度為84MPa，延伸率為43％。實施例5本實施例采用的低密度Nb-28Ti-8Al-8V-1.2Zr合金邊角料為原料，通過粉末冶金的方法制備鈮合金板材，具體制備方法包括以下步驟：步驟一、101、通過打磨和酸洗工序將附著于鈮合金邊角料的表面和縫隙中的雜質清理干凈，然后使用去離子水將殘酸漂洗干凈；酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:9；102、將101中水洗干凈的鈮合金邊角料置于120℃烘箱中烘干，烘干時間5.5h；103、將102中烘干處理后的鈮合金邊角料置于管式氫化爐中，裝料前須使用酒精將管式氫化爐腔體擦拭干凈，然后裝料，抽真空至不大于1.5×10-1Pa時點燃氫氣，同時以12℃/min的升溫速率加熱到500℃，保溫滲氫5h，滲氫氫化過程中氫氣壓力0.1MPa并基本保持恒定，滲透氫完畢后隨爐冷卻到室溫；104、使用強力粉碎機對103中滲氫后的鈮合金邊角料進行破碎，然后將破碎物料置于加熱爐中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，溫度為1000℃的條件下脫氫3h；105、對104中脫氫后的鈮合金邊角料依次進行振動篩分(使用100、200、300、400和500目不銹剛篩)、酸洗(酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:10)、水洗和烘干處理，得到粒徑為80μm～150μm的粗徑粉末和粒徑不大于50μm的細徑粉末；所述粗徑粉末和細徑粉末中O的質量含量均為600ppm～800ppm，N的質量含量均為200ppm～400ppm，C的質量含量均為200ppm～400ppm；所述粗徑粉末和細徑粉末的松裝密度均為5.0g/cm3；步驟二、將步驟一中所述粗徑粉末、細徑粉末和成形劑按質量比1∶1∶0.04混合均勻，得到混合粉末，然后將混合粉末裝入包套中，置于500噸粉末壓機中壓制成型，得到坯料；所述成形劑由酒精和甘油等體積混合均勻而成；所述壓制成型的壓制力為100MPa；所述包套為鋯合金包套，所述包套的壁厚為5mm；所得坯料的相對密度為80％；步驟三、將步驟二中所述坯料置于真空爐中，以15℃/min的升溫速率升溫至1300℃后保溫3h進行預燒結處理，以起到揮發部分成形劑和少量氣體間隙元素的作用，預燒結時注意升溫速率不能太快；之后采用真空電子束焊機對預燒結處理后的坯料進行封口焊接，以保證包套內氣體雜質元素含量較低，真空度不大于2×10-2Pa；步驟四、將步驟三中焊接后的坯料置于熱等靜壓機中，在溫度為1500℃，壓制力為110MPa的條件下熱等靜壓7.5h，使坯料在高溫高壓下塑形變形提高合金致密度，隨爐冷卻后使用線切割或普通車床機加工去除包套，將熱等靜壓后的坯料依次進行酸洗(酸洗使用的酸為氫氟酸-硝酸混合酸液，其配比為(質量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:9)、水洗和烘干處理后，得到板坯；步驟五、將步驟四中所述板坯置于硅碳棒電阻爐中加熱到1000℃，保溫1h后，采用四輥可逆軋機熱軋，所述熱軋的總變形量為70％；所述熱軋的過程中，熱軋各道次變形量依次為30％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％；步驟六、使用手提式砂輪機去除肉眼可見表面氧化微裂紋后，使用HF:HNO3:H2O＝1:3:9的混合酸液對板坯進行酸洗檢查，待無肉眼可見裂紋后轉入冷軋工序，冷軋前需要對打磨后的板材使用線切割或水切割將板材邊部進行裁邊處理，釋放邊部應力，減少開裂，使用四輥冷軋機將鈮合金板冷軋至成品厚度，得到成品板材；所述冷軋的總變形量為50％；所述冷軋的過程中，各道次變形量依次為10％、5％、5％、5％、5％、5％、5％、5％、5％、5％、5％、5％；步驟七、將步驟六中所述成品板材置于真空爐中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，溫度為1100℃的條件下保溫1h進行真空熱處理，隨爐冷卻后得到鈮合金板材。通過對本實施例制備的鈮合金板材依次進行密度、金相和力學性能的測試，結果表明密度為6.2g/cm3，室溫抗拉強度為980MPa，延伸率為22％，1100℃高溫抗拉強度為84MPa，延伸率為44％。以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何限制。凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。當前第1頁1 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