本專利發明了一種廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉的回收再利用方法，屬于材料制備技術領域。
背景技術：
隨著高新技術的迅速發展，稀土永磁體的應用日漸廣泛，釹鐵硼永磁體作為最新一代的永磁體，需求量不斷增加。根據生產工藝流程的不同，釹鐵硼永磁體被分為燒結釹鐵硼永磁體和粘結釹鐵硼永磁體。稀土粘結磁體是將具有一定永磁性能的永磁粉末與粘接劑按照一定比例均勻混合后用壓制、擠出或注射成型等方法，按照用戶需求直接成型為各種形狀的永磁體。其中，快淬粘結磁體是一種應用廣泛、高性能各向同性磁體，近些年，應高技術產業發展的需求，快淬粘結釹鐵硼產業市場擴張極快，發展十分廣闊，在硬盤驅動器、光盤驅動器、汽車微電機、磁傳感器和其它精密電機中獲得了廣泛的應用。其中，在生產快淬粘結釹鐵硼永磁體時，由于生產設備、技術和工藝的原因，快淬粘結釹鐵硼永磁體的良品率一般為85％左右，快淬粘結釹鐵硼永磁體生產過程中殘次品量很大，同時，在磁體使用過程中，也難以避免會被腐蝕或者氧化，每年的廢料量逐步增加，而釹鐵硼廢料中含有十分珍貴的稀土元素，因此，開發出一條既環保又低成本的回收快淬粘結釹鐵硼永磁體廢料的工藝路線具有重大的經濟和社會效益。
技術實現要素：
本發明的目的是提出一條流程短、低成本、直接回收磁粉、不破壞磁粉成分的工藝路線，要解決粘結釹鐵硼磁粉廢料的回收利用的技術難題，從而使釹鐵硼廢料得到充分有效綠色循環利用。本發明所涉及的一種廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉的回收再利用方法，按以下步驟進行：第一步，將廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉在混合溶劑中浸泡10～48h，得廢舊快淬粘結磁粉A；第二步，將第一步得到的廢舊快淬粘結磁粉A在2wt％～5wt％醋酸丙酮溶液或/和醋酸乙醇溶液中浸泡3～10min，用于除去廢舊快淬粘結磁粉中的氧化物，得到磁粉B；第三步，將第二步得到的磁粉B放入混合溶劑中，30℃～45℃水浴加熱浸泡8h～24h，每兩個小時超聲振蕩一次，每次10～15min，得到磁粉C；第四步，將第三步得到的磁粉C放入混合溶劑中，超聲清洗10min～15min，重復5～10次，至溶液純凈透明，得到磁粉D；第五步，將第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超聲波清洗10min～15min，重復3～5次，得到磁粉E；第六步，將第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥3～5h，干燥溫度≤50℃，過篩后得到回收快淬粘結磁粉；第七步，將第六步得到的回收快淬粘結磁粉與適量粘結劑混合，經壓型、冷等靜壓、固化、時效后得到再生快淬粘結釹鐵硼磁體。上述第一、三、四步中混合溶劑為正丁醇+DMF+丙酮的混合溶劑，優選：各溶劑的體積用量：正丁醇30％～40％，DMF20％～30％，丙酮30％～40％。優選廢舊快淬粘結釹鐵硼所用粘結劑為環氧樹脂。優選磁粉：粘結劑的重量比97:3。在生產粘結釹鐵硼永磁體時，粘結釹鐵硼永磁體生產過程中殘次品量很大，同時，在磁體使用過程中，也難以避免會被腐蝕或者氧化，每年的廢料量逐步增加，因此，開發出一條既環保又低成本的回收粘結釹鐵硼磁粉廢料的工藝路線具有重大的經濟和社會效益。本發明與現有技術相比，具有以下有益效果。本發明利用相似相溶原理、溶劑溶脹方法回收廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉，能完全回收磁粉，且不破壞磁粉本身，保留了較好的磁性能，同時，本發明在實施過程中無污染，設備簡單，操作簡便，經濟價值高，易實現產業化。因此，本發明在資源回收領域、永磁材料領域有著很大的應用前景。具體實施方式下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明并不限于以下實施例。以下實施例的廢舊快淬粘結磁體中的粘結劑一般為環氧樹脂。以下實施例所用的混合溶劑的體積比正丁醇：DMF：丙酮為73.5:50:71.5，在本發明的范圍內浮動，均能得到本發明的效果。實施例1：一種廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉的回收再利用方法，按以下步驟進行。第一步，將廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉在混合溶劑中浸泡10h，得廢舊快淬粘結磁粉A；第二步，將第一步得到的廢舊快淬粘結磁粉A在醋酸丙酮溶液(醋酸病毒為2wt％，以下同)中浸泡攪拌3min，用于除去廢舊快淬粘結磁粉中的氧化物，得到磁粉B；第三步，將第二步得到的磁粉B放入混合溶劑中，水浴加熱浸泡8h，每兩個小時超聲振蕩一次，每次10min，得到磁粉C；第四步，將第三步得到的磁粉C放入混合溶劑中，超聲清洗10min，重復5次，至溶液純凈透明，得到磁粉D；第五步，將第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超聲波清洗10min，重復3次，得到磁粉E；第六步，將第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，過篩后得到回收快淬粘結磁粉；第七步，將第六步得到的回收快淬粘結磁粉與3wt％粘結劑混合，經壓型、冷等靜壓、固化、時效后得到再生快淬粘結釹鐵硼磁體1#。用本實施所得到的回收快淬粘結釹鐵硼磁粉制備的粘結磁體2#與直接使用廢舊快淬粘結磁粉制備的粘結磁體1#的性能對比數據如表1所示。表1回收快淬粘結磁粉(2#)與廢舊快淬粘結磁粉(1#)制備粘結釹鐵硼磁體的性能對比實施例2：一種廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉的回收再利用方法，按以下步驟進行。第一步，將廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉在混合溶劑中浸泡24h，得廢舊快淬粘結磁粉A；第二步，將第一步得到的廢舊快淬粘結磁粉A在醋酸丙酮溶液中浸泡5min，用于除去廢舊快淬粘結磁粉中的氧化物，得到磁粉B；第三步，將第二步得到的磁粉B放入混合溶劑中，水浴加熱浸泡12h，每兩個小時超聲振蕩一次，每次12min，得到磁粉C；第四步，將第三步得到的磁粉C放入混合溶劑中，超聲清洗12min，重復7次，至溶液純凈透明，得到磁粉D；第五步，將第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超聲波清洗12min，重復4次，得到磁粉E；第六步，將第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，過篩后得到回收快淬粘結磁粉；第七步，將第六步得到的回收快淬粘結磁粉與3wt％粘結劑混合，經壓型、冷等靜壓、固化、時效后得到再生快淬粘結釹鐵硼磁體1#。用本實施所得到的回收快淬粘結釹鐵硼磁粉制備的粘結磁體3#與直接使用廢舊快淬粘結磁粉制備的粘結磁體1#的性能對比數據如表1所示。表2回收快淬粘結磁粉(3#)與廢舊快淬粘結磁粉(1#)制備粘結釹鐵硼磁體的性能對比實施例3：一種廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉的回收再利用方法，按以下步驟進行。第一步，將廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉在混合溶劑中浸泡48h，得廢舊快淬粘結磁粉A；第二步，將第一步得到的廢舊快淬粘結磁粉A在醋酸丙酮中浸泡10min，用于除去廢舊快淬粘結磁粉中的氧化物，得到磁粉B；第三步，將第二步得到的磁粉B放入混合溶劑中，水浴加熱浸泡24h，每兩個小時超聲振蕩一次，每次15min，得到磁粉C；第四步，將第三步得到的磁粉C放入混合溶劑中，超聲清洗15min，重復10次，至溶液純凈透明，得到磁粉D；第五步，將第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超聲波清洗15min，重復5次，得到磁粉E；第六步，將第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，過篩后得到回收快淬粘結磁粉；第七步，將第六步得到的回收快淬粘結磁粉與3wt％粘結劑混合，經壓型、冷等靜壓、固化、時效后得到再生快淬粘結釹鐵硼磁體1#。用本實施所得到的回收快淬粘結釹鐵硼磁粉制備的粘結磁體4#與直接使用廢舊快淬粘結磁粉制備的粘結磁體1#的性能對比數據如表1所示。表3回收快淬粘結磁粉(4#)與廢舊快淬粘結磁粉(1#)制備粘結釹鐵硼磁體的性能對比