本發明涉及粉末冶金用鐵粉，特別是涉及適合作為鐵損低的壓粉磁芯的制造用的壓粉磁芯用鐵粉及其篩選方法。
背景技術：
對于電動機、變壓器等中使用的磁芯，要求磁通密度高、鐵損低這樣的特性。以往，對于這樣的磁芯，主要使用將電磁鋼板層疊并成形而得到的磁芯。但是，在將電磁鋼板層疊并成形磁芯的情況下，形狀的自由度有限，另外，由于使用表面被絕緣后的電磁鋼板，因此，磁特性在鋼板表面方向和鋼板表面垂直方向上不同，存在鋼板表面垂直方向的磁特性差的問題。
因此，近年來，作為電動機用磁芯，壓粉磁芯受到關注。
壓粉磁芯是將絕緣包覆后的軟磁性粒子(鐵粉)裝入到模具中進行加壓成形來制造，因此，只要有模具即可，與將電磁鋼板層疊并成形磁芯的情況相比，形狀的自由度高，能夠形成三維的磁路。而且，對于壓粉磁芯而言，可以使用廉價的軟磁性粒子(鐵粉)，具有制造工序短、在成本方面也變得有利這樣的優點。此外，對于壓粉磁芯中使用的軟磁性粒子(鐵粉)而言，粒子一個一個被絕緣包覆層包覆，具有磁特性在所有方向上都是均勻的這樣的優點，適合作為三維的磁路形成用。
基于這樣的情況，最近，從電動機的小型化、無稀土化、低成本化等觀點考慮，正積極地進行利用壓粉磁芯的具有三維磁路的電動機的開發。
但是，壓粉磁芯與將電磁鋼板層疊并成形后的磁芯相比，存在磁滯損耗大的問題，要求降低磁滯損耗、提高鐵損特性。磁滯損耗受到材料中殘留的應變、雜質、結晶粒徑等的影響，特別是殘留的應變、結晶粒徑的影響大。因此，在殘留有大的應變、或者晶粒細的情況下，鐵損大幅增加。
對于這樣的期望，例如，在專利文獻1、專利文獻2中，將含有金屬磁性粒子的軟磁性材料多次壓縮成形，在各壓縮成形后實施退火，對最終的壓縮成形工序中引入的應變量進行適當調整，盡可能地抑制因加工-再結晶引起的晶粒的微細化，實現晶粒的粗大化，從而能夠降低磁滯損耗。但是，在專利文獻1、2中，完全沒有提及所使用的鐵粉的特性。
作為壓粉磁芯用鐵粉，例如，在專利文獻3中記載了一種壓粉磁芯用絕緣包覆鐵粉，其中，在鐵粉粒子的硬度以顯微維氏硬度Hv計為75以下的鐵粉粒子的表面形成有絕緣層。專利文獻3記載的技術中，鐵粉粒子的硬度極低，因此壓縮性高，因此，與以往相比，能夠得到高密度的壓粉磁芯，其結果，可以得到鐵損與以往同等、磁通密度比以往高的壓粉磁芯。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2009-290024號公報
專利文獻2：日本特開2012-119708號公報
專利文獻3：日本特開2005-187918號公報
技術實現要素：
發明所要解決的問題
但是，在專利文獻1、2記載的技術中，需要實施多次壓縮成形和退火，因此，存在生產率降低、制造成本高漲這樣的問題。另外，在專利文獻3記載的技術中，可以得到磁通密度高的壓粉磁芯，但作為壓粉磁芯，依然存在鐵損特性仍差這樣的問題。
為了解決上述現有技術的問題，本發明的目的在于提供能夠制造鐵損低、特別是磁滯損耗低的壓粉磁芯的壓粉磁芯用鐵粉作為壓粉磁芯的原料粉末。需要說明的是，在此所述的“鐵損低”是指，鐵損與將板厚0.35mm的電磁鋼板層疊而制作的磁芯相比為同等水平以下、即鐵損小于80W/kg的情況。
用于解決問題的方法
為了實現上述目的，本發明人對影響壓粉磁芯的鐵損的各種因素進行了深入研究。其結果，為了制成鐵損低的壓粉磁芯，著眼于在制成壓粉體(壓粉磁芯)時需要盡可能地降低蓄積在鐵粉中的應變量。因此，首先，想到了需要對壓粉體中的粉末粒子的應變量進行評價。然后發現，在將原料粉末以預定的加壓壓力(成形壓力)進行成形而得到的壓粉體的斷面測定的KAM(Kernel Average Misorientation，核平均取向差)值與再結晶退火后的結晶粒徑具有強烈的相關性，想到了使用KAM作為成形時蓄積在鐵粉中的應變量的指標。
根據本發明人的進一步研究發現，將作為對象的原料粉末(鐵粉)以預定的成形壓力制成壓粉體，對得到的壓粉體斷面測定KAM值，其平均KAM值為3.00°以下時，蓄積在鐵粉內的應變量少，在去應力退火后，再結晶晶粒粗大化，壓粉體(磁芯)的鐵損降低。另外還發現，作為預定的成形壓力，優選設定為使組織中的應變分布均勻、可以得到穩定的KAM值的0.98GN/m2。
本發明是基于上述見解并進一步進行研究而完成的。即，本發明的主旨如下所述。
(1)一種壓粉磁芯用鐵粉，其中，在以0.98GN/m2的成形壓力成形后的壓粉體的斷面，使用電子背散射衍射(EBSD)測定晶體取向并使用EBSD分析軟件由所述晶體取向的測定結果算出的KAM(核平均取向差)的平均值為3.00°以下。
(2)根據(1)所述的壓粉磁芯用鐵粉，其中，
具有10質量％以下的粒徑為45μm以下的粒子，
平均硬度以維氏硬度計為80HV0.025以下，
每單位面積的夾雜物個數(個/m2)與夾雜物的中值粒徑D50(m)之積為10000(個/m)以下，
表觀密度為4.0Mg/m3以上。
(3)根據(1)或(2)所述的壓粉磁芯用鐵粉，其中，以質量％計含有Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下，余量由Fe和不可避免的雜質構成。
(4)根據(1)至(3)中任一項所述的壓粉磁芯用鐵粉，其中，在表面具有絕緣包覆層。
(5)根據(4)所述的壓粉磁芯用鐵粉，其中，所述絕緣包覆層為有機硅包覆層。
(6)根據(5)所述的壓粉磁芯用鐵粉，其中，所述有機硅包覆層相對于壓粉磁芯用鐵粉100質量份為0.1質量份以上。
(7)一種壓粉磁芯用鐵粉的制造方法，其是實施將以鐵為主要成分的組成的熔液制成霧化粉末的霧化工序、對該霧化粉末實施脫碳-還原退火處理的脫碳-還原退火處理工序、對脫碳-還原退火處理完的所述霧化粉末實施破碎處理的破碎處理工序和對實施該破碎處理后的所述霧化粉末進行去應力的去應力熱處理工序而制成以鐵為主要成分的粉末的壓粉磁芯用鐵粉的制造方法，其中，將所述破碎處理設定為使用利用旋轉體的破碎裝置、并使該旋轉體的圓周速度與處理時間的乘積值(圓周速度(m/s)×處理時間(s))為1000m以上且22000m以下的處理。
(8)根據(7)所述的壓粉磁芯用鐵粉的制造方法，其中，熔液以質量％計調整至Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下，余量由Fe和不可避免的雜質構成。
(9)根據(7)或(8)所述的壓粉磁芯用鐵粉的制造方法，其中，對得到的所述以鐵為主要成分的粉末的表面實施形成絕緣包覆層的絕緣包覆處理。
(10)根據(9)所述的壓粉磁芯用鐵粉的制造方法，其中，所述絕緣包覆層為有機硅樹脂包覆層。
(11)根據(10)所述的壓粉磁芯用鐵粉的制造方法，其中，所述有機硅樹脂包覆層相對于所述以鐵為主要成分的粉末100質量份為0.1質量份以上。
(12)一種壓粉磁芯用鐵粉的篩選方法，其中，將作為對象的鐵粉進行成形而制成壓粉體，利用使用電子背散射衍射(EBSD)對該壓粉體的斷面測定晶體取向并使用EBSD分析軟件由所述晶體取向的測定結果算出的KAM(核平均取向差)，對能夠制造低鐵損壓粉磁芯的鐵粉進行評價。
(13)一種壓粉磁芯用鐵粉的篩選方法，其中，將作為對象的鐵粉以0.98GN/m2的成形壓力進行成形而制成壓粉體，將使用電子背散射衍射(EBSD)對該壓粉體的斷面測定晶體取向并使用EBSD分析軟件由所述晶體取向的測定結果算出的KAM(核平均取向差)的平均值為3.00°以下的情況評價為能夠制造低鐵損壓粉磁芯的鐵粉。
發明效果
根據本發明，能夠提供能制造鐵損低、特別是磁滯損耗低的壓粉磁芯的壓粉磁芯用鐵粉作為壓粉磁芯的原料粉末。另外，根據本發明，能夠制成將成形時蓄積在鐵粉中的應變量抑制得較低的壓粉體，能夠通過之后的去應力退火而容易地得到低鐵損的壓粉磁芯，在產業上發揮顯著的效果。
具體實施方式
在本發明中，作為蓄積在壓粉體中的以鐵為主要成分的粉末(以下，也稱為鐵粉)中的應變量的指標，使用KAM值。KAM是在掃描型電子顯微鏡內使用電子背散射衍射(EBSD)對作為測定對象的壓粉體測定粉末粒子的晶體取向(測定EBSD)并使用EBSD分析軟件(TSLソリューソンズ制造的OIM Analysis)由其晶體取向的測定結果算出的值，意味著任意的測定點與其周圍的測定點的平均晶體取向差。
通過加工在晶體內引入位錯時，在晶體內產生微小的取向差。KAM越小，施加到晶體內的應變量越小，通過求出KAM，能夠對施加到測定對象的晶體中的應變量進行評價。
首先，對KAM的測定方法進行說明。
將作為壓粉磁芯用的作為對象的鐵粉(對象鐵粉)以10t/cm2(0.98GN/m2)進行成形而制成壓粉體。從得到的壓粉體切下約5mm～約10mm見方的試樣。將其以使與壓縮方向垂直的方向為觀察面的方式埋入到摻有碳的熱固化型樹脂中。將埋入的壓粉體(試樣)首先用防水砂紙進行研磨，接著，依次使用金剛石拋光片(粒徑3μm)、氧化鋁拋光片(粒徑3μm)、氧化鋁拋光片(粒徑1μm)進行研磨。需要說明的是，在最后的拋光片研磨中，要注意不要在試樣中引入應變，這是不言而喻的。另外，根據需要，即使實施利用膠態二氧化硅的研磨、進一步實施電解研磨也沒有任何問題。
將研磨后的試樣迅速地在掃描型電子顯微鏡(SEM)內實施EBSD分析。需要說明的是，所使用的SEM優選使用具有場致發射型的燈絲的顯微鏡。這是因為，使用鎢燈絲這樣的束徑大的燈絲時，在局部性地引入有高應變的區域，難以進行測定。需要說明的是，為了進行EBSD分析，SEM需要具有OIM(Orientation Imaging Microscopy，取向成像顯微術)系統。
在上述的具有OIM系統的SEM中裝入研磨后的試樣，實施觀察面的EBSD分析。EBSD分析中，例如，在約500μm×約500μm大小的視野內，將分析間距設定為0.25μm，測定視野內的任意點與該點周圍的第一相鄰點的取向差，接著，求出第一相鄰點外側的與第二相鄰點的取向差。依次進行該測定，直至第十相鄰點為止。需要說明的是，為了提高測定值的精度，優選利用同一試樣至少實施2個視野以上的這樣的視野的分析。
根據所得到的測定結果(EBSD)進行觀察面的KAM分析。KAM分析中，使用EBSD分析軟件(TSLソリューソンズ制造的OIM Analysis)。需要說明的是，KAM的計算中，所得到的測定值中，CI(Confidence Index，信心指數)值為0.2以下的可靠性低的測定點不算在內。另外，限定為晶粒內的測定而排除晶界，因此，將最大取向差(Maximum misorientation)設定為5°。另外，直至第十相鄰點為止，使用所有的測定點。這是因為，為了減小分析誤差，以盡可能小的間距在盡可能多的測定點求出KAM。
在進行測定后的全部視野內實施這樣的KAM分析，求出在全部視野內的測定點求出的KAM的算術平均值，作為對象物的平均KAM值。
本發明的鐵粉是在以0.98GN/m2的成形壓力成形后的壓粉體的斷面利用上述方法測定的平均KAM值為3.00°以下的鐵粉(以鐵為主要成分的粉末)。平均KAM值變大而超過3.00°時，去應力退火后的晶粒變得微細，制成壓粉磁芯時的磁滯損耗變大，鐵損變高，作為磁芯的鐵損特性劣化。因此，在本發明中，作為壓粉磁芯用鐵粉，限定為在以0.98GN/m2的成形壓力成形后的壓粉體的斷面利用上述方法測定的平均KAM值為3.00°以下的鐵粉(以鐵為主要成分的粉末)。需要說明的是，平均KAM值優選為2.5°以下。KAM值的下限越低越好，不需要特別限定，優選為1.00°。
測定KAM值的壓粉體設定為以10t/cm2(0.98GN/m2)的成形壓力成形后的壓粉體。通過將成形壓力設定為0.98GN/m2，與使成形壓力高于0.98GN/m2的情況相比，能夠使組織中的應變分布均勻，減小測定偏差，能夠容易地以少的視野數進行應變量測定。
另外，通過將成形壓力設定為0.98GN/m2，與使成形壓力低于0.98GN/m2的情況相比，能夠使適合的鐵粉與不適合的鐵粉的KAM的差變大，從而容易地判斷鐵粉的好壞。
需要說明的是，在實際成形壓粉磁芯時，不限于該成形壓力，這是不言而喻的。
作為如上所述的、在以0.98GN/m2的成形壓力成形后的壓粉體斷面使用上述的EBSD分析軟件算出的KAM的平均值為3.00°以下的本發明的鐵粉的一例，可以列舉如下的鐵粉：具有以質量％計為10％以下的粒徑為45μm以下的粒子，粉末粒子的平均硬度以維氏硬度計為80HV0.025以下，粉末粒子的每單位面積的夾雜物個數(個/m2)與夾雜物的中值粒徑D50(m)之積為10000(個/m)以下，具有4.0Mg/m3以上的表觀密度。
本發明的鐵粉(以鐵為主要成分的粉末)優選具有將粒徑為45μm以下的粒子調整至以質量％計為10％以下的粒度分布。粒徑45μm以下的微細粒子在壓粉成形時容易蓄積應變。因此，優選盡可能地減少微細的粒子。粒徑為45μm以下的粒子為10％以下時，蓄積在鐵粉中的應變不會大到在去應力退火后生成微晶的程度。因此，本發明的鐵粉中，優選將粒徑45μm以下的微細粒子以質量％計限定為10％以下。另外，更優選粒徑為45μm以下的粒子以質量％計為5％以下。粒徑為45μm以下的粒子的比例通過使用JIS Z 8801-1中規定的篩進行篩分來求出。
另外，本發明的鐵粉優選設定為粉末粒子的平均硬度以維氏硬度計為80HV0.025以下的粉末。
粉末粒子的硬度高時，表現出在粉末中蓄積有應變、或者粉末的晶粒為微細。在粉末中蓄積有應變、或者粉末中的晶粒為微細時，會導致成形時蓄積的應變量的增加。因此，為了降低成形時蓄積的應變量，優選盡可能地使粉末粒子軟化。基于上述理由，優選本發明的鐵粉的粉末粒子的平均硬度以維氏硬度計為80HV0.025以下。另外，更優選本發明鐵粉的粉末粒子的平均硬度以維氏硬度計為75HV0.025以下。
需要說明的是，維氏硬度的測定方法如下所述。
首先，將作為被測定物的鐵粉混合到熱塑性樹脂粉中而制成混合粉后，將該混合粉裝入到適當的模具中，然后進行加熱而使樹脂熔融，然后，使其冷卻固化，制成硬度測定用試片。優選將該硬度測定用試片以適當的斷面切斷，進行研磨、腐蝕，除去因研磨產生的加工層。
粉末粒子的硬度測定根據JIS Z 2244的規定，利用維氏硬度計在25gf(0.245N)的載荷下進行。硬度測定中，優選對各粒子設定1個點，測定至少10個粉末粒子的硬度，將其平均值作為該鐵粉的硬度。另外，進行測定的粉末粒子需要具有容納壓痕的程度的大小，優選粒徑為100μm以上。
另外，本發明的鐵粉優選設定為粉末粒子的每單位面積的夾雜物個數(個/m2)與夾雜物的中值粒徑D50(m)之積為10000(個/m)以下的鐵粉。
作為鐵粉中的夾雜物，可以列舉含有Mg、Al、Si、Ca、Mn、Cr、Ti、Fe等中的一種或兩種以上的氧化物。鐵粉內的這些夾雜物可能成為蓄積應變的主要原因。夾雜物徑越大，另外，夾雜物的量越多，則該傾向越強。因此，鐵粉中存在的夾雜物優選盡可能地小并且減少其量。
基于上述觀點，對于本發明的鐵粉而言，求出粉末粒子中的每單位面積的夾雜物個數NA(個/m2)并由夾雜物的粒徑分布求出中值粒徑D50(m)，優選設定為其積{每單位面積的夾雜物個數NA(個/m2)×中值粒徑D50(m)}為預定值以下的鐵粉。對于該積增大而超過10000(個/m)的鐵粉而言，在成形時蓄積在粉末粒子的應變量變大，難以制造期望的具有低鐵損的壓粉磁芯。因此，本發明的鐵粉中，優選將{每單位面積的夾雜物個數NA(個/m2)×中值粒徑D50(m)}限定為10000(個/m)以下。另外，更優選每單位面積的夾雜物個數(個/m2)與夾雜物的中值粒徑D50(m)之積為7000(個/m)以下。該積的下限沒有特別限定，為了能夠在工業上制造，優選設定為5000(個/m)。
需要說明的是，每單位面積的夾雜物個數及夾雜物的中值粒徑D50的測定方法如下所述。
首先，將作為被測定物的鐵粉混合到熱塑性樹脂粉中而制成混合粉后，將該混合粉裝入到適當的模具中，進行加熱而使樹脂熔融，然后，使其冷卻固化，制成含鐵粉的樹脂固態物。接著，將該含鐵粉的樹脂固態物以適當的斷面切斷，對該切斷后的表面進行研磨、腐蝕，然后使用掃描型電子顯微鏡(倍率：1000～5000倍)，利用背散射電子像觀察鐵粉粒子的斷面組織，至少在5個視野以上的多個視野進行拍攝。在背散射電子像中，夾雜物以黑色反差被觀察到。在得到的各視野中，進行圖像處理，求出夾雜物的每單位面積的個數(個/m2)，并且由夾雜物的粒徑分布求出夾雜物的粒子個數在其前后相等的粒徑、中值粒徑D50(m)。在此所述的“夾雜物的中值粒徑D50”是指，求出夾雜物的粒徑分布并從某粒徑分成兩部分時大的一側與小的一側為等量的粒徑。需要說明的是，夾雜物的粒徑是根據各夾雜物的面積進行近似而得到的圓當量直徑。對各視野中得到的值進行算術平均，將其平均值作為該鐵粉的值。
另外，本發明的鐵粉優選設定為具有4.0Mg/m3以上的表觀密度的鐵粉。
表觀密度變高時，在制成壓粉體時蓄積于粉末粒子中的應變減少。因此，表觀密度優選設定為4.0Mg/m3以上。另外，更優選表觀密度為4.2Mg/m3以上。表觀密度是表示粉末的填充率的程度的指標，越高越優選，但在工業上，5.0Mg/m3是能夠制造的上限。需要說明的是，表觀密度使用通過JIS Z 2504中規定的試驗方法進行測定而得到的值。
如上所述，在以0.98GN/m2的成形壓力成形后的壓粉體的斷面得到的KAM的平均值為3.00°以下時，本發明的壓粉磁芯用鐵粉的成分組成沒有特別限定，例如，可以設定為如下組成：以質量％計，C：0.001～0.02％、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、P：0.001～0.02％、S：0.02％以下、Al：0.01％以下、N：0.01％以下、O：0.1％以下、Cr：0.05％以下，余量由Fe和不可避免的雜質構成。
接著，對如上所述的具有各種特性且適合作為低鐵損的壓粉磁芯用原料粉末的鐵粉(以鐵為主要成分的粉末)的優選制造方法進行說明。
本發明中，關于作為壓粉磁芯的原料粉末使用的鐵粉(以鐵為主要成分的粉末)，可以實施將熔液霧化而制成霧化粉末(霧化鐵粉)的霧化工序、對所得到的霧化粉末實施脫碳-還原退火處理的脫碳-還原退火處理工序、對實施該脫碳-還原退火處理后的霧化粉末進行破碎處理的破碎處理工序和去應力熱處理工序，制成鐵粉(以鐵為主要成分的粉末)。
本發明中作為壓粉磁芯的原料粉末的以鐵為主要成分的粉末(鐵粉)可以設定為利用霧化法得到的粉末(鐵粉)。如果是霧化法，則可以是氣體霧化法、水霧化法等中的任意一種，粉末的制造方法沒有特別限定。需要說明的是，考慮到生產率、經濟性等，優選設定為利用水霧化法或氣體霧化法得到的粉末。對于利用氧化物還原法、電解析出法得到的粉末而言，表觀密度低，難以確保期望的表觀密度。
在霧化工序中，首先，將以鐵為主要成分的熔液(鋼水)通過電爐等常用的熔煉方法進行熔煉。
熔液(鋼水)只要以鐵為主要成分即可，不需要特別限定組成。但是，在霧化時可能會生成大量的氧化物系夾雜物，因此，優選設定為盡可能地降低了易氧化性金屬元素(Al、Si、Mn、Cr等)的熔液。例如，優選調整成以質量％計C：0.001～0.5％、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、P：0.001～0.02％、S：0.02％以下、Al：0.01％以下、N：0.001～0.1％、O：0.5％以下、Cr：0.05％以下且余量由Fe及不可避免的雜質構成。易氧化性金屬元素(Al、Si、Mn、Cr等)偏離上述范圍時，氧化物系夾雜物大量地產生，成為成形時的應變蓄積位點，在去應力退火后，晶粒容易發生微細化，作為壓粉磁芯，難以得到低鐵損。Al、Si、Mn、Cr以外的易氧化性金屬元素也優選盡可能地降低。
將熔煉至期望的組成的熔液利用常用的霧化粉制造設備進行霧化，制成粉末(霧化鐵粉)。
另外，在脫碳-還原退火處理工序中，對得到的粉末(霧化鐵粉)進行干燥，實施脫碳-還原退火處理。
脫碳-還原退火處理是在含氫氣的還原性氣氛中的常用的處理，不需要特別限定處理條件，例如，優選在含氫氣的還原性氣氛中在700℃以上且低于1200℃、優選900℃以上且低于1100℃的溫度下實施1個階段或多個階段的保持時間為1～7小時、優選2～5小時的熱處理。需要說明的是，為了進行脫碳，氣氛的露點優選設定為30℃以上的濕氫氣，但在充分地進行脫碳后，為了防止氧化等，優選設定為露點為-30℃以下的干氫氣氣氛。
所得到的粉末(霧化鐵粉)在該脫碳-還原退火處理中部分凝聚，可以利用錘磨機等進行粉碎。需要說明的是，通過該處理，還具有使粉末(霧化鐵粉)內的晶粒粗大化的效果。
接著，在破碎處理工序中，以粉末的球狀化為目的，實施破碎處理。在本發明中，破碎處理除了使用通常使用的錘磨機等沖擊式破碎裝置進行的破碎之外，還優選使用能夠對粉末一個一個施加強剪切力的利用旋轉體的破碎裝置進行破碎。作為利用旋轉體的破碎裝置，可以列舉：亨舍爾混合機、磨粉機、葉輪磨機、高速混合機等。這些破碎裝置中，能夠利用旋轉體(葉片、轉子)對粉末施加強剪切力。但是，對粉末施加過度的剪切力時，有時大量的應變被引入到粉末中，在后續的去應力熱處理中發生再結晶，晶粒微細化。晶粒微細化時，粉末的硬度增加，即使將粉末球狀化，成形后的KAM值有時也超過3.00°。
因此，本發明中，利用旋轉體的破碎處理優選在旋轉體的圓周速度與處理時間的乘積值(圓周速度(m/s)×處理時間(s))為1000m以上且22000m以下的條件下實施。乘積值小于1000m時，表觀密度小于4.0Mg/m3，有時難以得到期望的低鐵損的壓粉磁芯。另一方面，乘積值超過22000m時，有時在粉末中引入大量的應變，硬度上升，粉末成形時的KAM值超過3.00°。需要說明的是，在此所述的“旋轉體的圓周速度”是指旋轉葉片最外周的圓周速度。旋轉葉片的片數沒有特別限定。
接著，在去應力熱處理工序中，為了釋放通過破碎處理而被引入到粉末內的應變，進行所得到的粉末的去應力熱處理。通過釋放應變，粉末的硬度降低，能夠使成形后的KAM值為3.00°以下。去應力熱處理優選在粉末不發生凝聚的溫度和時間下實施，沒有特別限定，優選設定為低于900℃、90分鐘以下。去應力熱處理的溫度達到900℃以上時，粉末容易發生凝聚。需要說明的是，在低于500℃下實施去應力熱處理時，有時溫度降低、應變不被釋放。因此，去應力熱處理更優選在500℃以上實施。另外，去應力熱處理的時間短時，有時應變不被釋放，因此優選設定為10分鐘以上。需要說明的是，為了防止粉末的氧化，去應力退火優選在含氫氣的還原性氣氛中進行。氣氛中的露點優選設定為-30℃以下。
對于所得到的以鐵為主要成分的粉末(鐵粉)，作為壓粉磁芯用，也可以實施在表面形成絕緣包覆層的絕緣包覆形成工序。
絕緣包覆形成工序只要是能夠將絕緣包覆材料包覆在鐵粉的粉末粒子表面而形成絕緣包覆層的處理方法即可，優選通過與絕緣包覆材料的種類對應的方法來適當進行。例如，絕緣包覆材料為樹脂時，可以例示如下方法：將絕緣包覆材料溶解于有機溶劑等中而制作稀的樹脂溶液，將該稀的樹脂溶液與鐵粉以達到預定的包覆量的方式進行混合，然后，進行干燥，在鐵粉表面形成絕緣包覆層。另外，絕緣包覆材料為磷酸、磷酸鋁、磷酸鎂等時，有如下方法：利用混合機對加熱混合中的鐵粉進行噴霧、包覆，在鐵粉表面形成絕緣包覆層。
絕緣包覆形成工序中形成在表面的絕緣包覆層只要是確保粒子間的絕緣的包覆層，則不需要對其種類進行特別限定，作為優選的絕緣包覆材料，可以例示：有機硅、以磷酸金屬鹽、硼酸金屬鹽為基質的玻璃質的絕緣性非晶層、MgO、鎂橄欖石、滑石及Al2O3等金屬氧化物、或者以SiO2為基質的結晶質的絕緣層等、以磷酸金屬鹽、硼酸金屬鹽為基質的玻璃質的絕緣性非晶層、MgO、鎂橄欖石、滑石及Al2O3等金屬氧化物、或者以SiO2為基質的結晶質的絕緣層等。
其中，有機硅是耐熱性優良的樹脂，即使減小包覆層的厚度，也能夠較強地對粒子間進行絕緣，能夠制成極低鐵損的壓粉磁芯。為了得到這樣的效果，有機硅包覆層優選以使樹脂成分相對于本發明的壓粉磁芯用鐵粉100質量份為0.1質量份以上的方式形成。另一方面，包覆層量過多時，有時壓粉體的密度降低，對磁通密度產生不良影響。因此，有機硅包覆層優選以使樹脂成分相對于原料粉末100質量份為0.5質量份以下的方式形成。
如上所述，在本發明中，將在以0.98GN/m2的成形壓力成形后的壓粉體的斷面使用電子背散射衍射(EBSD)測定晶體取向并使用EBSD分析軟件由上述晶體取向的測定結果算出的KAM(核平均取向差)的平均值設定為3.00°以下，由此，可以得到能夠制造鐵損低、特別是磁滯損耗低的壓粉磁芯的壓粉磁芯用鐵粉。通過將該KAM的平均值設定為3.00°以下，能夠使鐵損小于80W/kg，通過使鐵損小于80W/kg，能夠利用壓粉磁芯制作與使用電磁鋼板的情況為同等水平的高效的電動機。
將本發明的壓粉磁芯用鐵粉裝入到模具中，加壓成形為期望的尺寸形狀(壓粉磁芯形狀)，制成壓粉磁芯。加壓成形方法不需要特別限定，常溫成形法、模具潤滑成形法等常用的成形方法均可以應用。需要說明的是，成形壓力根據用途適當設定，但在要求高壓粉密度的情況下，優選設定為10t/cm2(0.98GN/m2)以上。更優選成形壓力為15t/cm2(1.47GN/m2)以上。
需要說明的是，在加壓成形時，優選根據需要將潤滑劑涂布到模具壁面上或者添加到鐵粉中。由此，能夠在加壓成形時降低模具與鐵粉之間的摩擦，能夠抑制壓粉體密度的降低，并且還能夠減少從模具拔出時的摩擦，能夠防止取出時壓粉體(壓粉磁芯)發生破裂。需要說明的是，作為優選的潤滑劑，可以例示硬脂酸鋰、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣等金屬皂、脂肪酸酰胺等蠟。
將成形后的壓粉磁芯以降低磁滯損耗、增加強度為目的而實施熱處理。該熱處理優選設定為在600～800℃的溫度范圍內保持5～120分鐘的處理。需要說明的是，加熱氣氛可以根據用途適當決定，不需要特別限定，大氣中、惰性氣氛中、還原氣氛中或真空中等均適合。需要說明的是，在熱處理中的升溫或降溫時，也可以設置在一定的溫度下進行保持的過程。
另外，在本發明中，將作為對象的鐵粉以0.98GN/m2的成形壓力進行成形而制成壓粉體，將在掃描型電子顯微鏡內使用電子背散射衍射(EBSD)對壓粉體的斷面測定晶體取向并使用EBSD分析軟件由得到的結果算出的KAM(核平均取向差)的平均值為3.00°以下的情況評價為能夠制造低鐵損壓粉磁芯的粉末。這樣，在本發明中，能夠將以0.98GN/m2的成形壓力成形后的環狀壓粉體作為對象，進行EBSD測定而算出KAM，但也可以將以0.98GN/m2以外的成形壓力成形后的壓粉體、不同形狀的壓粉體作為對象，進行不同條件下的EBSD測定而算出KAM值。這樣的情況下，優選對與鐵損測定結果的對應進行確認，重新估計評價為能夠制造低鐵損壓粉磁芯的鐵粉的KAM值。
以下，基于實施例，進一步對本發明進行說明。
實施例
(實施例1)
通過水霧化法，制作含有表1所示的成分且余量由Fe和不可避免的雜質構成的組成的純鐵粉。
將得到的純鐵粉使用JIS Z 8801-1中規定的網眼250μm的篩進行分級，對篩下的粉末(純鐵粉)實施脫碳-還原退火處理。關于脫碳-還原退火處理中的退火處理條件，在退火溫度1050℃下將保持時間設定為120分鐘，從退火開始起直至保持時間10分鐘為止，在露點為60℃的濕氫氣中進行，之后在露點為-30℃的干氫氣中進行。退火處理后，純鐵粉以質量％計C：小于0.003％、N：0.0005～0.002％、O：0.054～0.150％，余量為Fe和不可避免的雜質。
脫碳-還原退火處理后，對得到的鐵粉進行破碎處理。在破碎處理中，在利用錘磨機進行破碎后，使用高速混合機(深江パウテック株式會社制造的LFS-GS-2J型)進行破碎。需要說明的是，利用高速混合機的破碎以表2所示的旋轉體的圓周速度與處理時間的乘積值(圓周速度(m/s)×處理時間(s))進行。
對實施破碎處理后的鐵粉進一步實施去應力退火。去應力退火設定為在表2所示的溫度下保持60分鐘的處理。需要說明的是，去應力退火的氣氛設定為在露點：-30℃以下的干氫氣氣氛中。鐵粉No.5中，去應力退火溫度過高，發生了凝聚，因此，之后的處理中止。
接著，將得到的鐵粉使用JIS Z 8801-1中規定的網眼250μm的篩進行分級。然后，對于篩下的粉末(純鐵粉)，進一步使用JIS Z 8801-1中規定的網眼45μm的篩進行分級，以表2所示的方式對粒徑為45μm以下的粒子量(質量％)進行調整。
對于得到的粉末(鐵粉)，測定表觀密度、粒子中的夾雜物量(每單位面積的個數)、夾雜物的中值粒徑D50及粒子硬度。
(1)表觀密度
表觀密度通過依據JIS Z 2504的方法進行測定。
(2)夾雜物測定
將作為被測定物的鐵粉埋入到熱塑性樹脂中，制成含鐵粉的樹脂固態物，對該含鐵粉的樹脂固態物的斷面進行研磨、腐蝕，使用掃描型電子顯微鏡(倍率：1000～5000倍)，利用背散射電子像觀察鐵粉粒子的斷面組織，至少在5個視野以上的多個視野中進行拍攝。對得到的各視野的照片進行圖像處理，求出夾雜物的每單位面積的個數(個/m2)。另外，求出夾雜物的粒徑分布，求出粒子個數在其前后相等的粒徑即中值粒徑D50(m)。對各視野中得到的值進行算術平均，將其平均值作為該鐵粉的值。需要說明的是，夾雜物的粒徑使用由各夾雜物的面積求出的圓當量直徑。
(3)平均硬度
將作為被測定物的鐵粉埋入到熱塑性樹脂中，制成含鐵粉的樹脂固態物，對該含鐵粉的樹脂固態物的斷面進行研磨，制成硬度測定用試片。對于得到的硬度測定用試片，依照JIS Z 2244的規定，使用維氏硬度計(載荷：25gf(0.245N))，測定維氏硬度HV0.025。硬度測定中，對各粒子設定1個點，測定至少10個粉末粒子的硬度，將其平均值作為該鐵粉的硬度。
將得到的結果示于表2。
鐵粉No.2中，粒徑為45μm以下的粒子量在優選范圍(10質量％以下)之外，另外，鐵粉No.3中，破碎條件高于優選范圍，因此，維氏硬度在優選范圍(80HV0.025以下)之外，另外，鐵粉No.4中，破碎條件低于優選范圍，因此，表觀密度在優選范圍(4.0Mg/m3以上)之外。另外，鐵粉No.8中，去應力退火的溫度低于優選范圍(500℃以上)，因此，維氏硬度在優選范圍(80HV0.025以下)之外。另外，Si含量在優選范圍之外的鐵粉No.9、No.10、No.11、No.12中，夾雜物量變多，積{每單位面積的夾雜物個數NA(個/m2)×中值粒徑D50(m)}在優選范圍(10000個/m以下)之外。另一方面，鐵粉No.1、No.6、No.7全部在優選范圍內。另外，No.13是通過未追加實施破碎及去應力退火的現有工藝制造的鐵粉。
對這些鐵粉實施利用有機硅的絕緣包覆處理。使有機硅溶解于甲苯中，制作樹脂成分為1.0質量％的樹脂稀釋溶液，接著，以使絕緣包覆層相對于鐵粉100質量份為0.5質量份的方式，將鐵粉與樹脂稀釋溶液混合，在大氣中干燥，進一步在大氣中進行200℃×120分鐘的樹脂燒結處理，制成在鐵粉的粒子表面形成有利用有機硅的絕緣包覆層的絕緣包覆鐵粉。
將這些絕緣包覆鐵粉以10t/cm2(0.98GN/m2)的成形壓力使用模具潤滑進行成形，制成環狀壓粉體(外徑38mmφ×內徑25mmφ×高度6mm)。
從這些壓粉體裁取試驗片(斷面5mm見方)，以使與壓縮方向垂直的方向為觀察面的方式埋入到摻有碳的熱固化型樹脂中，對斷面進行研磨，在場致發射型燈絲的掃描型電子顯微鏡內使用電子背散射衍射法(SEM/EBSD)，對粉末粒子的晶體取向進行測定(EBSD測定)。然后，根據這些結果，使用EBSD分析軟件(TSLソリューソンズ制造的OIM Analysis)算出KAM。
需要說明的是，KAM的算出方法在如下的條件下進行。
在具有OIM系統的SEM中裝入研磨后的試驗片，在500×500μm大小的視野內，將分析間距設定為0.25μm，從第一相鄰點至第十相鄰點為止，分別測定晶粒內的任意點與其周圍的各相鄰點之間的取向差。針對得到的全部測定值求出它們的算術平均值，作為該鐵粉的平均KAM。需要說明的是，在所得到的測定值中，CI值為0.2以下的可靠性低的測定點不算在內。另外，將最大取向差(Maximum misorientation)設定為5°，排除晶界，僅設定為晶粒內的測定點。
將得到的結果示于表2。
對于使用了鐵粉No.1、No.6、No.7(本發明例)的壓粉體而言，平均KAM值為3.00°以下。另一方面，除此之外的鐵粉的平均KAM值均超過3.00°。
另外，與上述壓粉體分開地，將具有表2所示的特性的鐵粉以15t/cm2(1.47GN/m2)的成形壓力使用模具潤滑制成環狀壓粉體(外徑38mmφ×內徑25mmφ×高度6mm)。對得到的壓粉體實施600℃×45分鐘的熱處理(氮氣氣氛中)，制成鐵損測定用試驗片。對這些鐵損測定用試驗片進行繞制(初級繞組：100匝、次級繞組：40匝)，進行利用直流磁化裝置的磁滯損耗測定(1.0T，メトロン技研制造，直流磁化測定裝置)和利用鐵損測定裝置的鐵損測定(1.0T、1kHz，メトロン技研制造，高頻鐵損測定裝置)。將得到的結果示于表3。需要說明的是，在表3中，也一并示出了壓粉體的KAM。
[表3]
本發明例均能夠使磁滯損耗小于50W/kg，并且鐵損小于80W/kg，得到了具有與將板厚為0.35mm的電磁鋼板層疊而得到的磁芯相比為同等以下(小于80W/kg)的優良的鐵損特性的磁芯。
(實施例2)
使用實施例1中使用的鐵粉No.1(參照表2)作為原料粉末，對原料粉末實施利用有機硅的絕緣包覆處理。使有機硅溶解于甲苯中，制作樹脂成分為1.0質量％的樹脂稀釋溶液，接著，以使樹脂成分相對于鐵粉100質量份為0.10～0.25質量份的方式，將鐵粉與樹脂稀釋溶液混合，在大氣中干燥。進一步在大氣中進行200℃×120分鐘的樹脂燒結處理，制成在鐵粉的粒子表面形成有利用有機硅的絕緣包覆層的絕緣包覆鐵粉。
將這些絕緣包覆鐵粉以10t/cm2(0.98GN/m2)的成形壓力使用模具潤滑進行成形，制成環狀壓粉體(外徑38mmφ×內徑25mmφ×高度6mm)。對得到的環狀壓粉體實施600℃×45分鐘的熱處理(氮氣氣氛中)，制成鐵損測定用試驗片。對鐵損測定用試驗片進行繞制(初級繞組：100匝、次級繞組：40匝)，進行利用直流磁化裝置的磁滯損耗測定(1.0T，メトロン技研制造，直流磁化測定裝置)和利用鐵損測定裝置的鐵損測定(1.0T、1kHz，メトロン技研制造，高頻鐵損測定裝置)。將得到的結果示于表4。需要說明的是，在表4中，渦流損耗(W/kg)通過從鐵損(W/kg)中減去磁滯損耗(W/kg)而求出。
[表4]
*)相對于鐵粉100質量份的樹脂質量份
可知，通過在本發明的鐵粉的表面形成以有機硅成分計相對于鐵粉100質量份為0.1質量份以上的絕緣包覆層作為絕緣包覆層，能夠使磁滯損耗小于50W/kg，并且，可以得到鐵損水平與將電磁鋼板層疊而得到的磁芯的鐵損相比為同等或其以下(小于80W/kg)的壓粉磁芯。